CN107754558A - 一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法 - Google Patents

一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征在于：利用吸收塔和提浓塔的操作温度、压力和气液比等参数的不同，实现脱硫过程的提浓，并保证再生酸气中硫化氢浓度超过40%，尾气中硫化氢浓度小于10ppm。它解决了目前聚乙二醇二甲醚脱硫工艺再生气浓度低、尾气硫化氢含量超标、大气污染严重等问题，具有方法简便、环保高效、资源回收率高等优点。

Description

一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法
技术领域
本发明属于工业气体的精制加工领域，涉及一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，具体地说，利用提浓塔和吸收塔的操作温度、压力和气液比的不同，实现脱硫过程的提浓，并保证再生酸气中硫化氢浓度超过40%，尾气中硫化氢浓度小于10ppm。
背景技术
聚乙二醇二甲醚溶液是一种物理吸收溶剂，其主要成分为多乙二醇二甲醚的同系物，国外和国内分别基于聚乙二醇二甲醚溶液开发了Selexol和NHD净化工艺，由于具有吸收能力强、选择性高、蒸汽压低、无腐蚀性等特点，广泛用于合成气、燃料气等混合气体中H2S、CO2和COS等组分的吸收。
聚乙二醇二甲醚脱硫和脱碳工艺与传统的吸收工艺相似，主要包括吸收塔、解吸塔、闪蒸槽、换热器等设备。针对不为了满足后续处理的要求，工艺改进主要集中在硫化氢提浓研究上。
中国专利CN101077467公开了一种聚乙二醇二甲醚脱硫***的优化提浓工艺。通过将吸收了硫化氢的NHD富液送入闪蒸槽，闪蒸出来的气体加压送至再生塔，来提浓再生出来的酸气，可解决目前NHD同的气体原料和设计指标，各种改进的流程被开发出来。针对聚乙二醇二甲醚脱硫工艺，
脱硫***闪蒸工艺脱硫率低、大气污染严重、再生塔热耗较高等问题，具有方法简便，可实现环保治理，提高净化***硫回收率，实施产品回收和资源利用的最大化目的等优点。
中国专利CN 101492616公开了一种聚乙二醇二甲醚脱硫脱碳合一吸收工艺。通过对吸收塔进行改造，将NHD脱硫和脱碳在一个吸收塔内完成，在吸收塔内分段进行吸收，同时增设一个提浓塔，对再生塔顶出来的酸气进行浓缩，浓缩后的H2S可达到70%以上。该工艺具有***循环量小、运转设备少、能量利用合理、操作方便、投资省等优点，适用于制甲醇、合成氨或其它制气的净化***。
但是，现有聚乙二醇二甲醚脱硫工艺尽管可以满足硫化氢提浓的需要，提浓塔、闪蒸槽等设备排放尾气中的硫化氢含量常常超标，无法满足排放标准的要求，这极大地限制了聚乙二醇二甲醚脱硫技术的推广。
发明内容
本发明的目的在于提出一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，通过控制吸收塔和提浓塔的操作温度、压力和气液比，实现脱硫过程的提浓，在保证再生酸气中硫化氢浓度超过40%的同时，将尾气中硫化氢含量降至10ppm以下，满足尾气排放的要求。
本发明的聚乙二醇二甲醚脱硫提浓工艺，其工艺步骤为：（1）原料气在原料气冷却器中经与吸收后的净化气换热后送至吸收塔，在吸收塔内与NHD溶液进行逆流接触，脱硫后的净化气与入口原料气进行换热回收冷量至后***；（2）吸收塔底的富液减压后进入高压闪蒸槽，闪蒸出部分含氢气和一氧化碳的气体回收利用；（3）高压闪蒸槽的液体与贫液换热后再减压进入提浓塔下部，在提浓塔内与NHD溶液进行逆流接触，提浓后的尾气硫化氢含量降至10ppm以下，可直接高空排放；（4）提浓塔底的富液与贫液换热后再自压进入再生塔进行溶液再生，再生塔采用热再生，出口酸性气经冷却分离后送至后***，硫化氢浓度>40%；（5）再生塔底的富液依次流经换热器和贫液泵，分别送往吸收塔和提浓塔顶部。
一般地，本发明提供的方法中，原料气的压力控制在1.8~6.0MPa，温度控制在20~40℃。
本发明提供的方法中，吸收塔压力控制在1.8~6.0MPa，温度控制在20~40℃，气液比控制在150~300。
本发明提供的方法中，闪蒸槽压力控制在0.8~1.8MPa。
本发明提供的方法中，提浓塔压力控制在0.4~0.8MPa，温度控制在-10~20℃，气液比控制在50~150。
本发明提供的方法中，再生塔塔顶温度控制在100~110℃。
本发明提供的方法，具有以下优点：
（1）流程简单，仅包含吸收塔、闪蒸槽、提浓塔、再生塔及换热器等设备，无需多级闪蒸和中间采出流程，便于生产操作控制；
（2）可将再生酸气中硫化氢浓度提浓至40%以上；
（3）可将尾气中硫化氢含量降至10ppm以下，满足尾气排放的要求。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程示意图。
图中，1-原料气换热器 2-吸收塔 3-闪蒸槽 4-贫富液换热器I 5-提浓塔6-贫富液换热器II 7-再生塔 8-再生气冷却器 9-再生气分离器 10-回流泵 11-再沸器 12-贫液泵I 13-贫液冷却器 14-贫液泵II 15-贫液冷却器II 。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例的工艺流程参见附图1。
实施例1
本实施例的方法具有以下步骤：
（1）原料气（含硫化氢1.2%，温度50℃，压力3.32MPa）在原料气冷却器中与吸收后的净化气换热后送至吸收塔，在吸收塔内与NHD溶液进行逆流接触，控制吸收塔顶贫液的进料温度为40℃，吸收塔顶压力为3.01MPa，吸收塔气液比为200，脱硫后的净化气与入口原料气进行换热回收冷量至后***；
（2）吸收塔底的富液减压至1.0MPa后进入高压闪蒸槽，闪蒸出部分含氢气和一氧化碳的气体返回至吸收塔入口处；
（3）高压闪蒸槽的液体与贫液换热后再减压至0.6MPa进入提浓塔下部，在提浓塔内与NHD溶液进行逆流接触，控制提浓塔顶贫液的进料温度为10℃，提浓塔顶压力为0.4MPa，提浓塔气液比为80；
（4）提浓塔底的富液与贫液换热后再自压进入再生塔进行溶液再生，再生塔采用热再生，控制再生塔塔顶压力0.13MPa，再生塔塔顶温度103℃，再生塔顶再生气冷却器出口温度40℃；
（5）再生塔底的富液依次流经换热器和贫液泵，分别以40℃、3.7MPa和10℃、1.0MPa的条件送入吸收塔和提浓塔顶部。
取样分析结果：净化气硫化氢含量2.2ppm，尾气硫化氢含量8.6ppm，再生酸气硫化氢含量45.3v%。
实施例2
本实施例的方法具有以下步骤：
（1）原料气（含硫化氢0.9%，温度50℃，压力4.12MPa）在原料气冷却器中与吸收后的净化气换热后送至吸收塔，在吸收塔内与NHD溶液进行逆流接触，控制吸收塔顶贫液的进料温度为40℃，吸收塔顶压力为3.81MPa，吸收塔气液比为250，脱硫后的净化气与入口原料气进行换热回收冷量至后***；
（2）吸收塔底的富液减压至1.2MPa后进入高压闪蒸槽，闪蒸出部分含氢气和一氧化碳的气体返回至吸收塔入口处；
（3）高压闪蒸槽的液体与贫液换热后再减压至0.7MPa进入提浓塔下部，在提浓塔内与NHD溶液进行逆流接触，控制提浓塔顶贫液的进料温度为0℃，提浓塔顶压力为0.5MPa，提浓塔气液比为100；
（4）提浓塔底的富液与贫液换热后再自压进入再生塔进行溶液再生，再生塔采用热再生，控制再生塔塔顶压力0.13MPa，再生塔塔顶温度106℃，再生塔顶再生气冷却器出口温度40℃；
（5）再生塔底的富液依次流经换热器和贫液泵，分别以40℃、4.2MPa和0℃、1.0MPa的条件送入吸收塔和提浓塔顶部。
取样分析结果：净化气硫化氢含量1.8ppm，尾气硫化氢含量4.5ppm，再生酸气硫化氢含量41.2v%。

