CN107629775B - 一种含油污泥调剖剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污泥调剖剂及其制备方法,包括0.1‑0.5%增稠剂、0.01‑0.2%交联剂、含油污泥和水。增稠剂分子中引入了表面活性剂基团,能够有效悬浮分散油泥,交联剂为羟甲基胺溶液。制备方法为将清水和含油污泥按照比例混合均匀,先加入交联剂搅拌均匀,然后加入增稠剂继续搅拌得到具有良好注入性能的污泥调剖剂,成胶时间可控,具有较强的封堵能力和耐盐性能,实现深部调剖,本发明的调剖剂实现含油污泥资源的利用,且没有使用酚类和醛类产品,是一种环保型调剖剂。
Description
技术领域
本发明涉及油田调剖剂技术领域,具体涉及一种含油污泥调剖剂及其制备方法,是一种成胶时间可控的深部含油污泥调剖剂。
背景技术
在油田开发过程中,油水分离、污水处理和储运***都会产生含油污泥,大量的含油污泥严重影响现场生产环境,增加生产成本。因此在发展生产的同时,如何实现含油污泥经济有效的无害化处理是油田生产过程中亟待解决的难题。由于含油污泥产于地层,与油层有良好的配伍性,同时含油污泥中的固相颗粒有调剖作用,因此可以利用含油污泥为基本原料,采用化学方法进行相应处理,制备含油污泥调剖体系,既可以增加堵剂封堵高渗孔隙的强度,提高封堵有效期,同时也解决含油污泥的处理难题。
在污泥调剖堵水过程中,由于含油污泥中含有大量的油、泥沙和无机盐,增稠剂不能完全有效分散悬浮含油污泥,容易造成分层,使得制备的调剖凝胶性能不达标,出现析水和分离,在地层中不耐温和冲刷,堵水有效期短等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术问题,本发明提供了一种含油污泥调剖剂及其制备方法,制得的含油污泥调剖剂具有良好的耐温抗冲刷性能。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案
一种含油污泥调剖剂,按质量百分数计,包括:
增稠剂:0.1-0.5%;
交联剂:0.01-0.5%;
含油污泥:5-50%;
余量为水;
所述的增稠剂分子中引入表面活性剂基团,增稠剂的结构式为:
其中,m=20~30,n=60~80,x=1~10,y=0.1~5,表面活性剂基团中疏水基团R为C8-C18混合碳链;
所述的交联剂为羟甲基胺溶液。
所述的增稠剂粘均分子量为1500×104-2000×104g/mol;疏水基团R平均分子量为182g/mol。
所述的增稠剂的由以下步骤制得:
按照摩尔百分数,将(20~30)%丙烯酸、(60~80)%丙烯酰胺、(1~10)%2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和(0.1~5)%表面活性剂功能单体用水溶解,所有反应单体质量占总溶液的30~35%,再用碱溶液进行中和,冰水浴控制中和温度小于20℃,通氮气除氧,经过引发剂引发聚合、造粒、干燥和粉碎得到增稠剂。
所述的引发剂是由过硫酸铵、吊白块和偶氮V044组成的复合引发体系:过硫酸铵(质量分数为50~45%)、吊白块(质量分数为25%~20%)、偶氮V044(质量分数为25~35%),引发剂添加量为反应单体质量的0.002-0.5%。
所述的交联剂的结构式为:
一种含油污泥调剖剂的制备方法,包括以下步骤:
按照摩尔百分数,将(20~30)%丙烯酸、(60~80)%丙烯酰胺、(1~10)%2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和(0.1~5)%表面活性剂功能单体用水溶解,所有反应单体质量占总溶液的30~35%,再用碱溶液进行中和,冰水浴控制中和温度小于20℃,通氮气除氧,经过引发剂引发聚合、造粒、干燥和粉碎得到增稠剂,引发剂添加量为反应单体质量的0.002-0.5%。
将清水和含油污泥按照比例混合均匀,依次加入交联剂、增稠剂搅拌均匀,得到含油污泥调剖剂。
作为本发明的进一步改进,所述的引发剂是由过硫酸铵、吊白块和偶氮V044组成的复合引发体系,其中过硫酸铵质量分数为50~45%、吊白块质量分数为25%~20%,偶氮V044质量分数为25~35%。
相对于现有技术,本发明具有以下优点:
本发明的污泥调剖剂由增稠剂、交联剂、含油污泥和水组成,采用具有表面活性剂结构的增稠剂和多官能团的交联剂制备的调剖剂,增稠剂能够有效悬浮分散油泥,交联剂为羟甲基胺溶液,有效含量40%,具有多个活性官能团的,增加交联密度,提高了调剖剂的强度。在地面有效悬浮含油污泥、成胶时间可控、成胶后具有良好的耐温抗冲刷性能。
进一步,引发剂为过硫酸铵、吊白块和水溶性偶氮V044组成的复合引发体系,引发反应效果明显,反应更加快速和充分。
