CN107732104A - 一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法，包括如下步骤：S1.静电纺丝制备聚丙烯腈膜：将聚丙烯腈粉料与N，N‑二甲基甲酰胺混合，密封后搅拌直至获得透明均一溶液，使用静电纺丝制备聚丙烯腈纤维；S2.预处理静电纺丝PAN膜；S3.碳化处理：将S2中预先热处理的静电纺丝PAN膜进行碳化。本发明制备方法得到的材料应用于功能性隔层，放置在正极和隔膜中间能起到物理性或者是化学性的固定住多硫化物的穿梭的效果，提高了正极活性物质的利用率。在充放电过程中，有助于减小电极电化学过程中的极化现象从而有效缓解电极材料的体积膨胀问题，提高了电极的循环性能，进而增强锂硫电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于电池隔层制备技术领域，更具体地，涉及一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法。
背景技术
随着科学技术和信息产业的飞速发展，当今世界对可再生能源和新能源急切需求。锂离子电池具有高比能、环境友好无污染、资源丰富、价格低廉等优点，成为移动电子产品和电动汽车等储能设备的选择。以硫作为锂硫电池正极材料，其理论容量达到1675mAh/g，理论能量密度可达到2600 Wh/kg，锂硫电池是被认为最具发展前景的二次电池之一。然而，单质硫的导电性很差及其充放电过程的中间产物导电性差，多硫化物在反应过程中存在穿梭效应等问题，导致正极材料的利用率一直处于较低的水平，影响着其实际应用。
因此，如何提高锂硫电池的循环寿命、提高正极活性物质利用率以及改善其导电性差和多硫化物穿梭效应等问题成为锂硫电池的研究重点。
现有技术中，提高锂硫电池性能的方案主要有硫基正极结构的优化与硫基正极材料的改性，通常通过填充、混合或包覆的方法将单质硫和具有高的孔结构的多孔材料进行机械复合，形成正极复合材料，从而改善硫基正极的锂离子电导率和电池的循环性能。
功能性隔层是一种简单易行的方法来直接解决锂硫电池的穿梭效应。功能性隔层放置在正极和隔膜中间，能起到物理性或者是化学性的固定住多硫化物的穿梭的效果，这样就提高了正极活性物质的利用率，从而提高锂硫电池的整体性能。
例如：Xiaoyan Liu等人采用一种新型的双功能性的Al2O3薄膜来修饰正极，这层隔膜的作用和一般的隔膜相比，更具有对多硫化物吸附能力的功能，表现出比较小的容量衰减，良好的性能都要归功于这层双功能性的隔层所具有的物理性阻挡和物理性吸附的能力，使电池循环200周以后仍能表现出较好的放电比容量和库伦效率。Hang Wei等人采用在溶液中制成新型的隔膜层PVDF-C，正极单纯的用S粉末和导电剂复合，在0.5 C的倍率下，500周之后，放电比容量还能高达827.2 mAh/g和669.1 mAh/g。其性能的来源主要归功于微孔碳的对多硫化物的吸附能力和C-C双键的存在以及这层PVDF-C的导电性。Guangmin Zhou等人采用在隔膜上直接修饰上一层石墨烯和聚毗咯，制成了实际应用的软包电池，弯曲度和柔韧性也进行了测试，均表现出良好的结果。这种特殊结构的隔膜保证了电池结构的稳定性，石墨烯层也可以被看成是一种集流体，和传统的正极材料进行组装，成为性能较好的软包实用电池。CN106450104A公开了一种应用于锂硫电池中的隔层及其制备方法，通过所述方法将金属氧化物附着在细菌纤维素的纤维表面进行碳化，得到一种新型的正极隔层。该隔层可用于锂硫电池正极与隔膜之间，能够很好地抑制多硫离子的穿梭，隔层中的金属氧化物也可以对多硫离子进行吸附；同时金属氧化物还对锂硫电池的氧化还原反应有一定催化作用，对于提高锂硫电池的循环性能起到了很重要的作用。但是上述技术普遍存在的缺点是：制备工艺比较复杂，从而导致其生产成本高，影响其在锂硫电池中的广泛应用。而且制备出的隔层尺寸较大、比表面积小、难控制其微观形貌，在充放电过程中仍然存在体积膨胀现象，从而限制了其循环性能和倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法。
本发明采用聚丙烯腈（PAN）纤维作为前驱体，利用静电纺丝工艺制备连续纳米纤维膜，通过对静电纺丝PAN膜进行碳化处理所得到的的新型正极功能性隔层的方法，改善现有技术存在的锂硫电池中多硫化物穿梭效应，正极材料中的活性物质利用率低，导致锂硫电池性能不佳的缺陷。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法，包括如下步骤：
S1.静电纺丝制备聚丙烯腈膜：
将聚丙烯腈粉料与N，N-二甲基甲酰胺混合，密封后搅拌直至获得透明均一溶液，使用静电纺丝制备聚丙烯腈纤维，静电纺丝处理中，电压为15~25KV，接收距离为15~30cm，转速为500~1000r/min；
S2. 预处理静电纺丝PAN膜，处理操作为：从室温以3℃/min升到100~150℃，再以12℃/min升温到200~270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜；
S3.碳化处理：
