CN107683428B - 光波导形成用感光性环氧树脂组合物和感光性薄膜、以及光波导、混载挠性印刷线路板 - Google Patents

光波导形成用感光性环氧树脂组合物和感光性薄膜、以及光波导、混载挠性印刷线路板 Download PDF

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Abstract

本发明为光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其含有环氧树脂和光阳离子聚合引发剂，上述环氧树脂仅由固态环氧树脂成分构成。因此，可以得到兼备高R‑to‑R(辊对辊)适应性和波长850nm下的高透明性的芯层形成材料。因此，使用上述光波导形成用感光性环氧树脂组合物形成光波导的芯层时，无需变更现有的制造工序就可以形成具备优异R‑to‑R适应性和高透明性、还具备低损耗的芯层。

Description

光波导形成用感光性环氧树脂组合物和感光性薄膜、以及光 波导、混载挠性印刷线路板
技术领域
本发明涉及作为构成在光通信、光信息处理等一般光学中广泛使用的光 /电传输用混载挠性印刷线路板中的光波导的芯层等的形成材料而使用的光波导形成用感光性环氧树脂组合物和光波导形成用感光性薄膜、以及使用前述环氧树脂组合物或感光性薄膜制造的光波导、光/电传输用混载挠性印刷线路板。
背景技术
以往，面向光/电传输用混载挠性印刷线路板的光波导形成材料使用各种感光性环氧树脂组合物，例如在使用这些树脂组合物对芯层进行图案形成时，例如通过隔着光掩模进行紫外线(UV)照射来制作所期望的芯图案。
这样的感光性环氧树脂组合物虽然光固化灵敏度高，但是从涂布后的表面粘合性(粘性)的观点来看，具有不适合R-to-R(辊对辊)这样的连续工艺的缺点(接触辊时薄膜被破坏)，因此存在缺乏生产性这样的问题(专利文献1)。因此，为了适应R-to-R工艺，一般，作为感光性树脂使用在常温下显示为固体的树脂成分。此时，越是高分子量，在固化前阶段的非晶薄膜的挠性越高，但另一方面图案化分辨率变低。反之，若为低分子量，则图案化分辨率高而挠性变低。像这样，通常存在薄膜的挠性和分辨率为折衷关系的问题。于是，要求兼顾薄膜的挠性和分辨率的光波导材料，例如，作为光波导的包层形成材料，提出了使用了含环氧基丙烯酸类橡胶、氨基甲酸酯(甲基) 丙烯酸酯、不具有氨基甲酸酯键的(甲基)丙烯酸酯的树脂组合物(专利文献2)。
然而，关于光波导的芯层形成材料，基于其使用用途，作为其固化物的各物性，需要满足高折射率、高透明性、高分辨图案化性、高耐热性这样的许多要求特性。因此，在光波导的制造时，作为形成材料，各制造商公司一同进行了通过配混各种原料、取得上述平衡来满足上述要求特性的研究。
如上所述，在关注大批量生产的R-to-R工艺中，一般使用将未固化薄膜进行干膜化的手法，但在其材料的开发中，由于要求未固化薄膜的低粘性、挠性这样的作为干膜材料的工艺适应性，结果使得材料设计的自由度变窄。进而，不仅上述材料设计的自由度变窄，而且在制作干膜时，在薄膜的两面需要层压基材，因此从节省资源化和成本的观点来看成为问题，因而在材料开发中也会重视对湿式工艺的适应性(专利文献3)。
鉴于这样的技术背景，目前开发了例如通过以特殊的酚醛清漆型多官能环氧树脂为主剂并配混各种树脂来满足上述特性的感光性环氧树脂组合物 (专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2001-281475号公报
专利文献2:日本特开2011-27903号公报
专利文献3:日本特开2010-230944号公报
专利文献4:日本特开2011-237645号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，面向光/电传输用混载基板的光波导形成材料在上述要求特性之中尤其要求高透明性，因此特殊的酚醛清漆型多官能环氧树脂由于电子跃迁吸收而黄色强，作为光传播损耗上的功能是不充分的。
另外，考虑R-to-R工艺适应性时，作为材料设计，通常通过少量添加液态成分作为增塑剂来赋予未固化时的涂膜柔软性，但是，由于制作工序上的环境因素、尤其是季节因素等的温度变化而常常发生不希望的发粘的问题，这成为涂膜破坏的原因。想要避免该问题而去除液态成分时，会出现涂膜柔软性受损、产生裂纹这样的折衷情况。
另外，对于固化后的薄膜，在对低温下的金属辊施加了拉伸应力的状态下使其弯曲时，也频发固化薄膜产生裂纹这样的问题。
因此，作为芯层形成材料，要求无需变更现有的制造工序而在湿式工艺中具备优异的R-to-R适应性而且还具备高透明性的芯层形成材料。
本发明是鉴于这样的情况完成的，其目的在于，提供能形成兼备高 R-to-R适应性和高透明性例如波长850nm下的高透明性的芯层形成材料的光波导形成用感光性环氧树脂组合物和光波导形成用感光性薄膜、以及使用前述环氧树脂组合物或感光性薄膜制造的光波导、光/电传输用混载挠性印刷线路板。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，本发明的第1主旨为一种光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其为含有环氧树脂和光阳离子聚合引发剂的光固性树脂组合物，上述环氧树脂仅由固态环氧树脂成分构成。