本发明污泥调剖剂的制备方法是将清水和含油污泥按照比例混合均匀,依次加入交联剂、增稠剂搅拌均匀得到具有良好注入性能污泥调剖剂,工艺简单,成胶时间可控,具有较强的封堵能力和耐盐性能,利用交联剂的溶解性能控制成胶时间,实现深部调剖,本发明的调剖剂实现含油污泥资源的利用,且没有使用酚类和醛类产品,是一种环保型调剖剂。
具体实施方式
实施例中采用的含油污泥物性指标如表1:
表1
项目 | 实测 |
外观 | 黑褐色粘稠液体 |
pH值 | 7.1 |
密度(g/cm<sup>3</sup>) | 1.12 |
含水(%) | 72.15 |
含泥(%) | 19.44 |
含油(%) | 8.41 |
表观粘度(mPa·s) | 197 |
实施例1
将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和表面活性功能单体用水溶解,用30%氢氧化钠溶液进行中和,冰水浴控制中和温度小于20℃,单体质量为30~35%,通氮气除氧30min,经过过硫酸铵、吊白块和水溶性偶氮V044组成的复合引发体系引发聚合、造粒、干燥和粉碎得到产品。具体的配比如表2:
表2
实施例2
在5m3的搅拌罐中加入3.0m3的清水,开启搅拌加入2.0m3含油污泥,然后加入5.0Kg交联剂JL-POA,增稠剂A 10.0Kg,得到调剖剂。
实施例3-7
按照实施例2的加料配制方法,制备不同的调剖剂,组成见表3。
表3
实施例8
将实施例2-7中的含油污泥凝胶,在50℃下养护,记录含油污泥调剖剂失去流动性能的时间为成胶时间,测定养护30d的不同时间段凝胶强度,见表4。
表4
实施例9
选择不同渗透率的人造岩心,注入1PV的含油污泥,在50℃下养护48h。测定注入前、注入后岩心渗透率,计算封堵率,见表5:
表5
实施例3 | 实施例6 | 实施例7 | |
注入前渗透率,10<sup>-3</sup>μm<sup>2</sup> | 85.10 | 95.30 | 260.40 |
注入前渗透率,10<sup>-3</sup>μm<sup>2</sup> | 1.80 | 3.50 | 21.50 |
封堵率,% | 97.88 | 96.33 | 91.74 |
由表5可知,随着岩心渗透率的增加,封堵率逐渐减小,但其封堵率超过90%,可以满足现场调剖施工的要求
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不隔离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (7)
2.根据权利要求书1所述的含油污泥调剖剂,其特征在于:所述的增稠剂粘均分子量为1500×104-2000×104g/mol;疏水基团R平均分子量为182g/mol。
3.根据权利要求书1所述的含油污泥调剖剂,其特征在于:所述的增稠剂的由以下步骤制得:
按照摩尔百分数,将20~30%丙烯酸、60~80%丙烯酰胺、1~10%2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.1~5%表面活性剂功能单体用水溶解,所有反应单体质量占总溶液的30~35%,再用碱溶液进行中和,冰水浴控制中和温度小于20℃,通氮气除氧,经过引发剂引发聚合、造粒、干燥和粉碎得到增稠剂。
4.根据权利要求书3所述的含油污泥调剖剂,其特征在于:所述的碱溶液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
5.根据权利要求书3所述的含油污泥调剖剂,其特征在于:所述的引发剂是由以下质量百分数的原料组成的复合引发体系:50~45%过硫酸铵、25%~20%吊白块和25~35%偶氮V044,引发剂添加量占反应单体质量总量的0.002-0.5%。
6.一种权利要求书1所述的含油污泥调剖剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按照摩尔百分数,将20~30%丙烯酸、60~80%丙烯酰胺、1~10%2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.1~5%表面活性剂功能单体用水溶解,所有反应单体质量占总溶液的30~35%,再用碱溶液进行中和,冰水浴控制中和温度小于20℃,通氮气除氧,经过引发剂引发聚合、造粒、干燥和粉碎得到增稠剂,引发剂添加量为反应单体质量的0.002-0.5%;
将清水和含油污泥按照比例混合均匀,依次加入交联剂、增稠剂搅拌均匀,得到含油污泥调剖剂。
7.根据权利要求6所述的含油污泥调剖剂的制备方法,其特征在于:按质量分数计,所述的引发剂是由50~45%过硫酸铵、25%~20%吊白块和25~35%偶氮V044组成的复合引发体系。
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