CN107651680A - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体地说是一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)、原料混合：将鳞片石墨、石油系针状焦粉和沥青混合均匀，得混合料；(2)、复合造粒；(3)、石墨化处理；(4)、筛分：筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。本发明同现有技术相比，复合造粒和石墨化工艺简便易行，原料来源广泛且成本低；制备的锂离子电池负极材料，比表面积低，克容量和放电效率高，其制成的扣式电池的综合性能优良、放电容量和充放电效率高，3C/0.2C下的放电容量保持率高，且倍率性能好。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体地说是一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池与原有电池相比，以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点，在手机、笔记本电脑和电动工具等方面已经迅速普及了。随着各种产品对小型轻量及多功能、长时间驱动化的要求不断增加，锂离子二次电池容量的提高主要依赖于负极材料的发展和完善。因此，长期以来，提高锂离子电池负极材料的比容量、减少首次不可逆容量，改善倍率特性，一直是研究开发的重点。
锂离子电池负极材料使用的天然石墨有理想的层状结构，具有很高的放电容量(接近理论容量372mAh/g)，成本低但其存在结构不稳定，易造成溶剂分子的共嵌入，使其在充放电过程中层片脱落，导致锂离子电池循环性能差，安全性差。因此，为克服天然石墨性能上的不足，现有技术都是对天然石墨进行改性处理。如：
日本专利JP10294111用沥青对石墨炭材料进行低温包覆，包覆后须进行不融化处理和轻度粉碎，这种方法难以做到包覆均匀；
日本专利JP11246209是将石墨和硬炭颗粒在10～300℃温度下在沥青或焦油中浸渍，然后进行溶剂分离和热处理，这种方法难以在石墨和硬炭表面形成具有一定厚度的高度聚合的沥青层，对于天然石墨结构稳定性的提高将受到限制；
日本专利JP2000003708用机械方法对石墨材料进行圆整化，然后在重油、焦油或沥青中进行浸渍，再进行分离和洗涤，单纯从包覆方法看与JP11246209相近；
日本专利JP2000182617是采用天然石墨等与沥青或树脂或其混合物共炭化，这种方法能够降低石墨材料比表面积，但在包覆效果上难以达到较佳控制；
日本专利JP2000243398是利用沥青热解产生的气氛对石墨材料进行表面处理，这种方法不大可能使被改性材料的形态得到很大改善，因而使电性能的提高受到限制；
日本专利JP2002042816以芳烃为原料用CVD法进行包覆或用沥青酚醛树脂进行包覆，这与JP2000182617和JP2000243398在效果上有相似之处。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中改性石墨结构稳定性不佳、形态不规整、包覆效果不好、电性能不高等缺陷，提供一种产率高、工序简单、具有高容量及良好倍率性能的锂离子电池负极材料的制备方法。
为实现上述目的，设计一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)、原料混合：将鳞片石墨、石油系针状焦粉和沥青混合均匀，得混合料；其中，所述鳞片石墨和所述石油系针状焦粉的质量比为9∶1～5∶5；所述沥青的用量为所述鳞片石墨和所述石油系针状焦粉总质量的20～40％；
(2)、复合造粒：所述混合料于400～600℃下进行复合造粒，冷却至室温，得物料；按本领域常识，所述复合造粒的气氛为惰性气氛。所述惰性气氛是指在所述的复合造粒中不参与反应的气氛，一般为氮气或氩气等惰性气氛；
(3)、石墨化处理：所述的物料于2800～3000℃下进行石墨化处理20～60h；按本领域常识，所述石墨化处理的气氛为惰性气氛；
(4)、筛分：筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
所述鳞片石墨的平均粒径D50为5～20μm。
所述鳞片石墨的平均粒径优选为D50为6～10μm。
所述石油系针状焦粉的平均粒径D50为5～20μm。
所述的沥青为石油沥青和/或煤沥青。
所述的原料混合在高速混匀机中进行，混合的时间为2～3小时。
所述复合造粒的温度为480～580℃，时间为2～6小时。
所述的筛分采用300目气锤超声筛。
所制得的锂离子电池负极材料其粒径D50为10～25μm；比表面积≤2.0m2/g；放电容量≥360mAh/g；首次放电效率≥95％；放电倍率(3C/0.2C)≥80％。
本发明同现有技术相比，复合造粒和石墨化工艺简便易行，原料来源广泛且成本低；制备的锂离子电池负极材料，比表面积低，克容量和放电效率高，其制成的扣式电池的综合性能优良、放电容量和充放电效率高，3C/0.2C下的放电容量保持率高，且倍率性能好。
附图说明
图1为本发明实施例2中制备锂离子电池负极材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步地说明。但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，所使用的原料来源如下：
所用的煤沥青为鞍钢股份有限公司生产的中温煤沥青；
所用的石油沥青为大连明强化工材料有限公司生产的高温石油沥青；
所用的鳞片石墨为青岛泰能石墨有限公司生产；
所用的石油系针状焦粉为青岛泰能石墨有限公司生产。
下述实施例中，所用的鳞片石墨的平均粒径D50在5～20μm之间，所用的石油系针状焦粉的平均粒径D50在5～20μm之间。
各实施例及对比实施例的工艺参数如下表1所示：
表1
本发明制备所得的锂离子电池负极材料的性能参数参见下表2：
表2
实施例1
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为16.5μm的鳞片石墨80kg、粒径D50为13.2μm的石油系针状焦粉20kg和石油沥青20kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至500℃，复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2800℃下进行石墨化高温处理48小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。该锂离子电池负极材料的半电池容量为364.9mAh/g，首次效率为95.8％，3C/0.2C的放电容量保持率为83.8％。