另外，本发明的第2主旨在于一种光波导形成用感光性薄膜，其为将上述第1主旨的感光性环氧树脂组合物形成为薄膜状而得到的。
进一步，本发明的第3主旨为一种光波导，其具备：基材、在该基材上形成的包层、和在上述包层中以规定图案形成的传播光信号的芯层，上述芯层通过使上述第1主旨的感光性环氧树脂组合物、或上述第2主旨的感光性薄膜固化而形成。
并且，本发明的第4主旨为一种光/电传输用混载挠性印刷线路板，其具备上述第3主旨的光波导。
本发明人为了得到能形成具有良好的R-to-R适应性、且还具备高透明性和低损耗的光波导的芯层形成材料的感光性环氧树脂组合物而进行了深入研究。结果发现，如上所述使用仅由固态成分构成的环氧树脂成分时，能达到所期望的目的，从而完成了本发明。
[1]R-to-R适应性(未固化薄膜柔软性)：本发明人着眼于仅由固态环氧树脂构成环氧树脂自不必说，作为更优选的方案，着眼于固态环氧树脂的软化点。一般，树脂的柔软性源自基于分子缠绕的韧性的体现和主链可以采用的构象的多样性。软化点高的固态环氧树脂具有一定以上的分子量时体现出高的未固化柔软性。这是因为作为高分子量树脂，主链的缠绕(相互作用) 变强，但在配方组成上为了有助于清漆粘度的提高而必须过量使用溶剂成分，因此，不仅不适合于厚膜涂布，图案化性的恶化也令人担忧。
另一方面，软化点低的材料由于分子的主链的缠绕弱因此不受主链间的相互作用束缚，可以采取的构象多，因此可以期待柔软化。对于具有既不是高温区域也不是低温区域的中间温度区域的软化点的材料，发现了如下的倾向：上述软化点高的材料和软化点低的材料两者的缺点会显著发挥影响，柔软性恶化。
本发明中，通过使用显示为固态的环氧树脂，不添加液态成分地实现了未固化时的柔软性的赋予。
[2]折射率：在发挥作为光波导的芯层形成材料的功能方面，高折射率是不可或缺的功能。一般，树脂的高折射率化中，纳米填料、含重元素单体、含芴骨架单体的添加是设计的主流，其中可以廉价采用的设计是使用含芴骨架单体。然而，一般含芴骨架单体的选择范围有限，实际上只有高粘性液体单体或高结晶性的单体中的某一者。对于上述高粘性液体单体，由于会导致发粘而不能使用，另外，高结晶性单体在树脂成分中以较多比例使用时，会产生重结晶，导致缩短清漆的使用期限。因此，能廉价地实现高折射率化的折射率的上限是有限制的，但只要可以赋予1.59左右的折射率，则可以实现作为光波导的芯层形成材料的功能。本发明中，从高折射率化、使用期限的观点来看，使用高结晶性的固态含芴骨架的环氧树脂时，容易赋予作为芯层的良好的功能，故而优选。
[3]线性损耗：优选的是，作为使用原料，使用色相低的甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、含芴骨架环氧树脂材料，且将作为波长850nm 吸收因子的芳香环的振动吸收的四次谐波吸收(fourth overtone absorption) 少的上述甲酚酚醛清漆树脂为基础树脂，由此赋予低损耗效果。
[4]清漆稳定性：可以通过仅由固态树脂成分构成树脂来对应。更优选的是，如上述折射率一项中所述，由于结晶性的芴单体的导入具有重结晶的担心，因此，本发明中，特别优选的是将含芴骨架环氧树脂设定为15～20重量份的使用量，由此清漆稳定性的维持变得容易。
通过如上所述以满足上述全部的各项目的方式仅由固态成分构成环氧树脂，进一步优选的是通过如上所述地选择材料作为环氧树脂、且限定所选的材料的配混比率，从而变得更容易满足所要求的物性。
发明的效果
如上所述，本发明为仅由固态成分构成环氧树脂而形成的光波导形成用感光性环氧树脂组合物。因此，使用上述光波导形成用感光性环氧树脂组合物形成光波导的芯层时，无需变更现有的制造工序就可以形成具备优异的 R-to-R适应性和高透明性、还具备低损耗的芯层。
并且，上述环氧树脂为含有固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、固态双酚A型环氧树脂(b)、固态含芴骨架的环氧树脂(c)的构成成分时，可以形成具备更优异的R-to-R适应性和高透明性、以及低损耗的芯层。
另外，对于含有上述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、上述固态双酚 A型环氧树脂(b)、上述固态含芴骨架的环氧树脂(c)的构成的环氧树脂，将上述各固态环氧树脂的混合配混比例设定为以重量基准计处于特定范围时，可以形成具备更优异的R-to-R适应性和高透明性、以及低损耗的芯层。
上述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)的软化点为65℃以下时，可以形成具备更优异的R-to-R适应性的芯层。
上述固态双酚A型环氧树脂(b)的软化点为80℃以下时，可以形成具备更优异的R-to-R适应性的芯层。
具体实施方式
接着，对本发明的实施方式进行具体说明。但是，本发明并不受该实施方式所限定。
光波导形成用感光性环氧树脂组合物
