CN107668047A - 一种含吡草醚的三元除草组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含吡草醚的三元除草组合物及其应用，有效活性成分由第一活性成分吡草醚、第二活性成分双氟磺草胺和第三活性成分2甲4氯或其衍生物组成，吡草醚占所述组合物的重量百分比为1%～20%，双氟磺草胺占所述组合物的重量百分比为0.1～10%，2甲4氯或其衍生物占所述组合物的重量百分比为10～50%。本组合物可配制成农业上允许的可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、微乳剂、悬乳剂。本发明组分合理，在麦田除草效果好，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂或二元复配制剂相比，除具有显著的除草效果外，而且有显著的增效作用，用药量减少，杀草谱增大，对作物安全性好。

Description

一种含吡草醚的三元除草组合物
技术领域
本发明涉及一种麦田除草组合物，由活性成分吡草醚、双氟磺草胺和2甲4氯及助剂组成，属于复配农药技术领域。
背景技术
吡草醚，英文名称为pyraflufen-ethyl，化学名称为2-氯-5-(4-氯-5-二氟甲氧基-1-甲基吡唑-3-基)-4-氟苯氧基乙酸乙酯。该药为触杀性的新型苯基吡唑类苗后除草剂，其作用机制是抑制植物体内的原卟啉4氧化酶，并利用小麦及杂草对药吸收和沉积的差异所产生不同活性的代谢物，达到选择性地防治小麦地杂草的效果。
双氟磺草胺，英文名称为florasulam，化学名称为：2',6'-二氟-5-乙氧基-8-氟[1,2,4]***[1,5-c]嘧啶-2-磺酰苯胺，***并嘧啶磺酰胺类超高效除草剂，为乙酰乳酸合成酶（ALS）的抑制剂，是内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，即使是在2℃时，仍能保证稳定药效。双氟磺草按杀草谱广，可防除麦田大多阔叶杂草，包括猪殃殃、麦家公等难防杂草，并对麦田中最难防的泽漆有非常好的抑制作用。
2甲4氯，英文名称为MCPA，化学名称为2-甲基-4-氯苯氧乙酸，为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物的输导组织，使生长发育受到干扰，茎叶扭曲，茎基部膨大***或者开裂，能有效防除稻田大部分莎草科杂草及阔叶杂草。二氯喹啉酸属于激素类除草剂，能被萌芽稗草种子根部和叶片吸收，对土壤含水量要求不严格，在湿润情况下均能发挥药效，用于水稻秧田，直播田和移栽田，可有效防治稗草及其它杂草，单独施用易对当茬作物和后茬作物产生药害。
2甲4氯衍生物可选自2-甲基-4-氯苯苯氧异丙酸(又称2甲4氯异丙酸)、2-甲基-4-氯苯苯氧丁酸(又称2甲4氯丁酸)、2-甲基-4-氯苯苯氧丁酸丁酯(又称2甲4氯丁酸丁酯)、2甲4氯异辛酯、2甲4氯乙硫脂、2甲4氯硫代乙脂、2甲4氯钠盐、2甲4氯钾盐或2甲4氯异丙胺盐。
2甲4氯异辛酯，英文名称为MCPA-isooctyl，化学名称为4-氯-2-甲基苯氧乙酸异辛酯。2甲4氯异辛酯在农业上用作植物生长调节剂，防止番茄等果实早期落花落果，并形成无子果实，促进作物早熟，加速插条生根。也可作除草剂，用于苗后茎叶处理，易被更和叶部吸收和传导，用于小粒谷物、水稻、豌豆、草坪和非耕作区芽后防除多种一年生和多年生阔叶杂草。
申请人经检索发现，目前尚没有吡草醚、双氟磺草胺和2甲4氯或其衍生物三者复配的组合物专利。同时经过长期的试验意外地发现，将作用机理不同的吡草醚、双氟磺草胺和2甲4氯或其衍生物复配，对猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜等杂草具有明显的增效作用，显著提高了对阔叶杂草的防治效果，扩大杀草谱，减少用药量，降低防治成本，提高了对作物安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，用药成本低，增效作用显著，除草效果好，防治谱广，对作物安全的含吡草醚的三元除草组合物。
本发明的另一目的在于提供含吡草醚的三元除草组合物制剂剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治麦田禾本科杂草上的应用。
为了克服现有单一制剂或两元复配的缺陷，本发明除草组合物的技术方案是这样解决的：
A）第一活性成分吡草醚；
B）第二活性成分双氟磺草胺；
C）第三活性成分2甲4氯或其衍生物。
吡草醚占所述组合物的重量百分比为1%～20%，双氟磺草胺占所述组合物的重量百分比为0.1～10%，2甲4氯或其衍生物占所述组合物的重量百分比为10～50%。
本发明一种含吡草醚的三元除草组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、微乳剂、悬乳剂。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土等中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖等中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素等中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮等中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类等中的一种或多种；水为去离子水。
对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸盐类）等中的一种或多种；乳化剂如BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#（烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）等中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、小麦油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油等中的一种或多种。
对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如农乳500#（十二烷基苯磺酸钙）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温60-#、TX-10、农乳1601（苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；助乳化剂如甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇等中的一种或多种；溶剂如环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）等中的一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷等中的一种或多种；水为去离子水。