实施例2
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为10.4μm鳞片石墨80kg、粒径D50为15.4μm的石油系针状焦粉20kg和煤沥青30kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至500℃，复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2800℃下进行石墨化高温处理48小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。该锂离子电池负极材料的半电池容量为363.7mAh/g，首次效率为95.8％，3C/0.2C的放电容量保持率为82.4％。该锂离子电池负极材料的扫描电镜照片如图1所示。
实施例3
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为12.5μm的鳞片石墨50kg、粒径D50为20.1μm的石油系针状焦粉50kg和石油沥青30kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至600℃，复合造粒3小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2800℃下进行石墨化高温处理20小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为360.2mAh/g，首次效率为95.3％，3C/0.2C的放电容量保持率为82.1％。
实施例4
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为5.4μm的鳞片石墨70kg、粒径D50为13.2μm的石油系针状焦粉30kg和石油沥青40kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至600℃，复合造粒3小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于3000℃下进行石墨化高温处理60小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为360.5mAh/g，首次效率为95.2％，3C/0.2C的放电容量保持率为83.2％。
实施例5
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为16.5μm的鳞片石墨70kg、粒径D50为13.2μm的石油系针状焦粉30kg和石油沥青40kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至400℃，复合造粒6小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2800℃下进行石墨化高温处理48小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为362.2mAh/g，首次效率为95.8％，3C/0.2C的放电容量保持率为83.0％。
实施例6
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为20.7μm的鳞片石墨90kg、粒径D50为5.5μm的石油系针状焦粉10kg和煤沥青30kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至500℃，复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于3000℃下进行石墨化高温处理48小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为360.8mAh/g，首次效率为95.5％，3C/0.2C的放电容量保持率为82.0％。
实施例7
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将粒径D50为20.7μm的鳞片石墨70kg、粒径D50为13.2μm的石油系针状焦粉30kg和煤沥青20kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、放入造粒机中，在氮气的保护下，升温至400℃，复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2900℃下进行石墨化高温处理40小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为361.2mAh/g，首次效率为95.0％，3C/0.2C的放电容量保持率为83.8％。
对比实施例1
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将鳞片石墨(D50为16.5μm)70kg、石油系针状焦粉(D50为13.2μm)30kg和石油沥青30kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、在氮气的保护下，升温至500℃，复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2000℃下进行石墨化高温处理48小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为355.9mAh/g，首次效率为95.5％，3C/0.2C的放电容量保持率为76.7％。
对比实施例2
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
1、将鳞片石墨(D50为16.5μm)70kg、石油系针状焦粉(D50为15.4μm)30kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
2、在氮气的保护下，升温至500℃，于500℃复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
