CN104597151A - 一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法 - Google Patents

一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法 Download PDF

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叶湘武
邱永锋
刘华
付爱玲
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Abstract

本发明涉及蛋黄卵磷脂溶剂残留的检测方法，首先，配制含0.5mg甲醇的正丙醇溶液作为内标溶液，然后用内标溶液作溶剂配制乙醇、丙酮、正己烷对照品溶液及样品溶液；最后，采用气相色谱法FID检测器进行检测。利用本发明的方法检测蛋黄卵磷脂的溶剂残留，有效的解决了进口蛋黄卵磷脂在国内的使用检测问题，特别适合实验室测定蛋黄卵磷脂样品中溶剂残留(乙醇、丙酮、正己烷)。

Description

一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法
技术领域：
本发明涉及一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法。
背景技术：
目前，日本质量标准是用Porapak P玻璃色谱柱，检测正己烷，丙酮，乙醇三种溶剂残留，德国进口的质量标准JX20010249和《中国药典2010版二部》质量标准都是检测了丙酮和乙醇两种溶剂残留，日本进口JX20030106质量标准用的Porapak P玻璃色谱柱已经不常用，而且柱效也相对比较低，而《中国药典2010版二部》和德国的质量标准JX20010249都检测乙醇与丙酮，且中国药典2010年版二部的蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法中是以正己烷为内标物质进行检测，与日本蛋黄卵磷脂中把正己烷作为溶剂残留物检测相冲突。
发明内容：
本发明的目的是提供一种蛋黄卵磷脂溶剂残留的检测方法，以克服上述检测方法中的不足之处，该方法检测准确，有效的解决了进口蛋黄卵磷脂在国内的检测问题。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制
精密称取内标物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度摇匀作为溶液；
(2)对照品溶液的配制：
对照品储备液：精密称取乙醇250mg、丙酮250mg、正己烷50mg，置50ml容量瓶中，加内标溶液至刻度；摇匀作为对照品贮备液。
对照品溶液：精密移取乙醇、丙酮、正己烷对照品贮备液10ml，置100ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的配制：
取蛋黄卵磷脂0.2g，置20ml顶空瓶中，加内标溶液2ml，即得供试品溶液；
(4)样品溶液的测定：
仪器：Agilengt7890A型气相色谱仪和7697A型顶空进样仪
色谱柱：DB-WAX、进样口：温度220℃、流速恒流3ml/min、分流方式：20:1；柱温：起始温度30℃，维持20分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：45min；检测器：FID、温度250℃、H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹气(N2)25ml/min；精密量取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml，进入气相色谱仪。
本发明开发了一种新的蛋黄卵磷脂溶剂残留的分析方法，本方法检测正己烷，丙酮，乙醇三种溶剂残留，以甲醇溶液为内标溶液，同时，本方法既克服了中国药典方法不能检测残留溶剂正己烷的缺陷同时也提高了试验的安全性(德国蛋黄卵磷脂方法以苯甲醇为内标物)。
本发明利用本发明的方法检测蛋黄卵磷脂溶剂残留，有效的解决了有效的解决了进口蛋黄卵磷脂在国内的检测问题，提高了蛋黄卵磷脂溶剂残留试验过程中的安全性，特别适合实验室测定蛋黄卵磷脂溶剂残留。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
(1)内标溶液的配制
精密称取内标物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度摇匀作为溶液；
(2)对照品溶液的配制：
对照品储备液：精密称取乙醇250mg、丙酮250mg、正己烷50mg，置50ml容量瓶中，加内标溶液至刻度；摇匀作为对照品贮备液。
对照品溶液：精密移取乙醇、丙酮、正己烷对照品贮备液10ml，置100ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的配制：
取蛋黄卵磷脂(PC-98T)0.2g，置20ml顶空瓶中，加内标溶液2ml，即得供试品溶液；
(4)样品溶液的测定：
仪器：Agilengt7890A型气相色谱仪和7697A型顶空进样仪
色谱柱：DB-WAX、进样口：温度220℃、流速恒流3ml/min、分流方式：20:1；柱温：起始温度30℃，维持20分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：45min；检测器：FID、温度250℃、H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹气(N2)25ml/min；精密量取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml，进入气相色谱仪。
实施例2
(1)内标溶液的配制
精密称取内标物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度摇匀作为溶液；
(2)对照品溶液的配制：
对照品储备液：精密称取乙醇250mg、丙酮250mg、正己烷50mg，置50ml容量瓶中，加内标溶液至刻度；摇匀作为对照品贮备液。
对照品溶液：精密移取乙醇、丙酮、正己烷对照品贮备液10ml，置100ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的配制：
取蛋黄卵磷脂(PL-100M)0.2g，置20ml顶空瓶中，加内标溶液2ml，即得供试品溶液；
(4)样品溶液的测定：
仪器：Agilengt7890A型气相色谱仪和7697A型顶空进样仪
色谱柱：DB-WAX、进样口：温度220℃、流速恒流3ml/min、分流方式：20:1；柱温：起始温度30℃，维持20分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：45min；检测器：FID、温度250℃、H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹气(N2)25ml/min；精密量取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml，进入气相色谱仪。
对比例3
(1)内标溶液的配制
每ml含0.1mg正己烷的正丙醇溶液；
(2)对照品溶液的配制：
对照品溶液：取乙醇、丙酮各适量，精密称定，分别加内标溶液溶解并稀释成每1ml含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合液，精密取2.0ml,置顶空瓶中，密封作对照品溶液；
(3)供试品溶液的配制：
取蛋黄卵磷脂(PL-100M)0.2g,置20ml顶空瓶中，加内标溶液2ml,即得供试品溶液。
(3)样品溶液的测定：
仪器：Agilengt7890A型气相色谱仪和7697A型顶空进样仪
色谱柱：DB-WAX、进样口：温度220℃、流速恒流3ml/min、分流方式：20:1；柱温：起始温度30℃，维持20分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：45min；检测器：FID、温度250℃、H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹气(N2)25ml/min；精密量取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml，进入气相色谱仪。
试验结果：
以上三组试验测定蛋黄卵磷脂溶剂残留样品检测结果见表1：
表1
从表1可知，利用本发明的方法检测蛋黄卵磷脂溶剂，有效的解决了本方法既克服了中国药典方法不能检测残留溶剂正己烷的缺陷同时也提高了试验的安全性(德国蛋黄卵磷脂方法以苯甲醇为内标物)，特别适合实验室测定蛋黄卵磷脂样品中乙醇、丙酮、正己烷的容积残留。

Claims (1)

1.一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制
精密称取内标物甲醇250mg，置500ml容量瓶中，加正丙醇至刻度摇匀作为溶液；
(2)对照品溶液的配制：
对照品储备液：精密称取乙醇250mg、丙酮250mg、正己烷50mg，置50ml容量瓶中，加内标溶液至刻度；摇匀作为对照品贮备液。
对照品溶液：精密移取乙醇、丙酮、正己烷对照品贮备液10ml，置100ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的配制：
取蛋黄卵磷脂0.2g，置20ml顶空瓶中，加内标溶液2ml，即得供试品溶液；
(4)样品溶液的测定：
仪器：Agilengt7890A型气相色谱仪和7697A型顶空进样仪
色谱柱：DB-WAX、进样口：温度220℃、流速恒流3ml/min、分流方式：20:1；柱温：起始温度30℃，维持20分钟。顶空瓶温度：80℃、平衡时间：45min；检测器：FID、温度250℃、H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹气(N2)25ml/min；精密量取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml，进入气相色谱仪。
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