对悬乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#中的一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一种或多种；消泡剂如如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；抗冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。
本发明组分合理，除草效果好，用药成本低，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，能扩大杂草防治谱，延缓抗性，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对麦田阔叶杂草具有很好的防治效果。
具体实施方式
下面通过室内毒力测定来说明吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯或其衍生物复配对麦田阔叶杂草的增效作用。
为了防治麦田阔叶杂草，我们以吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯或2甲4氯异辛酯进行了相互复配的增效研究，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1155.4—2006农药室内生物测定试验准则 除草剂 第4部分：活性测定试验 茎叶喷雾法》和《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1155.7—2006农药室内生物测定试验准则 除草剂 第7部分：混配的联合作用测定》。
试验对象为麦田猪殃殃（Galium aparine）、婆婆纳（Veronica didyma）、繁缕（Stellaria media）、播娘蒿（Descurainia sophia）、荠菜（Capsella bursa-pastoris）。
将原药配制成需要的试验药剂，首先将单剂及各复配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，根据药剂配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防除率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。设清水对照，重复4次。杂草处于2～3叶期，从低剂量到高剂量分别进行喷雾处理。处理后置于温室内培养观察，以盆钵底部渗灌方式补水。
处理后21天计算各药剂处理的鲜重防效，通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对杂草的活性。
复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对猪殃殃毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.26 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.35 241.48 - -
2甲4氯（C） 359.63 0.91 - -
A:B:C=4:8:10 2.36 138.14 106.41 129.82
A:B:C=10:4:30 4.95 65.86 45.30 145.39
A:B:C=20:6:50 4.32 75.46 45.98 164.13
A:B:C=12:10:24 2.85 114.39 79.06 144.69
A:B:C=6:5:20 3.69 88.35 58.89 150.02
A:B:C=8:1:40 9.34 34.90 21.99 158.69
A:B:C=2:0.1:12 11.53 28.27 16.67 169.63
A:B:C=16:9:45 3.82 85.34 54.49 156.62
A:B:C=14:2:14 3.26 100.00 63.19 158.26
A:B:C=18:3:26 4.15 78.55 54.21 144.90
A:B:C=1:7:16 3.38 96.45 75.20 128.25
表2 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对婆婆纳毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.87 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.14 339.47 - -
2甲4氯（C） 386.31 1.00 - -
A:B:C=4:8:10 2.16 179.17 142.08 126.10
A:B:C=10:4:30 5.34 72.47 54.27 133.54
A:B:C=20:6:50 5.15 75.15 53.78 139.74
A:B:C=12:10:24 2.61 148.28 100.41 147.67
A:B:C=6:5:20 3.59 107.80 74.75 144.20
A:B:C=8:1:40 9.36 41.35 24.07 171.76
A:B:C=2:0.1:12 13.25 29.21 17.44 167.43
A:B:C=16:9:45 3.69 104.88 67.15 156.19
A:B:C=14:2:14 3.69 104.88 69.77 150.33
A:B:C=18:3:26 4.36 88.76 60.52 146.66
A:B:C=1:7:16 2.89 133.91 103.85 128.95
表3 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对繁缕毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.54 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.69 209.47 - -
2甲4氯（C） 326.75 1.08 - -
A:B:C=4:8:10 2.97 119.19 94.84 125.67
A:B:C=10:4:30 5.46 64.84 42.51 152.52
A:B:C=20:6:50 5.02 70.52 43.57 161.87
A:B:C=12:10:24 2.85 124.21 72.19 172.06
A:B:C=6:5:20 4.68 75.64 53.84 140.50
A:B:C=8:1:40 10.23 34.60 21.49 161.06