3、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2800℃下进行石墨化高温处理48小时；
4、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为354.1mAh/g，首次效率为87.2％，3C/0.2C的放电容量保持率为70.8％。
对比实施例3
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
5、将鳞片石墨(D50为16.5μm)30kg、石油系针状焦粉(D50为13.2μm)70kg和煤沥青30kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
6、在氮气的保护下，升温至500℃，于500℃复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
7、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于2800℃下进行石墨化高温处理48小时；
8、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为358.1mAh/g，首次效率为95.5％，3C/0.2C的放电容量保持率为77.8％。
对比实施例4
本例中锂离子电池负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
9、将鳞片石墨(D50为16.5μm)70kg、石油系针状焦粉(D50为13.2μm)30kg和煤沥青60kg交替加入高速混匀机中混合2小时，至混合均匀得混合料；
10、在氮气的保护下，升温至500℃，复合造粒5小时，冷却至室温，得物料；
11、在氮气的保护下，将复合造粒后的物料于，3000℃下进行石墨化高温处理48小时；
12、采用300目气锤超声筛筛分处理，取筛下物，即得。
该锂离子电池负极材料的半电池容量为346.5mAh/g，首次效率为91.2％，3C/0.2C的放电容量保持率为80.5％。
以下为本发明所制备的锂离子电池负极材料的效果测试方法及结果：
扣式电池测试方法：在羧甲基纤维素水溶液中加入导电炭黑，然后加入石墨样品，最后加入丁苯橡胶，搅拌均匀，在涂布机上将浆料均匀的涂在铜箔上做成极片。将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时，取出极片在辊压机上滚压，备用。模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M LiPF6+EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1(体积比)，金属锂片为对电极。容量测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至2.0V，充放电速率为0.1C。
放电倍率测试方法：将本发明实施例或对比例所制备的材料作负极，钴酸锂作正极，1M LiPF6+EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1(体积比)溶液作电解液装配成全电池，测得本发明的锂离子电池负极材料的放电容量保持率(3C/0.2C)在80％以上。
各实施例及对比实施例的性能参数如下表3所示。
表3各实施例及对比实施例所制得样品的性能参数
从上面表3的数据可以看出，对比实施例中所制得的负极材料放电容量和充放电效率低，非沥青包覆石墨的充放电效率最低，为87.2％，放电容量保持率(3C/0.2C)仅达到70.8％，对比实施例3中鳞片石墨所占的比例少，制得的负极材料的放电容量和放电倍率低，对比实施例4中的沥青用量大，制得的负极材料的放电容量仅为346.5mAh/g；可见采用本发明的制备方法所制得的锂离子电池负极材料，比表面积大大降低，小于2.0m2/g，放电容量大于360mAh/g，充放电效率大于95％，放电容量保持率(3C/0.2C)均在80％以上。

Claims (9)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)、原料混合：将鳞片石墨、石油系针状焦粉和沥青混合均匀，得混合料；其中，所述鳞片石墨和所述石油系针状焦粉的质量比为9∶1～5∶5；所述沥青的用量为所述鳞片石墨和所述石油系针状焦粉总质量的20～40％；
(2)、复合造粒：所述混合料于400～600℃下进行复合造粒，冷却至室温，得物料；
(3)、石墨化处理：所述的物料于2800～3000℃下进行石墨化处理20～60h；
(4)、筛分：筛分处理，取筛下物，即得锂离子电池负极材料。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨的平均粒径D50为5～20μm。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨的平均粒径D50为6～10μm。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述石油系针状焦粉的平均粒径D50为5～20μm。
5.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述的沥青为石油沥青和/或煤沥青。
6.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述的原料混合在高速混匀机中进行，混合的时间为2～3小时。
7.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述复合造粒的温度为480～580℃，时间为2～6小时。
8.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述的筛分采用300目气锤超声筛。
9.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所制得的锂离子电池负极材料其粒径D50为10～25μm；比表面积≤2.0m2/g；放电容量≥360mAh/g；首次放电效率≥95％；放电倍率(3C/0.2C)≥80％。
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