CN107686451B - 一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤：S1.取板栗皮原料、粉碎，加入提取溶剂浸提，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；S2.向所述浸膏中加入碱性溶液进行水解，获得水解液；S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上柱洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。本发明通过从板栗皮中提取神经酰胺类物质，原料易得、绿色环保，制备工艺简单、易控，产品质量稳定，生产成本低，所得提取物中神经酰胺含量可达95％。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物的提取分离技术领域，更具体地，涉及一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法。
背景技术
板栗素有“干果之王”的美誉，在国外它还被称为“人参果”。据科学实验证实，栗子的营养丰富，果实中含糖和淀粉高达70.1％，蛋白质7％。此外，还含脂肪、钙、磷、铁、胡罗卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸、多种维他命和微量元素，特别是维他命C、B1和胡萝卜素的含量较一般干果都高。中医认为，板栗有补肾健脾、强身健体、益胃平肝等功效。
因此，针对栗仁的加工方法也层出不穷。板栗深加工，剩余大量栗皮、内衣、碎果肉等物料，但日常却大部分被作为废料、废水排放，这既容易污染环境，又浪费了资源，为此，需加强加工废料板栗皮的综合利用。
中国专利CN 1724660A公开了一种从板栗涩皮中提取糖质分解酶物质的生产方法，通过浸泡提取、过滤、浓缩提取和真空冷冻干燥等步骤提取栗皮糖质分解酶物质。
板栗皮中含有神经酰胺类物质，可以作为化妆品原料，改善皮肤屏障功能，具有提高肌肤保湿功能，增强皮肤弹性，延缓皮肤衰老的作用。然而，目前还没有一种从板栗皮中提取神经酰胺制备方法的报道，不利于板栗皮的回收利用。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:6～10加入提取溶剂，40～80℃浸提2～4次，每次2～3h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量0.2～8倍的碱性溶液进行水解，水解温度30～80℃，时间0.5h～24h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比3～8:1的甲醇-水或乙醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上硅胶或氧化铝柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。
优选地，步骤S1所述板栗皮选自板栗的内皮、外皮或它们的混合物中的任意一种。
优选地，步骤S1所述提取溶剂为纯化水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤S1所述料液比为1:8～9，浸提温度为60～70℃，每次浸提2～2.5h。
优选地，步骤S2所述碱性溶液为质量浓度10～50％的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或磷酸二钠水溶液。
优选地，步骤S2所述碱性溶液的加入量为浸膏重量的3～4.5倍；所述水解温度为45～52℃，时间8～11h。
优选地，步骤S3所述树脂柱采用D201、LAS-21、D301、D315、S-8或AB-8型大孔树脂柱中的一种。
优选地，步骤S4所述洗脱溶剂为以下溶剂中的一种:体积配比为3～6:1的乙酸乙酯-石油醚，体积配比为1～4:1的乙酸乙酯-甲醇，体积配比为1～4:1的丙酮-石油醚，体积配比为8～20:1的甲醇水，体积配比为8～20:1的乙醇-水。
与现有技术相比，本发明有益效果在于:本发明通过从板栗皮中提取神经酰胺类物质，原料易得、绿色环保，制备工艺简单、易控，产品质量稳定，生产成本低，所得提取物中神经酰胺含量可达95％，利用本发明方法获得提取物可以作为化妆品原料，改善皮肤屏障功能，提高肌肤保湿功能，增强皮肤弹性，延缓皮肤衰老。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
发明人经研究发现，本发明以下的技术方案要优于现有技术:步骤S1所述板栗皮选自板栗的内皮、外皮或它们的混合物中的任意一种；步骤S1所述提取溶剂为纯化水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或至少两种的组合；步骤S2所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或磷酸二钠水溶液；步骤S3所述树脂柱采用D201、LAS-21、D301、D315、S-8或AB-8型大孔树脂柱中的一种；步骤S4所述洗脱溶剂为以下溶剂中的一种:体积配比为3～6:1的乙酸乙酯-石油醚，体积配比为1～4:1的乙酸乙酯-甲醇，体积配比为1～4:1的丙酮-石油醚，体积配比为8～20:1的甲醇水，体积配比为8～20:1的乙醇-水。
因此，实施例中选择如下物质作为示例，步骤S1所述板栗皮选自板栗的内皮、外皮的混合物，；步骤S1所述提取溶剂为丙醇，步骤S2所述碱性溶液为35％氢氧化钠，步骤S3所述树脂柱采用D201型大孔树脂柱，步骤S4所述洗脱溶剂为体积配比为4:1的乙酸乙酯-石油醚。
产物经HPLC定量分析神经酰胺的含量。
以下以具体实施条件为例对本发明方法进行进一步说明。
实施例1
一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:8加入提取溶剂，60℃浸提3次，每次2h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量3倍的碱性溶液进行水解，水解温度45℃，时间11h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比3:1的乙醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上硅胶柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为95％。
