CN107746055A - 一种氮硫共掺杂的多级孔碳纳米片的制备的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮硫共掺杂的多级孔碳纳米片的制备的新方法，以具有特殊片层状结构的木耳为原料，首先水热对木耳进行处理，然后冷冻干燥，保持木耳的片层结构，然后在管式炉中低温炭化和高温活化，之后以硫脲作为N，S源和多孔碳纳米片混合，在高温进一步活化，即可得到N，S掺杂的多级孔碳纳米片。本发明制备的功能化的N，S掺杂多级孔碳纳米片材料，制备方法简单，易操作，得到的炭材料具有丰富的多级孔道结构，是电容器良好的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮硫共掺杂的多级孔碳纳米片的制备的新方法，具体涉及冷冻干燥、低温炭化、高温活化、然后N，S掺杂制备多级孔碳纳米片。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能设备，具备高的功率密度及能量密度、循环寿命长、环保无污染等优点，在电化学储能领域拥有广阔的应用前景以及商业价值。多孔碳电极性能卓越为超级电容器电极材料中的翘楚。使用适合的富碳前驱体如活性炭，碳纳米管，石墨烯，碳气凝胶和碳化物衍生的碳。在上述碳材料中，活性炭由于其高表面积和低成本而被认为是商业超级电容器件的首选。尽管如此，常规活性炭的电容和功率特性由于其不合适和阻塞的孔隙结构而受到限制，进而限制了充电/放电速率下电解质离子的通透性。众所周知，获得优异功率性能的关键是降低电极材料中的离子运输时间。因此，具有二维(2D)和开放多孔结构的碳材料由于离子迁移的时间的较少而具有优越性。特别是石墨烯和石墨烯混合材料在二维材料表面具有高的电导率，具有优于活性炭的功率密度和能量密度的性能。目前二维碳材料广泛应用的合成方法主要有化学气相沉积，化学还原，电弧放电合成，高强度超声剥离和微波辐射。然而，即使是最经济、最容易地制备出石墨烯材料的成本和设施也没有直接热解碳前体(如生物废料或含有纤维素，半纤维素和木质素生物聚合物的生物质)直接转化成具有石墨烯形态的PCN更有竞争力。丰富的生物质碳为超级电容器碳电极材料的富碳前驱体选择提供了绿色环保，价格低廉且储量充足的新途径。但是并不是所有的生物质都可以被当作原料去制备富碳前驱体，选择具有特殊结构的生物质碳源尤为重要。而木耳具有蓬松多层的结构特点，同时具有发达的孔隙和孔道，孔径分布从纳米级到毫米级。其碳化后的得到的多孔碳材料具有高气孔率，形成单峰或者多峰特征的孔径分布，有效提升其作为电极材料的离子通透性及导电性。将杂原子掺入碳材料对于调整其电子给体性质并随后调整其表面的电化学性能至关重要。引入杂原子可以降低电荷转移的电阻并改善润湿性，从而增强电容性能。代表性的杂原子如氮(N)，磷(P)，硫(S)和硼(B)可以以单掺杂或双掺杂方式掺入以改性碳材料。与仅提高性能的一个方面的单一原子掺杂相比，由于协同效应，共掺杂可以提高材料的整体性能。因此，近年来越来越多的努力集中在研究多杂原子掺杂。N，S共掺碳材料已被应用于氧还原反应(ORR)，但尚未有专利和文献报道以木耳作为碳源制备N，S共掺杂的多级孔碳纳米片。本专利木耳作为富碳前驱体，制备超级电容器电极材料的活性物质，可以通过一步热解和活化制备多级孔炭纳米片。
发明内容
为实现本发明所提供的技术方案是：
(1)称取一定质量的木耳反复用去离子水，然后置于鼓风干燥箱内，100℃干燥12h，干燥的木耳与0～30％的碱的水溶液的固液比1∶25，混合放入反应釜中，120℃反应6h，反应冷却至室温。样品经冷冻干燥24h，即得预处理的木耳；
(2)称量步骤(1)得到的预处理的木耳，置于管式炉中进行炭化，升温速度5℃/min，煅烧温度为400℃，时间1h，然后升温至700～900℃，活化1h，然后冷却至室温，固体洗至中性，在鼓风干燥箱中100℃干燥12h，即得多级孔碳纳米片；
(3)准确称取步骤(2)得到的多级孔碳纳米片，剧烈搅拌下与5～30mg/ml的硫脲溶液混合，静止12h，将得到的溶液在80℃真空干燥，然后在管式炉中850℃高温炭化，氩气保护，升温速度为5℃/mim，恒温3h，然后在300℃空气气氛下活化，即得氮硫掺杂的多级孔碳纳米片。
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
(1)称取1g的木耳反复用去离子水，然后置于鼓风干燥箱内，100℃干燥12h，干燥的木耳与5％的KOH的水溶液混合，固液比1∶25，放入反应釜中，120℃反应6h，反应冷却至室温。样品经冷冻干燥24h，即得预处理的木耳；
(2)称量步骤(1)得到的预处理的木耳，置于管式炉中进行炭化，升温速度5℃/min，煅烧温度为400℃，时间1h，然后升温至800℃，活化1h，然后冷却至室温，固体洗至中性，在鼓风干燥箱中100℃干燥12h，即得多级孔碳纳米片；
(3)准确称取步骤(2)得到的多级孔碳纳米片0.5g，剧烈搅拌下与100ml的10mg/ml的硫脲溶液混合，静止12h，将得到的溶液在60℃真空干燥，然后在管式炉中800℃高温炭化，氩气保护，升温速度为5℃/mim，恒温3h，然后在300℃空气气氛下活化，即得氮硫掺杂的多级孔碳纳米片。
实施例2：改变KOH的水溶液的浓度为10％，其他步骤同实施例1，即得掺氮硫掺杂的多级孔碳纳米片。
实施例3：改变硫脲溶液的浓度15mg/ml，其他步骤同实施例1，即得掺氮硫掺杂的多级孔碳纳米片。
实施例4：改变煅烧温度为700℃，其他步骤同实施例1，即得掺氮硫掺杂的多级孔碳纳米片。
Claims (2)
1.一种氮硫共掺杂的多级孔碳纳米片的制备的新方法，具体步骤如下：
(1)称取一定质量的木耳反复用去离子水，然后置于鼓风干燥箱内，100℃干燥12h，干燥的木耳与0～30％的碱的水溶液的固液比1∶25，混合放入反应釜中，120℃反应6h，反应冷却至室温，样品经冷冻干燥24h，即得预处理的木耳；
(2)称量步骤(1)得到的预处理的木耳，置于管式炉中进行炭化，升温速度5℃/min，煅烧温度为400℃，时间1h，然后升温至700～900℃，活化1h，然后冷却至室温，固体洗至中性，在鼓风干燥箱中100℃干燥12h，即得多级孔碳纳米片；
(3)准确称取步骤(2)得到的多级孔碳纳米片，剧烈搅拌下与5～30mg/ml的硫脲溶液混合，静止12h，将得到的溶液在80℃真空干燥，然后在管式炉中850℃高温炭化，氩气保护，升温速度为5℃/mim，恒温3h，然后在300℃空气气氛下活化，即得氮硫掺杂的多级孔碳纳米片。
2.如权利要求1所述的一种氮硫共掺杂的多级孔碳纳米片的制备的新方法，其特征在于：碱源可以是KOH、NaOH。
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