A:B:C=2:0.1:12 12.87 27.51 16.59 165.78
A:B:C=16:9:45 4.82 73.44 50.49 145.48
A:B:C=14:2:14 4.34 81.57 61.14 133.42
A:B:C=18:3:26 4.87 72.69 52.27 139.07
A:B:C=1:7:16 4.18 84.69 65.98 128.35
表4 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对播娘蒿毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 4.21 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 2.03 207.39 - -
2甲4氯（C） 339.86 1.24 - -
A:B:C=4:8:10 3.46 121.68 94.16 129.22
A:B:C=10:4:30 7.21 58.39 42.43 137.63
A:B:C=20:6:50 6.64 63.40 43.50 145.74
A:B:C=12:10:24 3.58 117.60 71.82 163.74
A:B:C=6:5:20 5.16 81.59 53.60 152.21
A:B:C=8:1:40 11.59 36.32 21.57 168.40
A:B:C=2:0.1:12 16.37 25.72 16.71 153.91
A:B:C=16:9:45 5.94 70.88 50.32 140.86
A:B:C=14:2:14 4.26 98.83 61.07 161.82
A:B:C=18:3:26 5.28 79.73 52.22 152.69
A:B:C=1:7:16 4.67 90.15 65.48 137.67
表5 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对荠菜毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.97 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.24 320.16 - -
2甲4氯异辛酯（C） 315.97 1.26 - -
A:B:C=4:8:10 2.18 182.11 135.18 134.72
A:B:C=10:4:30 4.94 80.36 52.69 152.52
A:B:C=20:6:50 4.72 84.11 52.42 160.46
A:B:C=12:10:24 2.69 147.58 96.34 153.19
A:B:C=6:5:20 3.38 117.46 71.80 163.58
A:B:C=8:1:40 9.62 41.27 23.89 172.77
A:B:C=2:0.1:12 13.68 29.02 17.52 165.60
A:B:C=16:9:45 3.63 109.37 64.83 168.70
A:B:C=14:2:14 4.05 98.02 68.60 142.90
A:B:C=18:3:26 5.12 77.54 59.43 130.47
A:B:C=1:7:16 3.21 123.68 98.38 125.71
表6 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对猪殃殃毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.26 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.35 241.48 - -
2甲4氯异辛酯（C） 163.58 1.99 - -
A:B:C=4:8:10 2.21 147.51 106.90 137.99
A:B:C=10:4:30 5.02 64.94 46.04 141.06
A:B:C=20:6:50 4.45 73.26 46.69 156.90
A:B:C=12:10:24 2.39 136.40 79.62 171.31
A:B:C=6:5:20 3.26 100.00 59.59 167.82
A:B:C=8:1:40 8.57 38.04 22.88 166.25
A:B:C=2:0.1:12 11.24 29.00 17.59 164.86
A:B:C=16:9:45 3.53 92.35 55.19 167.35
A:B:C=14:2:14 3.19 102.19 63.70 160.44
A:B:C=18:3:26 4.02 81.09 54.81 147.94
A:B:C=1:7:16 3.14 103.82 75.93 136.74
表7 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对婆婆纳毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.87 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.14 339.47 - -
2甲4氯异辛酯（C） 174.52 2.22 - -
A:B:C=4:8:10 1.97 196.45 142.63 137.73
A:B:C=10:4:30 4.85 79.79 55.10 144.82
A:B:C=20:6:50 4.82 80.29 54.58 147.12
A:B:C=12:10:24 2.36 163.98 101.04 162.29
A:B:C=6:5:20 3.05 126.89 75.54 167.97
A:B:C=8:1:40 9.17 42.20 25.06 168.38
A:B:C=2:0.1:12 13.59 28.48 18.48 154.10
A:B:C=16:9:45 3.27 118.35 67.93 174.22
A:B:C=14:2:14 3.37 114.84 70.33 163.28
A:B:C=18:3:26 4.18 92.58 61.19 151.30
A:B:C=1:7:16 2.61 148.28 104.66 141.68
表8 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对繁缕毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.54 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.69 209.47 - -
2甲4氯异辛酯（C） 154.23 2.30 - -
A:B:C=4:8:10 2.84 124.65 95.40 130.66
A:B:C=10:4:30 5.52 64.13 43.33 147.99
A:B:C=20:6:50 4.97 71.23 44.36 160.56