实施例2
一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:9加入提取溶剂，70℃浸提2次，每次2.5h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量4.5倍的碱性溶液进行水解，水解温度52℃，时间8h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比8:1的甲醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上硅胶柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为92％。
实施例3
一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:6加入提取溶剂，40℃浸提4次，每次3h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量0.2倍的碱性溶液进行水解，水解温度30℃，时间24h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比5:1的甲醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上氧化铝柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为78％。
实施例4
一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:10加入提取溶剂，80℃浸提2次，每次2h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量8倍的碱性溶液进行水解，水解温度80℃，时间0.5h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比5:1的乙醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上硅胶柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为81％。
实施例5
一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:7.5加入提取溶剂，55℃浸提3次，每次3h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量2.5倍的碱性溶液进行水解，水解温度40℃，时间16h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比3:1的甲醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上氧化铝柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为85％。
对比例1
本对比例与实施例1的一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法基本相同，不同之处在于本对比例步骤S1具体为：取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:5加入提取溶剂，35℃浸提3次，每次2h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏。其余步骤与实施例1相同。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为59％。
对比例2
本对比例与实施例1的一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法基本相同，不同之处在于本对比例步骤S2具体为：向所述浸膏中加入浸膏重量10倍的碱性溶液进行水解，水解温度28℃，时间24h，获得水解液；步骤S3中用10:1的甲醇-水混合溶剂洗脱。其余步骤与实施例1相同。
经测定，得到的板栗皮提取物中神经酰胺含量为65％。
说明本发明方法为经大量实验优化获得，改变方法中某一步骤将会直接影响获得的板栗皮提取物中神经酰胺的含量。
以上详细描述了本发明的实施，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1.取板栗皮原料、粉碎，按料液比1:6～10加入提取溶剂，40～80℃浸提2～4次，每次2～3h，提取滤液经减压回收溶剂，真空浓缩，得到浓缩浸膏；
S2.向所述浸膏中加入浸膏重量0.2～8倍的碱性溶液进行水解，水解温度30～80℃，时间0.5h～24h，获得水解液；
S3.将所述水解液进行大孔树脂柱分离，水洗树脂柱至流出液无色，然后用体积比3～8:1的甲醇-水或乙醇-水混合溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得板栗皮粗提物；
S4.将板栗皮粗提物用醇溶解，上硅胶或氧化铝柱，用洗脱溶剂洗脱，通过薄层层析检测，分段收集流分，合并流分，浓缩干燥，即得所述板栗皮提取物；
所述洗脱溶剂为以下溶剂中的一种:体积配比为3～6:1的乙酸乙酯-石油醚，体积配比为1～4:1的乙酸乙酯-甲醇，体积配比为1～4:1的丙酮-石油醚，体积配比为8～20:1的甲醇水，体积配比为8～20:1的乙醇-水。
2.根据权利要求1所述的一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，其特征在于，步骤S1所述板栗皮选自板栗的内皮、外皮或它们的混合物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，其特征在于，步骤S1所述提取溶剂为纯化水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，其特征在于，步骤S2所述碱性溶液为质量浓度10～50％的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种含神经酰胺的板栗皮提取物制备方法，其特征在于，步骤S3所述树脂柱采用D201、LAS-21、D301、D315、S-8或AB-8型大孔树脂柱中的一种。
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