将S2中预先热处理的静电纺丝PAN膜进行碳化，碳化处理为：从室温以10℃/min升温到200~270℃,保温30min，然后以8℃/min升温到650℃，保温30min，再以5℃/min升温到700~800℃保温1h，最后降至室温；
S1中，聚丙烯腈粉料与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1：（1~10）。
优选地，S1中，聚丙烯腈粉料与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1：9。
优选地，S1中，静电纺丝处理中，电压为15KV，接收距离为25cm，转速为1000r/min。
优选地，S2中预处理静电纺丝PAN膜，处理操作为：从室温以3℃/min升到120℃，再以12℃ /min升温到270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明通过静电纺丝制备PAN膜具有非常丰富的网状结构形貌，经过碳化处理后形成网状碳纤维，这种纳米纤维的比表面积大、孔隙较为丰富。应用于功能性隔层，放置在正极和隔膜中间能起到物理性或者是化学性的固定住多硫化物的穿梭的效果，提高了正极活性物质的利用率。在充放电过程中，网状结构有助于减小电极电化学过程中的极化现象从而有效缓解电极材料的体积膨胀问题，从一定程度上避免了由于电极材料的体积膨胀问题而对电极材料所带来的负面影响，使得反应可逆性得以改善，提高了电极的循环性能，进而增强锂硫电池的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1所制得的碳纤维正极功能性隔层的X射线衍射（XRD）图；
图2为实施例1所制得的碳纤维正极功能性隔层的扫描电镜（SEM）图；
图3为实施例1所制得的碳纤维正极功能性隔层在0.1 C下的循环容量图；
图4为实施例1所制得的碳纤维正极功能性隔层在0.1 C下的恒流冲放电图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施案例1：
第一步，静电纺丝PAN膜的制备：
将PAN粉末与DMF溶液按1:9的质量比混合，密封后置于65℃恒温水浴中机械搅拌24h后得到电纺溶液。将带有PAN/DMF溶液的注射器固定在微量泵上，调节针尖与接收筒之间的距离到设定好的距离25cm，开动电动机，设置好转速1000r/min，打开高压电源并调节到设定好的电压15KV，检验纺丝是否进行。纺丝24h后，关闭高压静电纺丝装置，将纺好的纤维膜裁装入密封袋中待用。
第二步，预先热处理静电纺丝PAN膜：
将PAN静电纺丝膜在马弗炉中进行预先热处理，首先从室温以3℃/min升到120℃，再以12℃ /min升温到270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜。
第三步，碳化处理静电纺丝PAN膜：
将预先热处理的PAN电纺纤维膜置于管式气体炉中进行碳化（保护气氛为氮气或氩气），首先从室温以10℃/min升温到270℃,保温30min，然后以8℃/min升温到650℃，保温30min，再以5℃/min升温到800℃保温1h，最后降至室温。
实施案例2：
第一步，静电纺丝PAN膜的制备：
将PAN粉末与DMF溶液按1:9的质量比混合，密封后置于65℃恒温水浴中机械搅拌24h后得到电纺溶液。将带有PAN/DMF溶液的注射器固定在微量泵上，调节针尖与接收筒之间的距离到设定好的距离25cm，开动电动机，设置好转速1000r/min，打开高压电源并调节到设定好的电压15KV，检验纺丝是否进行。纺丝24h后，关闭高压静电纺丝装置，将纺好的纤维膜裁装入密封袋中待用。
第二步，预先热处理静电纺丝PAN膜：
将PAN静电纺丝膜在马弗炉中进行预先热处理，首先从室温以3℃/min升到120℃，再以12℃ /min升温到270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜。
第三步，碳化处理静电纺丝PAN膜：
将预先热处理的PAN电纺纤维膜置于管式气体炉中进行碳化（保护气氛为氮气或氩气），首先从室温以10℃/min升温到250℃,保温30min，然后以8℃/min升温到650℃，保温30min，再以5℃/min升温到750℃保温1h，最后降至室温。
实施案例3：
第一步，静电纺丝PAN膜的制备：
将PAN粉末与DMF溶液按1:9的质量比混合，密封后置于65℃恒温水浴中机械搅拌24h后得到电纺溶液。将带有PAN/DMF溶液的注射器固定在微量泵上，调节针尖与接收筒之间的距离到设定好的距离25cm，开动电动机，设置好转速1000r/min，打开高压电源并调节到设定好的电压15KV，检验纺丝是否进行。纺丝24h后，关闭高压静电纺丝装置，将纺好的纤维膜裁装入密封袋中待用。
第二步，预先热处理静电纺丝PAN膜：
将PAN静电纺丝膜在马弗炉中进行预先热处理，首先从室温以3℃/min升到120℃，再以12℃ /min升温到270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜。
第三步，碳化处理静电纺丝PAN膜：