A:B:C=12:10:24 2.96 119.59 72.82 164.23
A:B:C=6:5:20 4.12 85.92 54.62 157.31
A:B:C=8:1:40 9.36 37.82 22.48 168.28
A:B:C=2:0.1:12 12.24 28.92 17.62 164.11
A:B:C=16:9:45 4.53 78.15 51.26 152.44
A:B:C=14:2:14 3.93 90.08 61.70 145.99
A:B:C=18:3:26 4.65 76.13 52.94 143.81
A:B:C=1:7:16 3.97 89.17 66.79 133.50
表9 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对播娘蒿毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 4.21 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 2.03 207.39 - -
2甲4氯异辛酯（C） 136.94 3.07 - -
A:B:C=4:8:10 3.23 130.34 94.99 137.21
A:B:C=10:4:30 6.68 63.02 43.68 144.30
A:B:C=20:6:50 6.23 67.58 44.71 151.14
A:B:C=12:10:24 3.42 123.10 72.78 169.15
A:B:C=6:5:20 4.61 91.32 54.79 166.68
A:B:C=8:1:40 10.89 38.66 23.07 167.58
A:B:C=2:0.1:12 15.46 27.23 18.27 149.04
A:B:C=16:9:45 5.32 79.14 51.50 153.67
A:B:C=14:2:14 4.56 92.32 61.93 149.09
A:B:C=18:3:26 5.36 78.54 53.24 147.54
A:B:C=1:7:16 4.86 86.63 66.70 129.86
表10 吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯组合对荠菜毒力测定
药剂处理 ED50（ga.i./亩） ATI TTI CTC
吡草醚（A） 3.97 100.00 - -
双氟磺草胺（B） 1.24 320.16 - -
2甲4氯异辛酯（C） 142.59 2.78 - -
A:B:C=4:8:10 2.36 168.22 135.87 123.81
A:B:C=10:4:30 4.82 82.37 53.73 153.29
A:B:C=20:6:50 4.98 79.72 53.42 149.22
A:B:C=12:10:24 2.37 167.51 97.14 172.44
A:B:C=6:5:20 3.13 126.84 72.79 174.25
A:B:C=8:1:40 9.35 42.46 25.13 168.94
A:B:C=2:0.1:12 12.94 30.68 18.82 162.98
A:B:C=16:9:45 3.93 101.02 65.81 153.50
A:B:C=14:2:14 3.95 100.51 69.31 145.01
A:B:C=18:3:26 4.69 84.65 60.27 140.44
A:B:C=1:7:16 2.95 134.58 99.40 135.38
室内毒力测定结果表明：按照吡草醚含量占组合物的10～20%，双氟磺草胺含量占组合物的0.1～10%，2甲4氯或2甲4氯异辛酯含量占组合物的10～50%的比例混用，对猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿、荠菜均有较好的毒力，共毒系数CTC全部大于120，为增效作用。
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明，配方中的百分比均为重量百分比。
制剂实施例1
称取10%吡草醚、5%双氟磺草胺、30%2甲4氯、5%烷基萘甲醛缩合物磺酸钙、6%烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钠、2%烷基萘磺酸钠、4%凹凸棒土，轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得45%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯可湿性粉剂。
制剂实施例2
称取20%吡草醚、6%双氟磺草胺、20%2甲4氯、7%木质素磺酸钠、5%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、8%木质素磺酸钠、3%烷基硫酸钠、4%白碳黑，高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得46%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯可湿性粉剂。
制剂实施例3
称取15%吡草醚、10%双氟磺草胺、25%2甲4氯、8%烷基萘磺酸钠、6%木质素磺酸钠、3%二丁基萘磺酸钠、3%萘磺酸钠、4%羧甲基纤维素钠、5%硫酸钠，轻钙加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取50%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯水分散粒剂。
制剂实施例4
称取10%吡草醚、4%双氟磺草胺、30%2甲4氯、8%聚羧酸盐T36、4%十二烷基硫酸钠、2%烷基磺酸钠、5%聚乙烯醇，凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取44%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯水分散粒剂。
制剂实施例5
称取5%吡草醚、2%双氟磺草胺、15%2甲4氯、6%烷基硫酸钠、3%烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、0.5%甲基纤维素、4%丙二醇、0.5%山梨酸钾、0.4%丁醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得22%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯悬浮剂。
制剂实施例6