本发明的光波导形成用感光性环氧树脂组合物(以下，有时仅称为“感光性环氧树脂组合物”。)为使用特定的树脂成分和光阳离子聚合引发剂而得到的物质。并且，本发明中，上述特定的树脂成分的特征在于仅由固态环氧树脂成分构成。需要说明的是，本发明中，“液态”、或者“固态”是指在常温(25±5℃)的温度下呈显示流动性的“液体”状态、或呈不显示流动性的“固体”状态的含义。另外，本发明中，常温如上所述是指25±5℃的温度区域。
以下依次对各种成分进行说明。
＜特定的树脂成分＞
上述特定的树脂成分如上所述仅由固态环氧树脂成分构成。并且，从具有良好的R-to-R适应性、且具有高透明性和低损耗的观点来看，上述固态环氧树脂成分具体而言优选为含有固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、固态双酚A型环氧树脂(b)、固态含芴骨架的环氧树脂(c)这3种成分的构成。
上述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)为在常温下呈现固体的物质，例如可列举出下述通式(1)表示的甲酚酚醛清漆型环氧树脂。
Figure GDA0002263103580000071
[上述式(1)中，R为碳数1～6的烷基，可以互相相同或不同。且n为正数。]
上述式(1)中，优选R全部为甲基。
作为上述通式(1)表示的甲酚酚醛清漆型环氧树脂，具体而言，可列举出YDCN-704A、YDCN-700-10、YDCN-700-7、YDCN-700-5、YDCN-700-3 (均为新日铁住金化学公司制造)等。它们可以单独使用或组合使用两种以上。
并且，作为上述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)，优选软化点为65℃以下。更优选为55～65℃。即，软化点过高时，R-to-R适应性存在降低倾向。
作为上述固态双酚A型环氧树脂(b)，在常温下呈固体，具体而言，可列举出为长链二官能芳香族双酚A型环氧树脂的JER1002、JER1003、 JER1004、JER1007、JER1010(均为三菱化学公司制造)等。这些材料可以单独使用也可以组合使用两种以上。
并且，作为上述固态双酚A型环氧树脂(b)，优选软化点为80℃以下。更优选为65～78℃。即，软化点过高时，R-to-R适应性存在降低倾向。
上述固态含芴骨架的环氧树脂(c)为在常温下呈固体、主链具有芴骨架的固态环氧树脂，例如可列举出下述通式(2)表示的环氧树脂。
Figure GDA0002263103580000081
[式(2)中，R1～R4为氢原子或碳数1～6的烷基，可以互相相同或不同。且R5和R6为氢原子或甲基，可以互相相同或不同。n各自独立地表示0～10的整数。]
上述式(2)中，优选R1～R6为氢原子，具体而言，可列举出OGSOL PG-100 (OsakaGas Chemicals Co.,Ltd.制造)等。
作为上述特定的树脂成分的固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、固态双酚A型环氧树脂(b)、固态含芴骨架的环氧树脂(c)各自的配混比例以重量基准计优选的是在(a)+(b)+(c)＝100重量份时，(a)为40～60重量份、(b)为20～40重量份、(c)为15～20重量份。更优选的是(a)为50～60重量份、(b)为25～35重量份、(c)为18～20重量份。即，固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)过少时，光传播损耗存在降低的倾向，过多时，在其它功能性赋予中存在不能取得平衡的倾向。另外，固态双酚A型环氧树脂(b)过少时，固化物的柔软性存在降低的倾向，过多时，光传播损耗存在降低的倾向。并且，固态含芴骨架的环氧树脂(c)过少时，折射率存在不足的倾向，过多时，使用期限存在恶化的倾向。
本发明中，作为上述固态环氧树脂成分，具体而言，优选为含有上述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、固态双酚A型环氧树脂(b)、固态含芴骨架的环氧树脂(c)的构成，也可以使用除上述(a)、(b)、(c)以外的固态环氧树脂。更优选上述(a)、(b)、(c)这3成分占固态环氧树脂成分总体的80重量％以上。特别优选的是固态环氧树脂成分仅由固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、固态双酚A型环氧树脂(b)、固态含芴骨架的环氧树脂(c)这3种成分组成的构成。
＜光阳离子聚合引发剂＞
上述光阳离子聚合引发剂(光产酸剂)用于对感光性环氧树脂组合物赋予基于光照射的固化性，例如用于赋予基于紫外线照射的固化性。
