CN107758648A - 一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径 - Google Patents

一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径 Download PDF

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马振壬
王�琦
宋鹏
杨中喜
张京波
卢露
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Abstract

本发明提供了一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径。该制备方法具体包括：以高温煅烧后的膨胀石墨为原料，以乙醇为有机溶液，经过行星球磨机湿式研磨机械剥离膨胀石墨得到片层比较完整，晶体尺寸较大的石墨烯。本方法生产工艺简单，成本低，制备得到的石墨烯比干式石墨烯缺陷更少，片层更完整，对以后石墨烯的应用提供更广阔的前景。

Description

一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径
技术领域
本发明涉及一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径，属于先进纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
石墨烯作为一种单原子层厚度的具有二维蜂窝状结构的碳材料，拥有巨大的比表面积和超高电子迁移率且性质稳定，被广泛地应用在电子、传感器、医药和催化等领域，为纳米复合材料的更广泛的研究提供新的思路和方向。自石墨烯被发现以来成为了各国专家学者研究的焦点，同时也被认为是改善传感器、医药和催化等领域的新型材料。我国是石墨资源最丰富的国家，也是生产大国，但对其高技术的深加工探究尚处于初级阶段。石墨烯的研究主要集中在最近十年，还有许多问题需要研究。因此，探索石墨烯材料的制备方法是一个仍需解决的问题。需要注意的是，单层石墨烯的制备及其困难，因此将与其性能相近的少层石墨烯也归类为石墨烯的范畴。
目前石墨烯的制备方法主要集中在化学剥离法、CVD生长法和物理剥离法，其中化学剥离法制备出的还原-氧化石墨烯的缺陷较多，实验周期长，CVD生长法的成本较高，因此以石墨为原料的制备周期短，成本低，实验简单且石墨烯的缺陷较少的物理剥离法备受关注。目前常用的物理剥离法中常用的是胶带撕裂，臼式研磨，搅拌研磨和球磨等方法。其中胶带撕裂法效率太低且制备的石墨烯质量参差不齐，臼式研磨和搅拌球磨因为设备本身提供的能量较低不能很好的剥离石墨且制备的晶体尺寸较小，球磨机虽然能提供较高的研磨能量，但研磨中的冲击力会使制备的石墨烯尺寸较小且制备的石墨烯边缘缺陷较多。现有的物理剥离方法的普遍缺点是得到的石墨烯通常尺寸都比较小，并且可控性差。这将极大地阻碍石墨烯在实际器件中的应用。
因此，为了更好的利用球磨机提供的较高的研磨能量并克服球磨过程中冲击力对石墨的破坏作用，研究发现采用湿式球磨环境，以乙醇为有机溶液，为石墨在球磨机球磨过程中提供充分的分散作用，减少球磨过程对石墨的冲击力，使得制备得到的石墨烯尺寸较大，缺陷较少，较好的改善了原有干式球磨的弊端。
发明内容
本发明的目的在于克服现有物理剥离法的不足，提供以一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径。具有生产工艺简单，产率高，所的石墨烯缺陷较少且晶体尺寸较完整的特点。所得石墨烯的纳米材料可用于改善传感器、医药和催化等领域的新型材料的前景。实现本发明目的技术方案是：一种湿式机械研磨法制备石墨烯的新途径。其特征在于：称取一定量的石墨置于陶瓷罐中，在一定温度的马弗炉内煅烧一定时间后，将煅烧后的膨胀石墨放置于棕色玻璃器皿中待用；然后称取一定量的膨胀石墨，置于100ml的烧杯中，然后将一定量的乙醇有机溶液倒入烧杯中，超声搅拌一定时间后待用；将上述液体倒入玛瑙罐中，摇晃至均匀状态，然后将玛瑙罐置于行星球磨机上，经过一定转速和一定时间后，将玛瑙罐中的液体倒出，用用去离子水离心后冷冻干燥一定时间后即可得到石墨烯。本方法生产工艺简单，所得石墨烯片层较完整且晶体颗粒尺寸较大，为石墨烯的应用提供了更优良的性能。具体合成步骤如下：
