CN107607635B - 一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法 - Google Patents

一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于药物分析领域，涉及一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，包括以下步骤(1)仪器条件：色谱柱：以氰丙基和甲基聚硅氧烷为填料的毛细管填充柱；(2)制备***适应性溶液(3)制备供试品溶液(4)测试方法：取***适应性溶液放入顶空进样器，记录谱图，计算丙炔醇峰面积的相对标准偏差RSD≤10.0％；精密量取供试品溶液，放入顶空进样器，记录谱图，计算左磷右胺盐中丙炔醇含量。该方法具有丙炔醇分离效果好、方法重复性及耐用性好，峰重现性好，峰形好，操作简单、省时高效等特点。

Description

一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域中的一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法。
背景技术
磷霉素对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌等革兰阳性球菌具抗菌作用,对大肠埃希菌、沙雷菌属、志贺菌属、耶尔森菌、铜绿假单胞菌、肺炎克雷伯菌、产气肠杆菌、弧菌属和气单胞菌属等革兰阴性菌也具有较强的抗菌活性。磷霉素可抑制细菌细胞壁的早期合成其分子结构与磷酸烯醇丙酮酸相似因此可与细菌竞争同一转移酶使细菌细胞壁合成受到抑制而导致细菌死亡。
左磷右胺盐是生产磷霉素钠的起始物料，其生产的起始物料是丙炔醇。丙炔醇属高毒性原料，其残留量的高低将直接关乎到后续生产的磷霉素系列产品的药品质量与安全性。经检索文献，目前尚无检测左磷右胺盐残留丙炔醇的相关报道，因此，研制开发一种简单、省时、适于实时监测左磷右胺盐中丙炔醇含量的检测方法是目前亟待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，该方法采用6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷为填料的毛细管填充柱，用火焰离子化检测器进行检测。通过该方法检测左磷右胺盐中丙炔醇含量，方法重复性、灵敏度、耐用性等均能符合要求，且操作简单、省时高效，适用于左磷右胺盐中丙炔醇含量控制。
本发明的目的是这样实现的：一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)仪器条件：
色谱柱：以氰丙基和甲基聚硅氧烷为填料的毛细管填充柱；
(2)制备***适应性溶液
(3)制备供试品溶液
(4)测试方法
取***适应性溶液放入顶空进样器，记录谱图，计算丙炔醇峰面积的相对标准偏差RSD≤10.0％；精密量取供试品溶液，放入顶空进样器，记录谱图，计算左磷右胺盐中丙炔醇含量，
Figure BDA0001379098810000021
其中：A样：左磷右胺盐样品中丙炔醇面积；
A标：***适应性溶液中丙炔醇面积；
m样：左磷右胺盐样品的重量(g)；
m标：***适应性溶液丙炔醇的重量(g)；
P：丙炔醇的含量(％)；
在步骤(1)仪器条件中，所述方法采用的检测器为火焰离子化检测器，载气为N2，顶空瓶压时间为0.01-0.5min，柱温：起始柱温应为40-90℃保持3-10min；柱流速为1.0-10.0ml/min；所述色谱柱为以6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷为填料的毛细管填充柱；在步骤(2)中，所述制备***适应性溶液的方法为：称取丙炔醇适量，加水溶解并稀释；在步骤(3)中，所述制备供试品溶液的方法为称取左磷右胺盐样品适量，于顶空瓶中，加入水，立即密封；在步骤(4)中，所述取***适应性溶液放入顶空进样器的份数为5-8份；在步骤(1)仪器条件中，所述柱温在起始柱温达到40-90℃保持3-10min后，再以8-12℃/min升温至110-120℃保持0.5-2min，以45-55℃/min升温至180-220℃保持1-5min；在步骤(2)中，所述制备***适应性溶液的方法为：精密称取丙炔醇0.5g于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，再精密吸取此溶液1.0ml于200ml容量瓶，加水定容至刻度；在步骤(3)中，所述制备供试品溶液的方法为精密称取左磷右胺盐样品0.5g于顶空瓶中，精密加入10ml水，立即密封；在步骤(4)中，所述取***适应性溶液放入顶空进样器的份数为6份；在步骤(1)仪器条件中，所述顶空瓶压时间为0.05min；所述柱温：起始柱温应为70℃保持5min，柱流速为4ml/min；在步骤(1)仪器条件中，所述柱温在起始柱温达到70℃保持5min后，再以10℃/min升温至115℃保持1min，以50℃/min升温至200℃保持2min。
本发明的要点在于它的检测方法，该方法采用顶空气相色谱法为检测方法，以6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷为填料，使得丙炔醇分离效果好、方法重复性及耐用性好，峰重现性好，峰形好，操作简单、省时高效。
附图说明
图1是***适应性溶液检测气相色谱图。
图2是左磷右胺盐中丙炔醇含量检测的气相色谱图。
具体实施方式
以下实施例将有助于本发明的了解，但这些实施例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。
实施例一
(1)仪器条件：
色谱柱：DB-1301 30m×0.53mm×1μm(6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷为填料的毛细管填充柱,厂家：安捷伦公司)；
检测器：火焰离子化检测器；
载气：N2；
柱温：仪器起始柱温应为70℃保持5min，再以10℃/min升温至115℃保持1min，以50℃/min升温至200℃保持2min；
顶空瓶压时间为0.05min；
柱流速为4ml/min；
进样量：1ml；
(2)制备***适应性溶液：
精密称取丙炔醇0.5052g于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。再精密吸取此溶液1.0ml于200ml容量瓶，加水定容至刻度。
(3)制备供试品溶液：
精密称取左磷右胺盐样品0.5011g于20ml顶空瓶中，精密加入10ml水，立即密封。
(4)测试方法
精密吸取***适应性溶液6份，放入顶空进样器，记录谱图(见附图1，其中3.5min峰为丙炔醇峰)，计算丙炔醇峰面积的相对标准偏差RSD≤10.0％；精密量取供试品溶液，放入顶空进样器，记录谱图，见附图2。
Figure BDA0001379098810000041
其中：A样：左磷右胺盐样品中丙炔醇面积；
A标：***适应性溶液中丙炔醇面积；
m样：左磷右胺盐样品的重量(g)；
m标：***适应性溶液丙炔醇的重量(g)；
P：丙炔醇的含量(％)。
供试品1:
Figure BDA0001379098810000051
实施例二
方法学的建立
1专属性试验
1.1***适应性溶液的制备：
精密称取丙炔醇适量，加水溶解并稀释；
1.2精密量取溶剂水及***适用性试验溶液10ml于20ml顶空瓶中，立即密封；记录色谱图，谱图显示溶剂水无干扰。
2线性范围
精密称取丙炔醇0.5g于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。再精密吸取此溶液1.0ml于200ml容量瓶，加水定容至刻度。
精密量取上述溶液0.1、0.25、0.5、1.0ml、1.2ml分别置于5个200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液10ml于20ml顶空瓶中，立即密封；记录色谱图，以峰面积(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标进行线性回归分析，得回归方程A＝1.12C+24.9965r2＝0.9994(n＝5)，结果表明左磷右胺盐在0.0025-0.03mg/ml范围内具有良好的线性关系。
3耐用性试验
3.1不同色谱柱
选择三根不同批号的气相色谱柱对左磷右胺盐样品进行测定，丙炔醇测定结果基本一致，结果见表1，从考察结果可知，不同批号的气相色谱柱均满足测定要求。
表1左磷右胺盐中丙炔醇含量测定不同气相色谱柱考察结果
Figure BDA0001379098810000052
Figure BDA0001379098810000061
DB-1301(30m×0.53m×1μm)色谱柱为美国安捷伦公司产品，填料为6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷。
3.2不同条件
适当更改色谱条件对左磷右胺盐样品进行测定，丙炔醇测定结果基本一致，结果见表2，从考察结果可知，不同色谱条件均满足测定要求。
表2左磷右胺盐中丙炔醇含量测定不同条件下考察结果
Figure BDA0001379098810000062
4检测限
取纯化水作为溶剂溶解并稀释***适应性溶液成一系列浓度，精密量取10ml于20ml顶空瓶中，立即密封，记录色谱图，当信噪比S/N≈3时的进样浓度即为主成分丙炔醇检测限，此时进样浓度为5μg/ml，满足丙炔醇检测要求。
结果显示，采用按上述条件测定左磷右胺盐中丙炔醇的含量，经验证方法准确可行。
实施例三
1、色谱柱的选择
以6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷为填料的色谱柱，丙炔醇的峰型最好，拖尾因子最好，方法重复性及耐用性等最佳。
2、顶空瓶压时间的选择
调节顶空瓶压时间为0.05min。
3、仪器柱温的选择
仪器起始柱温应为70℃保持5min，使主峰出峰，再以10℃/min升温至115℃保持1min，以50℃/min升温至200℃保持2min将仪器升温去除所有的杂质峰。