作为上述光阳离子聚合引发剂，例如可列使用：三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐、对(苯硫基)苯基二苯基锍六氟锑酸盐、对(苯硫基) 苯基二苯基锍六氟磷酸盐、4-氯苯基二苯基锍六氟磷酸盐、4-氯苯基二苯基锍六氟锑酸盐、双[4-(二苯基锍)苯基]硫醚双六氟磷酸盐、双[4-(二苯基锍)苯基]硫醚双六氟锑酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)[(1-甲基乙基)苯]-Fe- 六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐等。它们可以单独使用或组合使用两种以上。
进一步，作为光阳离子聚合引发剂的具体例子，可列举出：三苯基锍盐系六氟锑酸盐型的SP-170(ADEKA公司制造)、CPI-101A(SAN-APRO LTD. 制造)、WPAG-1056(和光纯药工业株式会社制造)、二苯碘鎓盐系六氟锑酸盐型的WPI-116(和光纯药工业株式会社制造)等。
上述光阳离子聚合引发剂的含量相对于感光性环氧树脂组合物的树脂成分100重量份优选设定为0.1～3重量份，更优选为0.25～1重量份。即，光阳离子聚合引发剂的含量过少时，难以得到令人满意的基于光照射(紫外线照射)的光固性，过多时，感光灵敏度提高，在图案化时存在产生形状异常的倾向和初始损耗的要求物性恶化的倾向。
对于本发明的感光性环氧树脂组合物，除了上述特定的树脂成分和光阳离子聚合引发剂以外，根据需要可以配混例如：用于提高粘接性的硅烷系或者钛系的偶联剂、烯烃系低聚物、降冰片烯系聚合物等环烯烃系低聚物、聚合物、合成橡胶、有机硅化合物等密合赋予剂、受阻酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂等各种抗氧化剂、流平剂、消泡剂等。这些添加剂可以在不损害本发明效果的范围内适宜配混。这些可以单独或组合两种以上使用。
上述抗氧化剂的配混量相对于树脂成分100重量份优选设定为不足3重量份，特别优选为1重量份以下。即，抗氧化剂的含量过多时，存在初始损耗的要求物性恶化的倾向。
本发明的感光性环氧树脂组合物可以将上述特定的树脂成分和光阳离子聚合引发剂、以及根据需要使用的其它添加剂按照规定的配混比例进行搅拌混合来制备。进一步，为了将本发明的感光性环氧树脂组合物制备成涂布用清漆，优选在加热下(例如、60～120℃左右)、在有机溶剂中使其搅拌溶解。上述有机溶剂的使用量可以适宜调整，例如相对于感光性环氧树脂组合物的树脂成分100重量份优选设定为20～80重量份，特别优选为30～60重量份。即，有机溶剂的使用量过少时，制备成涂布用清漆时为高粘度，存在涂布性降低的倾向，有机溶剂的使用量过多时，存在难以使用涂布用清漆涂布形成厚膜的倾向。
作为制备上述涂布用清漆时使用的有机溶剂，例如可列举出乳酸乙酯、甲乙酮、环己酮、2-丁酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甘醇二甲醚、二甘醇甲基乙基醚、丙二醇甲基乙酸酯、丙二醇单甲醚、四甲基呋喃、二甲氧基乙烷等。这些有机溶剂可以单独或组合两种以上，为了制备成适宜涂布的粘度，例如使用上述范围内的规定量。
光波导
接着，对于将本发明的感光性环氧树脂组合物用作芯层形成材料而形成的光波导进行说明。
本发明的光波导具有以下构成，所述构成具备例如：基材、在该基材上以规定图案形成的包层(下包层)、在上述包层上以规定图案形成的传播光信号的芯层、以及进一步在上述芯层上形成的包层(上包层)。并且，本发明的光波导中，上述芯层由前述感光性环氧树脂组合物形成。另外，关于上述下包层形成材料和上包层形成材料，可以使用由相同成分组成构成的包层形成用树脂组合物，也可以使用不同成分组成的树脂组合物。需要说明的是，本发明的光波导中，上述包层需要按照比芯层的折射率小的方式形成。
本发明中，光波导例如可以经由如下工序来制造。即，准备基材，在该基材上涂布作为包层形成材料的由感光性树脂组合物形成的感光性清漆。对该清漆涂布面进行紫外线等光照射，进一步根据需要进行加热处理，从而使感光性清漆固化。如此形成下包层(包层的下方部分)。
接着，在上述下包层上涂布使本发明的感光性环氧树脂组合物溶解于有机溶剂而成的芯层形成材料(感光性清漆)，由此形成芯层形成用的未固化层。此时，在涂布上述芯层形成材料(感光性清漆)后，加热干燥去除有机溶剂，由此，形成为作为未固化的光波导形成用感光性薄膜的薄膜形状。接着，在该芯层形成用未固化层表面上配设用于使规定图案(光波导图案)曝光的光掩模，隔着该光掩模进行紫外线等光照射，进一步根据需要进行加热处理。其后，使用显影液将上述芯层形成用未固化层的未曝光部分(未固化部分)溶解去除，由此形成规定图案的芯层。
接着，在上述芯层上涂布作为上述包层形成材料的由感光性树脂组合物形成的感光性清漆后，进行紫外线照射等光照射，进一步根据需要进行加热处理，由此形成上包层(包层的上方部分)。通过经由这样的工序，可以制造目标光波导。
作为上述基材材料，例如可列举出硅晶圆、金属制基板、高分子薄膜、玻璃基板等。并且，作为上述金属制基板，可列举出SUS等不锈钢板等。另外，作为上述高分子薄膜，具体而言，可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 薄膜、聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜、聚酰亚胺薄膜等。并且其厚度通常被设定在10μm～3mm的范围内。