1、称取0.5-5g的石墨置于陶瓷罐中且控制石墨在陶瓷罐中所占体积比为1:1.5-3，然后在250-400℃下的马弗炉内煅烧2-5h后，将煅烧后的膨胀石墨放置于棕色玻璃器皿中待用；
2、称取0.5-2g的膨胀石墨，置于烧杯中，然后将10-50ml的乙醇有机溶液倒入烧杯中，超声搅拌30-90min后待用；控制石墨与乙醇的摩尔比为1:2-7，超声功率范围为100-500W;
3、将上述液体倒入玛瑙罐中，摇晃至均匀状态，然后将玛瑙罐置于行星球磨机上，经过300-800 rpm/min和2-8h后，将玛瑙罐中的液体倒出，用去离子水离心后取上清液冷冻干燥24h后即可得到石墨烯。控制料球质量比为1：8-15。
附图说明
图1为湿式石墨烯的SEM图；
图2为湿式石墨烯的FESEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1、称取5g的石墨置于陶瓷罐中，在300℃下的马弗炉内煅烧2h后，将煅烧后的膨胀石墨放置于棕色玻璃器皿中代用；
2、称取0.5g的膨胀石墨，置于烧杯中，然后将20ml的乙醇有机溶液倒入烧杯中，超声搅拌60min后待用；控制石墨与乙醇的摩尔比为1:4；
3、将上述液体倒入玛瑙罐中，摇晃至均匀状态，然后将玛瑙罐置于行星球磨机上，经过500 rpm/min和3h后，将玛瑙罐中的液体倒出，用去离子水离心后取上清液冷冻干燥24h后即可得到石墨烯。
实施例2
1、称取3g的石墨置于陶瓷罐中，在290℃下的马弗炉内煅烧2.5h后，将煅烧后的膨胀石墨放置于棕色玻璃器皿中代用；
2、称取0.6g的膨胀石墨，置于烧杯中，然后将25ml的乙醇有机溶液倒入烧杯中，超声搅拌50min后待用；控制石墨与乙醇的摩尔比为1:4；
3、将上述液体倒入玛瑙罐中，摇晃至均匀状态，然后将玛瑙罐置于行星球磨机上，经过600 rpm/min和2.5h后，将玛瑙罐中的液体倒出，用去离子水离心后取上清液冷冻干燥24h后即可得到石墨烯。
实施例3
1、称取3.5g的石墨置于陶瓷罐中，在310℃下的马弗炉内煅烧1.5h后，将煅烧后的膨胀石墨放置于棕色玻璃器皿中代用；
2、称取0.35g的膨胀石墨，置于烧杯中，然后将18ml的乙醇有机溶液倒入烧杯中，超声搅拌40min后待用；控制石墨与乙醇的摩尔比为1:4；
3、将上述液体倒入玛瑙罐中，摇晃至均匀状态，然后将玛瑙罐置于行星球磨机上，经过450 rpm/min和3.5h后，将玛瑙罐中的液体倒出，用去离子水离心后取上清液冷冻干燥24h后即可得到石墨烯。

Claims (1)

1.一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径：具体制备方法：
（1）称取一定量的石墨置于陶瓷罐中，在一定温度下的马弗炉内煅烧一定时间后，将煅烧后的膨胀石墨放置于棕色玻璃器皿中代用；
（2）称取一定量的膨胀石墨，置于100ml的烧杯中，然后将一定量的乙醇有机溶液倒入烧杯中，超声搅拌一定时间后代用；
（3）将上述液体倒入玛瑙罐中，摇晃至均匀状态，然后将玛瑙罐置于行星球磨机上，经过一定转速和一定时间后，将玛瑙罐中的液体倒出，用用去离子水离心后取上清液冷冻干燥一定时间后即可得到石墨烯，其中石墨的质量为0.5-5g，且控制石墨与乙醇的摩尔比为1:2-7。
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