称取10%吡草醚、8%双氟磺草胺、10%2甲4氯、5%十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、2%烷基聚氧乙烯醚磺酸钠、0.5%膨润土、0.4%羧乙基纤维素、4%苯甲酸、0.5%苯甲酸钠、0.5%硅油，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得28%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯悬浮剂。
制剂实施例7
称取8%吡草醚、7%双氟磺草胺、20%2甲4氯、6%聚羧酸钠、5%吐温-60#、5%农乳2201、2%烷基硫酸钠、0.5%白炭黑、6%丙二醇，菜籽油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得35%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯可分散油悬浮剂。
制剂实施例8
称取6%吡草醚、4%双氟磺草胺、14%2甲4氯、5%木质素磺酸钠、6%斯盘-60#、8%农乳700#、1%萘磺酸钠、0.5%硅酸镁铝、4%尿素，大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得24%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯可分散油悬浮剂。
制剂实施例9
称取14%吡草醚、6%双氟磺草胺、12%2甲4氯、6%农乳1601#、5%农乳400#、15%二甲苯、4%二甲苯、5%正丁醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得32%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯微乳剂。
制剂实施例10
称取18%吡草醚、2%双氟磺草胺、16%2甲4氯、5%农乳700#、6%吐温60-#、12%甲苯、6%正丁醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得36%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯微乳剂。
制剂实施例11
称取12%吡草醚、4%双氟磺草胺、18%2甲4氯、5%农乳600#、5%烷基萘磺酸钠、6%苯甲酸甲酯、5%甘油、0.5%己醇、1%聚乙烯醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经过高速剪切混合均匀，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，即制得34%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯悬乳剂。
制剂实施例12
称取16%吡草醚、1%双氟磺草胺、13%2甲4氯、4%农乳700#、4%聚羧酸钠、5%乙酸乙酯、2.5%丙二醇、1.5%辛醇、1%膨润土，去离子水加至100%重量份。上述原料经过高速剪切混合均匀，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，即制得30%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯悬乳剂。
生物实施例1：防治麦田杂草阔叶田间药效试验。
发明人于2016年在江苏省宿迁市泗洪进行了制剂实施例1（45%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯可湿性粉剂）、制剂实施例4（44%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯水分散粒剂）、制剂实施例5（22%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯悬浮剂）、制剂实施例8（24%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯可分散油悬浮剂）、制剂实施例9（32%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯微乳剂）、制剂实施例12（30%吡草醚·双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯悬乳剂）防治麦田杂草田间药效试验，验证了该药剂对麦田阔叶杂草的防治效果及对小麦的安全性。
试验作物为小麦，防治对象为麦田阔叶杂草，杂草3～5叶期施药。试验田地势平坦，土壤为壤土，肥力中等，pH值7.2。试验药剂及剂量详见表11。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共52个小区，小区随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg。
表11 防治麦田杂草田间药效试验结果
田间试验结果表明，以上制剂实施例对麦田阔叶杂草有很好的防治效果，有效成分用药量按500g/公顷喷雾1次，对麦田杂草药后30天的平均防效均达到95%以上，明显优于各个对照药剂的防效。通过对药后30天差异显著性分析，吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯或2甲4氯异辛酯组合与其它对照处理防效差异性显著。
安全性调查：试验期间观察，所有供试药剂对小麦生长安全，无药害现象发生。
综上所述，本发明的组合物是采用三种活性成分复配方案，其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂或二元复配制剂相比，具有显著的除草效果，增效作用显著，可以延缓抗性，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (5)

1.一种含吡草醚的三元除草组合物，其特征在于：活性成分由吡草醚、双氟磺草胺与2甲4氯或其衍生物组成，吡草醚占所述组合物的重量百分比为1%～10%，双氟磺草胺占所述组合物的重量百分比为0.1～10%，2甲4氯或其衍生物占所述组合物的重量百分比为10～50%。
2.根据权利要求1所述含吡草醚的三元除草组合物，其特征在于：2甲4氯衍生物选自2-甲基-4-氯苯苯氧异丙酸(又称2甲4氯异丙酸)、2-甲基-4-氯苯苯氧丁酸(又称2甲4氯丁酸)、2-甲基-4-氯苯苯氧丁酸丁酯(又称2甲4氯丁酸丁酯)、2甲4氯异辛酯、2甲4氯乙硫脂、2甲4氯硫代乙脂、2甲4氯钠盐、2甲4氯钾盐或2甲4氯异丙胺盐。
3.根据权利要求1所述含吡草醚的三元除草组合物，其特征在于：所述组合物剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、微乳剂、悬乳剂。
4.根据权利要求1所述含吡草醚的三元除草组合物在防治麦田阔叶杂草上的用途。
5.根据权利要求3所述用途，麦田杂草包括阔叶杂草为猪殃殃、婆婆纳、繁缕、播娘蒿和荠菜。
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