对于上述光照射，具体而言进行紫外线照射。作为上述紫外线照射中的紫外线的光源，例如可列举出低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯等。另外，紫外线的照射量通常为10～20000mJ/cm2，优选为100～15000mJ/cm2，更优选为500～10000mJ/cm2左右。
进一步，利用上述紫外线照射等光照射进行曝光后，为了使基于光反应的固化结束，可以实施加热处理。另外，作为上述加热处理条件，在通常为 80～250℃、优选100～150℃下10秒～2小时、优选5分钟～1小时的范围内进行。
另外，作为上述包层形成材料，例如可列举出：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、氟化环氧树脂、环氧改性有机硅树脂等各种液态环氧树脂，固态多官能脂肪族环氧树脂等固态环氧树脂，进而适宜含有前述各种光产酸剂的环氧树脂组合物，进行与芯层形成材料相比较适宜地为低折射率的配方设计。进一步，为了根据需要将包层形成材料制备成清漆并涂布，也可以以得到适合涂布的粘度的方式使用适量的现有公知的各种有机溶剂、或不会使作为使用了上述芯层形成材料的光波导的功能降低的程度的各种添加剂(抗氧化剂、密合赋予剂、流平剂、UV吸收剂)。
作为上述清漆制备时使用的有机溶剂，与前述同样，例如可列举出：乳酸乙酯、甲乙酮、环己酮、2-丁酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甘醇二甲醚、二甘醇甲基乙基醚、丙二醇甲基乙酸酯、丙二醇单甲醚、四甲基呋喃、二甲氧基乙烷等。这些有机溶剂可以单独或组合使用两种以上，以得到适宜涂布的粘度的方式适量使用。
需要说明的是，作为上述基材上的使用各层的形成材料的涂布方法，例如可以使用：基于旋涂器、涂布机、圆涂布机、棒涂机等的涂布的方法，丝网印刷，使用间隔件形成间隙并利用毛细管现象向其中注入的方法，利用多重涂布器等涂布机以R-to-R进行连续涂布的方法等。另外，上述光波导也可以通过剥离去除上述基材来制作薄膜状光波导。
如此得到的光波导例如可以用作光/电传输用混载挠性印刷线路板用的光波导。
实施例
接着，基于实施例说明本发明。但是，本发明不受这些实施例的限制。需要说明的是，例中只要没有说明，“份”是指重量基准。
[实施例1]
首先，在作为实施例的光波导的制作之前，制备作为包层形成材料和芯层形成材料的各感光性清漆。
＜包层形成材料的制备＞
在遮光条件下，将液态长链二官能半脂肪族环氧树脂(EXA-4816、DIC 公司制造)80份、固态多官能脂肪族环氧树脂(EHPE-3150、Daicel Corporation 制造)20份、光阳离子聚合引发剂(光产酸剂)(Adeka Optomer SP-170、 ADEKA制造)2.0份在乳酸乙酯40份中混合，在85℃加热下搅拌使其完全溶解，其后冷却至室温(25℃)后，使用孔直径1.0μm的膜滤器进行加热加压过滤，由此制备作为包层形成材料的感光性清漆。
＜芯层形成材料的制备＞
在遮光条件下，将固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)40份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)40份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份、光阳离子聚合引发剂(光产酸剂) (CPI-101A、SAN-APRO LTD.制造)0.5份、受阻酚系抗氧化剂(Songnox1010、 KYODO CHEMICAL CO.,LTD.制造)0.5份、磷酸酯系抗氧化剂(HCA、三光公司制造)0.125份在乳酸乙酯50份中混合，在110℃加热下搅拌使其完全溶解，其后冷却至室温(25℃)后，使用孔直径1.0μm的膜滤器进行加热加压过滤，由此制备作为芯层形成材料的感光性清漆。
光波导的制作
＜下包层的制作＞
在总厚22μm的柔性印刷电路(FPC)基材的背面上，使用旋涂器涂布作为上述包层形成材料的感光性清漆后，在热板上进行有机溶剂的干燥(130℃×10分钟)。接着，利用UV照射机〔5000mJ/cm2(I线滤光片)〕进行掩模图案曝光，进一步进行后加热(130℃×10分钟)。接着，在γ-丁内酯中显影(室温25℃下、3分钟)、水洗后，在热板上使水分干燥(120℃×5分钟)，由此制作下包层(厚度：15μm)。
＜芯层的制作＞
在如上所述形成的下包层上，使用旋涂器，涂布作为芯层形成材料的感光性清漆后，在热板上使有机溶剂(乳酸乙酯)干燥(130℃×5分钟)，由此形成未固化薄膜状态的未固化层(芯形成层)。对于形成的未固化层(芯形成层)，用UV照射机〔混合射线(无带通滤波器)〕进行8000mJ/cm2(波长365nm累计)的掩模图案曝光〔图案宽度/图案间隔(L/S)＝50μm/200μm〕，进行后加热(140℃×10分钟)。其后，在γ-丁内酯中显影(室温(25℃)下、 3分钟)后，水洗，在热板上使水分干燥(120℃×5分钟)，由此制作规定图案的芯层(厚度50μm)。
