CN110165073A - 石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备技术领域,特别涉及一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,采用原位合成的方法得到阻抗低、稳定性高且具有良好平整性的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,该透明薄膜的制备是通过制备得到ZIF‑8@GO复合纳米材料,利用具有多面体结构特点的ZIF‑8作为前驱体材料,相比较其他前驱体材料,ZIF‑8含碳量丰富、比表面积高更有利于和石墨烯点位结合来提高电极导电性,并且制备所需材料含量丰富、价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域,特别涉及一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode,简称为OLED)因其具有自发光、易制备、响应速度快、能耗低等优点得到广泛的研究和发展,并己经应用于各类产品,尤其是柔性有机发光二极管(Flexible OLED,简称为FOLED)具有更加轻薄、耐冲击的特性,被誉为“梦幻显示器”己经成为显示领域的新一代的发展趋势。在OLED器件的研究和开发中阳极结构起到非常重要的作用,其性能的好坏将直接影响器件发光效果和寿命。目前OLED的制备一般采用铟锡氧化物(ITO)作为阳极,但由于ITO材料有毒、制作成本高、弯折性差和元素含量逐渐减少等缺点使其无法很好地应用于柔性器件的制备。研究ITO的替代性材料作为OLED器件结构的阳极层对于光电显示产业的进一步发展是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为1-10mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二合溶液;
步骤三:将硝酸锌材料和2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在20-30℃的温度下搅拌5-10h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在3000-10000rpm/min的转速下离心3-10min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜。
本发明的有益效果在于:
本方案采用原位合成的方法得到阻抗低、稳定性高且具有良好平整性的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,该透明薄膜的制备是通过制备得到ZIF-8@GO复合纳米材料,利用具有多面体结构特点的ZIF-8作为前驱体材料,相比较其他前驱体材料,ZIF-8含碳量丰富、比表面积高更有利于和石墨烯点位结合来提高电极导电性,并且制备所需材料含量丰富、价格低廉。原位生成法制备工艺简单、易于实现,所用设备成本低。以石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜来代替ITO材料的应用,更符合节约材料资源,降低生产成本的绿色发展理念,在光电显示领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为根据本发明的一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于:制备得到ZIF-8@GO复合纳米材料,并将制备得到ZIF-8@GO复合纳米材料作为前驱体得到石墨烯基氮掺杂多孔碳纳米复合材料后通过旋涂和喷涂工艺制备得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜。
请参照图1,本发明提供的技术方案:
一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为1-10mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二合溶液;
步骤三:将硝酸锌材料和2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在20-30℃的温度下搅拌5-10h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在3000-10000rpm/min的转速下离心3-10min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:
本方案采用原位合成的方法得到阻抗低、稳定性高且具有良好平整性的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,该透明薄膜的制备是通过制备得到ZIF-8@GO复合纳米材料,利用具有多面体结构特点的ZIF-8作为前驱体材料,相比较其他前驱体材料,ZIF-8含碳量丰富、比表面积高更有利于和石墨烯点位结合来提高电极导电性,并且制备所需材料含量丰富、价格低廉。原位生成法制备工艺简单、易于实现,所用设备成本低。以石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜来代替ITO材料的应用,更符合节约材料资源,降低生产成本的绿色发展理念,在光电显示领域具有广泛的应用前景。
进一步的,步骤二中的聚乙烯吡咯烷酮的质量为30-70mg。
进一步的,步骤三中硝酸锌材料的质量为2-6g,2-甲基咪唑的体积为3-7ml。
进一步的,步骤五具体为:
将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料加入管式炉中,通入氮气,在600-800℃的温度下煅烧2-6h,管式炉的升温速率为1-4℃/min,待管式炉的温度冷却到20-30℃后取出,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料。
进一步的,步骤七具体为:
将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳的复合材料的分散液旋涂到基板上,以300-1000rpm/min的转速进行旋涂处理后进行干燥操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜。
进一步的,还包括步骤八:
以步骤七相同的制备方法进行多次旋涂处理,得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的厚度为20-200nm。
从上述描述可知,通过不同的旋涂转速和不同的旋涂时间可以得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,通过多次旋涂处理将最先制备得到的纳米级别的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料平铺和堆叠得到大面积的、高厚不等的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,通过旋涂技术堆叠而成的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜具有良好的表面平整性和导电性能,从而能够应用于LCD、OLED、柔性OLED及透明显示等器件中。
本发明的实施例一为:
一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为1mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;所述石墨烯粉末为具有单片层结构的石墨烯粉末;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与30mg聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二溶液;
步骤三:将2g硝酸锌材料和3ml 2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在20℃的温度下搅拌5h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在3000rpm/min的转速下离心3min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;具体为:
将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料加入管式炉中,通入氮气,在600℃的温度下煅烧6h,管式炉的升温速率为1℃/min,待管式炉的温度冷却到20℃后取出,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料。
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;具体为:
将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳的复合材料的均匀分散液旋涂到基板上,以300rpm/min的转速进行旋涂处理后进行干燥操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)基板。
还包括步骤八:
以步骤七相同的制备方法进行多次旋涂处理,得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的厚度为20-200nm。
通过本实施例制备所得石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的膜厚为90nm,其方块电阻值降至25.5Ω/m3,透明度达到90%。
本发明的实施例二为:
一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为4mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与40mg聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二溶液;
步骤三:将3g硝酸锌材料和4ml 2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在28℃的温度下搅拌8h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在6000rpm/min的转速下离心8min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;具体为:
将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料加入管式炉中,通入氮气,在650℃的温度下煅烧4h,管式炉的升温速率为3℃/min,待管式炉的温度冷却到28℃后取出,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料。
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;步骤七具体为:
将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳的复合材料的均匀分散液旋涂到基板上,以550rpm/min的转速进行旋涂处理后进行干燥操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)基板。
还包括步骤八:
以步骤七相同的制备方法进行多次旋涂处理,得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的厚度为20-200nm。
通过本实施例制备所得石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的膜厚为95nm,其方块电阻值降至25Ω/m3,透明度达到90.9%。
本发明的实施例三为:
一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为8mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与50mg聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二溶液;
步骤三:将5g硝酸锌材料和5ml 2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在25℃的温度下搅拌5h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在3000rpm/min的转速下离心10min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;具体为:
将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料加入管式炉中,通入氮气,在700℃的温度下煅烧5h,管式炉的升温速率为2℃/min,待管式炉的温度冷却到25℃后取出,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料。
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;具体为:
将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳的复合材料的均匀分散液旋涂到基板上,以300rpm/min的转速进行旋涂处理后进行干燥操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)基板。
还包括步骤八:
以步骤七相同的制备方法进行多次旋涂处理,得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的厚度为20-200nm。
通过本实施例制备所得石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的膜厚为100nm,其方块电阻值降至24Ω/m3,透明度达到91.2%。
本发明的实施例四为:
一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为10mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与70mg聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二溶液;
步骤三:将6g硝酸锌材料和7ml 2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在30℃的温度下搅拌10h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在10000rpm/min的转速下离心10min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;具体为:
将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料加入管式炉中,通入氮气,在800℃的温度下煅烧3h,管式炉的升温速率为4℃/min,待管式炉的温度冷却到30℃后取出,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料。
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的均匀分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;具体为:
将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳的复合材料的均匀分散液旋涂到基板上,以1000rpm/min的转速进行旋涂处理后进行干燥操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述基板为聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)基板。
还包括步骤八:
以步骤七相同的制备方法进行多次旋涂处理,得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的厚度为20-200nm。
通过本实施例制备所得石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的膜厚为105nm,其方块电阻值降至24.9Ω/m3,透明度达到90.5%。
以上结果显示上述实施例三所得复合材料性能最稳定,且制备所得透明薄膜具有最低的阻抗值和最佳的透明度,因此实施例三为本专利最优方案。
综上所述,本发明提供的一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,采用原位合成的方法得到阻抗低、稳定性高且具有良好平整性的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,该透明薄膜的制备是通过制备得到ZIF-8@GO复合纳米材料,利用具有多面体结构特点的ZIF-8作为前驱体材料,相比较其他前驱体材料,ZIF-8含碳量丰富、比表面积高更有利于和石墨烯点位结合来提高电极导电性,并且制备所需材料含量丰富、价格低廉。原位生成法制备工艺简单、易于实现,所用设备成本低。通过不同的旋涂转速和不同的旋涂时间可以得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,通过多次旋涂处理将最先制备得到的纳米级别的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料平铺和堆叠得到大面积的、厚度不等的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜,通过旋涂技术堆叠而成的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜具有良好的表面平整性和导电性能,从而能够应用于LCD、OLED、柔性OLED及透明显示等器件中。以石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜来代替ITO材料的应用,更符合节约材料资源,降低生产成本的绿色发展理念,在光电显示领域具有广泛的应用前景。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将石墨烯粉末加入浓度为1-10mg/ml的乙醇溶液中,得到第一溶液;
步骤二:将步骤一得到的第一溶液与聚乙烯吡咯烷酮混合均匀,得到第二溶液;
步骤三:将硝酸锌材料和2-甲基咪唑加入步骤二得到的第二溶液中,在20-30℃的温度下搅拌5-10h,得到第三溶液;
步骤四:将步骤三中搅拌后得到的第三溶液在3000-10000rpm/min的转速下离心3-10min,通过乙醇溶液进行洗涤处理后得到ZIF-8@GO复合纳米材料;
步骤五:将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料进行煅烧操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料;
步骤六:将步骤五得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料加入分散溶剂中,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的分散液;
步骤七:将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的分散液进行旋涂处理,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二中的聚乙烯吡咯烷酮的质量为30-70mg。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中硝酸锌材料的质量为2-6g,2-甲基咪唑的体积为3-7ml。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,其特征在于,步骤五具体为:
将步骤四得到的ZIF-8@GO复合纳米材料加入管式炉中,通入氮气,在600-800℃的温度下煅烧2-5h,管式炉的升温速率为1-4℃/min,待管式炉的温度冷却到20-30℃后取出,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,其特征在于,步骤七具体为:
将步骤六得到的石墨烯基氮掺杂的多孔碳的复合材料的分散液旋涂到基板上,以300-1000rpm/min的转速进行旋涂处理后进行干燥操作,得到石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的制备方法,还包括步骤八:
以步骤七相同的制备方法进行多次旋涂处理,得到不同厚度的石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜;所述石墨烯基氮掺杂的多孔碳复合材料的透明薄膜的厚度为20-200nm。
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CN110642236A (zh) * | 2019-09-02 | 2020-01-03 | 吉首大学 | 一种锌基水系电池负极材料及其制备方法 |
CN110642236B (zh) * | 2019-09-02 | 2022-10-11 | 吉首大学 | 一种锌基水系电池负极材料及其制备方法 |
CN115101348A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-09-23 | 浙江光储充能源科技有限公司 | 一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的制备方法及其应用 |
CN115101348B (zh) * | 2022-08-01 | 2024-02-09 | 浙江光储充能源科技有限公司 | 一种碳复合钙钛矿纳米晶电极材料的制备方法及其应用 |
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