Claims (6)

1.一种聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征是：包括以下步骤：（1）原料气在原料气冷却器中经与吸收后的净化气换热后送至吸收塔，在吸收塔内与NHD溶液进行逆流接触，脱硫后的净化气与入口原料气进行换热回收冷量至后***；（2）吸收塔底的富液减压后进入高压闪蒸槽，闪蒸出部分含氢气和一氧化碳的气体回收利用；（3）高压闪蒸槽的液体与贫液换热后再减压进入提浓塔下部，在提浓塔内与NHD溶液进行逆流接触，提浓后的尾气硫化氢含量降至10ppm以下，直接高空排放；（4）提浓塔底的富液与贫液换热后再自压进入再生塔进行溶液再生，再生塔采用热再生，出口酸性气经冷却分离后送至后***，硫化氢浓度>40%；（5）再生塔底的富液依次流经换热器和贫液泵，分别送往吸收塔和提浓塔顶部。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征是：原料气的压力控制在1.8~6.0MPa，温度控制在20~40℃。
3.根据权利要求1所述的聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征是：吸收塔压力控制在1.8~6.0MPa，温度控制在20~40℃，气液比控制在150~300。
4.根据权利要求1所述的聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征是：高压闪蒸槽压力控制在0.8~1.8MPa。
5.根据权利要求1所述的聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征是：提浓塔压力控制在0.4~0.8MPa，温度控制在-20~20℃，气液比控制在50~150。
6.根据权利要求1所述的聚乙二醇二甲醚脱硫提浓方法，其特征是，再生塔塔顶温度控制在100~110℃。
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