＜上包层的制作＞
在如上所述形成的芯层上，使用旋涂器，涂布作为包层形成材料的感光性清漆后，在热板上进行有机溶剂(乳酸乙酯)的干燥(130℃×10分钟)。其后，进行5000mJ/cm2(I线滤光片)的曝光、130℃×10分钟的曝光后加热处理(PEB处理)，进一步，在γ-丁内酯中显影(室温(25℃)下、3分钟) 后，水洗，在热板上使水分干燥(120℃×10分钟)，由此制作上包层(芯层上的上包层厚度10μm)。
如上操作，制作在FPC基材的背面上形成有下包层、在该下包层上形成有规定图案的芯层、进一步在该芯层上形成有上包层的光波导(光波导总厚度75μm)。
[实施例2]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)50份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)30份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例3]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)55份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)30份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)15份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例4]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)60份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)20份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例5]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-5、新日铁住金化学公司制造)50份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)30份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例6]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-7、新日铁住金化学公司制造)50份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)30份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例7]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-10、新日铁住金化学公司制造)50份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)30份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例8]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)60份、固态双酚A型环氧树脂(JER1003、三菱化学公司制造)20份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例9]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)65份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)15份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例10]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)35份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)45份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例11]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)60份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)30份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)10份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[实施例12]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)55份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)20份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)25份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[比较例1]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型固态环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)65份、液态双酚A型环氧树脂(JER828、三菱化学公司制造)15 