将预先热处理的PAN电纺纤维膜置于管式气体炉中进行碳化（保护气氛为氮气或氩气），首先从室温以10℃/min升温到230℃,保温30min，然后以8℃/min升温到650℃，保温30min，再以5℃/min升温到700℃保温1h，最后降至室温。
实施案例4：
第一步，静电纺丝PAN膜的制备：
将PAN粉末与DMF溶液按1:9的质量比混合，密封后置于65℃恒温水浴中机械搅拌24h后得到电纺溶液。将带有PAN/DMF溶液的注射器固定在微量泵上，调节针尖与接收筒之间的距离到设定好的距离25cm，开动电动机，设置好转速1000r/min，打开高压电源并调节到设定好的电压15KV，检验纺丝是否进行。纺丝24h后，关闭高压静电纺丝装置，将纺好的纤维膜裁装入密封袋中待用。
第二步，预先热处理静电纺丝PAN膜：
将PAN静电纺丝膜在马弗炉中进行预先热处理，首先从室温以3℃/min升到120℃，再以12℃ /min升温到270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜。
第三步，碳化处理静电纺丝PAN膜：
将预先热处理的PAN电纺纤维膜置于管式气体炉中进行碳化（保护气氛为氮气或氩气），首先从室温以10℃/min升温到270℃,保温30min，然后以8℃/min升温到650℃，保温30min，再以5℃/min升温到720℃保温1h，最后降至室温。
其中，图1和图2分别为实施例1制得的隔层材料的X射线衍射（XRD）图和扫描电镜（SEM）图。从图1中可以看出在24°附近有一个比较宽的衍射峰，这个特征峰和商用碳纤维的特征峰相似，这说明在本实验的碳化工艺下制备的电纺碳纤维有良好的商业应用前景。从图2中可以看出静电纺丝PAN膜经过碳化处理后纤维丝出现收缩现象，纤维宽度增加，网状间隙结构明显，具有良好的微观形貌，因此作为电池的功能性隔层能很大程度上减少在充放电过程中的多硫化物“穿梭”的现象，从而提高电池的电化学性能。
图3和图4分别为实施例1所制得的材料在0.1 C下的循环容量图和在0.1 C下的恒流冲放电图。从图3可以看出以这种碳纤维作为隔层的电池具有良好的循环性能。在0.1 C的倍率下，初始容量达到1498 mAh/g，200循环后所保留的容量为1038 mAh/g，在保持较高放电容量的前提下，也保证了良好的循环性能，这是由于多孔的碳纤维结构不仅能为液态的电解质提供多孔的离子通道，也能在充放电过程中，通过孔径来吸附循环过程中的中间产物多硫化物，从而整体提高电池的性能。从图4可以看出在2.3 V和2.0 V附近有两个平台，这是锂硫电池中常见的两个还原峰。从图中我们可以看出最大的放电容量为1498 mAh/g，由于这种多孔网状碳材料有很强的阻挡能力，在充放电过程中对多硫化物的阻隔将会提高活性物质的利用率，从而提高循环性能和倍率性能。相比于不添加这种碳纤维隔层的电池，加入后的电池明显表现出更优良的性能。
Claims (6)
1.一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.静电纺丝制备聚丙烯腈膜：
将聚丙烯腈粉料与N，N-二甲基甲酰胺混合，密封后搅拌直至获得透明均一溶液，使用静电纺丝制备聚丙烯腈纤维，静电纺丝处理中，电压为15~25KV，接收距离为15~30cm，转速为500~1000r/min；
S2. 预处理静电纺丝PAN膜，处理操作为：从室温以3℃/min升到100~150℃，再以12℃/min升温到200~270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜；
S3.碳化处理：
将S2中预先热处理的静电纺丝PAN膜进行碳化，碳化处理为：从室温以10℃/min升温到200~270℃,保温30min，然后以8℃/min升温到650℃，保温30min，再以5℃/min升温到700~800℃保温1h，最后降至室温；
S1中，聚丙烯腈粉料与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1：（1~10）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，聚丙烯腈粉料与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1：9。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，静电纺丝处理中，电压为15KV，接收距离为25cm，转速为1000r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中预处理静电纺丝PAN膜，处理操作为：从室温以3℃/min升到120℃，再以12℃ /min升温到270℃,在此温度下保温1h，最后降至室温得到预先热处理的静电纺丝PAN膜。
5.一种权利要求1至4任一所述的制备方法制备得到的正极功能性隔层。
6.权利要求5所述的正极功能性隔层在锂硫电池组装中的应用。
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