Claims (5)

1.一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)仪器条件：
色谱柱：所述色谱柱的型号为DB-1301，所述色谱柱的规格为30m×0.53mm×1μm
(2)制备***适应性溶液
(3)制备供试品溶液
(4)测试方法
取***适应性溶液放入顶空进样器，记录谱图，计算丙炔醇峰面积的相对标准偏差RSD≤10.0％；精密量取供试品溶液，放入顶空进样器，记录谱图，计算左磷右胺盐中丙炔醇含量，
Figure FDA0002521629260000011
其中：A样：左磷右胺盐样品中丙炔醇面积；
A标：***适应性溶液中丙炔醇面积；
m样：左磷右胺盐样品的重量，g；
m标：***适应性溶液丙炔醇的重量，g；
P：丙炔醇的含量，％；
在步骤(1)仪器条件中，所述方法采用的检测器为火焰离子化检测器，载气为N2，顶空瓶压时间为0.01-0.5min；柱流速为1.0-10.0ml/min；
在步骤(1)仪器条件中，柱温：所述柱温在起始柱温达到40-90℃保持3-10min后，再以8-12℃/min升温至110-120℃保持0.5-2min，以45-55℃/min升温至180-220℃保持1-5min。
2.根据权利要求1所述的一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述制备***适应性溶液的方法为：称取丙炔醇适量，加水溶解并稀释；在步骤(3)中，所述制备供试品溶液的方法为称取左磷右胺盐样品适量，于顶空瓶中，加入水，立即密封；在步骤(4)中，所述取***适应性溶液放入顶空进样器的份数为5-8份。
3.根据权利要求2所述的一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述制备***适应性溶液的方法为：精密称取丙炔醇0.5g于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，再精密吸取此溶液1.0ml于200ml容量瓶，加水定容至刻度；在步骤(3)中，所述制备供试品溶液的方法为精密称取左磷右胺盐样品0.5g于顶空瓶中，精密加入10ml水，立即密封；在步骤(4)中，所述取***适应性溶液放入顶空进样器的份数为6份。
4.根据权利要求1所述的一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步骤(1)仪器条件中，所述顶空瓶压时间为0.05min；所述柱温：起始柱温应为70℃保持5min，柱流速为4ml/min。
5.根据权利要求4所述的一种采用顶空气相色谱检测左磷右胺盐中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步骤(1)仪器条件中，所述柱温在起始柱温达到70℃保持5min后，再以10℃/min升温至115℃保持1min，以50℃/min升温至200℃保持2min。
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