份、固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOLPG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)20份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
[比较例2]
在作为芯层形成材料的感光性清漆的制备中，将树脂成分的配方组成变更为：固态甲酚酚醛清漆型固态环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)60份、固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造) 30份、液态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOLEG-200、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)10份。除此以外与实施例1同样地制备作为芯层形成材料的感光性清漆，制作光波导。
使用如此得到的作为各芯层形成材料的感光性清漆和各光波导，对于R-to-R适应性、芯层的折射率、光波导的损耗评价(线性损耗)、清漆稳定性、综合评价按照如下所示方法进行测定·评价。这些结果与芯层形成材料的配方组成一并示于后述表1～表2。
[R-to-R适应性]
使用上述实施例和比较例中制备的作为芯层形成材料的感光性清漆进行下述测定评价。
(1)粘性
在硅晶圆上涂布芯层形成材料(感光性清漆)后，将其在热板上进行 130℃×5分钟的预烘焙(加热干燥)，由此制作厚度约50μm的涂布膜。对上述涂布膜的表面指触10秒钟后，通过撤离手指时的表面状态来确认有无发粘。
(2)未固化物(未固化薄膜)柔软性
在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上涂布芯层形成材料(感光性清漆)后，进行加热干燥(130℃×5分钟)，由此制作厚度约50μm的未固化薄膜(非晶薄膜)。接着，通过将PET基材上的非晶薄膜沿直径8cm和4cm的各卷芯进行卷绕来确认非晶薄膜有无产生裂纹。
(3)固化物(固化薄膜)柔软性
在PET基材上涂布芯层形成材料(感光性清漆)后，加热干燥(130℃× 5分钟)，由此制作厚度约50μm的未固化薄膜(非晶薄膜)。接着，对PET基材上的非晶薄膜，用混合射线(使用超高压汞灯、无带通滤波器)以波长365nm 照度为基准在8000mJ/cm2下、隔着厚度5mm的玻璃掩模(无图案)进行曝光。其后，进行140℃×10分钟的后加热来制作固化薄膜。将制作的PET基材上的固化薄膜沿直径8cm的卷芯、进一步沿直径4cm的卷芯分别卷绕成固化薄膜朝向外侧的卷。此时，关于固化薄膜，通过目视确认有无裂纹产生。
对于上述各测定项目的确认的结果，基于下述基准评价。
○：不发粘，且未固化薄膜和固化薄膜分别卷绕在直径4cm的卷芯上，未产生裂纹。
△:不发粘，且未固化薄膜和固化薄膜分别卷绕在直径8cm的卷芯上，未产生裂纹。进一步，固化薄膜分别卷绕在直径4cm的卷芯上，产生裂纹。
×：发粘。
[折射率]
在厚度0.8mm的硅晶圆上，用旋涂器涂布得到的芯层形成材料(感光性清漆)后，进行130℃×10分钟的加热干燥。接着，用混合射线(使用超高压汞灯、无带通滤波器)以365nm照度为基准，在8000mJ/cm2下、隔着厚度 5mm的玻璃掩模(无图案)进行曝光。其后，进行140℃×10分钟的后加热来制作折射率评价用样品(厚度：10μm)。使用制作的样品，利用SAIRONTECHNOLOGY公司制造棱镜耦合器(SPA-4000型号)来确认波长850nm下的折射率。其结果，基于下述基准进行评价。
○：波长850nm下的折射率为1.590以上。
△：波长850nm下的折射率为1.585以上且不足1.590。
×：波长850nm下的折射率不足1.585。
[光波导的损耗评价(线性损耗)]
使用上述实施例和比较例制作的光波导作为样品，将由光源 (850nmVCSEL光源OP250、三喜公司制造)振荡出的光用多模光纤〔FFP-G120-0500、三喜公司制造(直径50μmMMF、NA＝0.2)〕进行聚光，入射到上述样品中。并且，将从样品射出的光用透镜〔清和光学制作所公司制造、FH14-11(倍率20、NA＝0.4)〕进行聚光，用光测量***(optical multi-power meter Q8221、Advantest Corporation制造)评价6个通道(channel)。由其平均总损耗算出线性损耗。然后，由如此求出的线性损耗，利用截断法算出每单位长度的损耗值。根据该值，基于下述基准进行评价。
○：线性损耗值不足0.05dB/cm。
△：线性损耗值为0.05dB/cm以上且0.06dB/cm以下。
×：线性损耗值为超过0.06dB/cm的值。
[清漆稳定性]
将制作的芯层形成材料(感光性清漆)在一定的环境下(5℃冷藏保管) 进行静置后，确认清漆中有无白浊的发生。其结果，基于下述基准进行评价。
○：在5℃冷藏保管条件下静置超过1周但未产生白浊。
△：在5℃冷藏保管条件下在1周以内未产生白浊。
×：清漆制作时在加热状态下释放后，放置冷却时产生白浊。
[综合评价]
基于上述各评价结果，按照下述基准综合地评价。
○：所有评价项目均为○。
△：评价项目中有1个以上△的项目。
×：评价项目中有1个以上×的项目。
[表1]
[表1]
Figure GDA0002263103580000211
[表2]
[表2]
Figure GDA0002263103580000221
由上述结果可知，关于仅使用显示为固体的环氧树脂成分作为树脂成分而成的感光性环氧树脂组合物(实施例品)，能得到R-to-R适应性和清漆稳定性优异、且具有高折射率的物质。并且，具备使用上述感光性环氧树脂组合物(实施例品)形成的芯层的光波导在光波导的损耗评价(线性损耗)中得到了良好的评价结果。其中，按照规定的配混比例使用软化点为65℃以下的固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(YDCN-700-3、新日铁住金化学公司制造)、软化点为80℃以下的固态双酚A型环氧树脂(JER1002、三菱化学公司制造)、和固态含芴骨架的二官能环氧树脂(OGSOL PG-100、Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.制造)而成的实施例1～4的产品在所有评价项目中得到良好的结果，可以说是特别优异的产品。
与其相对，作为树脂成分组合使用显示为固体的环氧树脂与显示为液态的环氧树脂而成的感光性环氧树脂组合物(比较例品)均为R-to-R适应性差的结果，比较例2的产品中，进而折射率也为差的结果。
上述实施例中对本发明的具体实施方式进行了例示，但是上述实施例只不过是简单的例示，并不作限定性解释。对本领域技术人员显而易见的各种变形均在本发明的范围内。
产业上的可利用性
本发明的光波导形成用感光性环氧树脂组合物作为构成光波导的芯层的形成材料是有用的。并且，将上述光波导形成用感光性环氧树脂组合物用作芯层形成材料而制作的光波导可以用于例如光/电传输用混载挠性印刷线路板等。

Claims (8)

1.一种光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其特征在于，其含有环氧树脂和光阳离子聚合引发剂，所述环氧树脂仅由固态环氧树脂成分构成，其中，所述环氧树脂含有固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、固态双酚A型环氧树脂(b)、固态含芴骨架的环氧树脂(c)。
2.根据权利要求1所述的光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其中，所述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)、所述固态双酚A型环氧树脂(b)、所述固态含芴骨架的环氧树脂(c)各自的配混比例在以重量基准计(a)+(b)+(c)＝100重量份时，(a)为40～60重量份、(b)为20～40重量份、(c)为15～20重量份。
3.根据权利要求1或2所述的光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其中，所述固态甲酚酚醛清漆型环氧树脂(a)的软化点为65℃以下。
4.根据权利要求1或2所述的光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其中，所述固态双酚A型环氧树脂(b)的软化点为80℃以下。
5.根据权利要求1或2所述的光波导形成用感光性环氧树脂组合物，其中，光波导形成用感光性环氧树脂组合物为光波导中的芯层形成材料，所述光波导具备：基材、在该基材上形成的包层、和在所述包层中以规定图案形成的传播光信号的芯层。
6.一种光波导形成用感光性薄膜，其特征在于，将权利要求1～5中任一项所述的光波导形成用感光性环氧树脂组合物形成为薄膜状。
7.一种光波导，其特征在于，其具备：基材、在该基材上形成的包层、和在所述包层中以规定图案形成的传播光信号的芯层，所述芯层通过使权利要求1～5中任一项所述的光波导形成用感光性环氧树脂组合物、或权利要求6所述的光波导形成用感光性薄膜固化而形成。
8.一种光/电传输用混载挠性印刷线路板，其特征在于，其具备权利要求7所述的光波导。
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