CN107601558A - 一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107601558A CN107601558A CN201711010690.9A CN201711010690A CN107601558A CN 107601558 A CN107601558 A CN 107601558A CN 201711010690 A CN201711010690 A CN 201711010690A CN 107601558 A CN107601558 A CN 107601558A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave heating
- sulfate
- titanium oxide
- nano titanium
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，具体步骤为：将一定量的沉淀剂和硫酸盐溶解于含阻聚剂的水溶液中，再将钛盐溶液边搅拌边加入到上述溶液中，将混合溶液放置于微波加热装置中，在一定的加热功率下，反应一段时间，然后离心分离，用水洗涤直至检测无硫酸根离子，先在75～85℃条件下烘干，再在190～210℃条件下焙烧1.5～2.5h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。本发明使用廉价的硫酸盐来调控纳米二氧化钛的晶型，制备得到的基本为锐钛型纳米二氧化钛，提高了其的光催化性能；采用微波加热，提高了反应效率。本发明制备得到的纳米二氧化钛还具有粒径小且分布窄、晶型单一等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米二氧化钛技术领域，涉及一种纳米二氧化钛溶胶的制备方法，具体涉及一种微波加热制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法。
背景技术
纳米二氧化钛的粒径介于1～100 nm之间，是一种非常重要的纳米无机功能材料，其具有比表面积大、化学性质稳定、高的热稳定性、防紫外线、自清洁、表面活性大、抗老化和光催化等特性，可广泛应用于食品包装材料、汽车工业、卫生日用品、化妆品、纺织品、涂料和油漆等领域。当今全球面临着严重的环境污染，而纳米二氧化钛不仅具有高效的光催化降解污染物的能力，而且其无毒、可重复使用，使其成为了一种新型的且正在迅速发展的高效光催化剂，成为了科研人员的研究热点，未来在环境污染治理方面将受到人们的密切关注。
目前，制备纳米二氧化钛的方法有气相法、液相法和固相法。与其他两种方法相比，液相法原料来源广且价格低、设备简单、反应环境易控制，并且制备得到的纳米粒子具有纯度高、粒径小且分布窄、形貌均一、晶型好、化学活性高、粒子团聚少等特性，具有工业化前景。但是传统液相法多为热辐射或热传导，整体升温必须通过液体热扩散来完成，反应过程中溶液存在温度差，反应不均匀；同时反应时间都比较长，效率低。因此有必要寻找成本低、污染小、易操作的液相法，以制备粒径小且分布窄、晶型单一、分散度高的纳米二氧化钛。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，制备得到粒径小且分布窄、晶型单一的纳米二氧化钛。
解决上述技术问题的技术方案是：一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，将一定量的沉淀剂和硫酸盐溶解于含阻聚剂的水溶液中，再将钛盐边搅拌边加入到上述溶液中，最后加入一定体积的水得到混合溶液，将混合溶液放置于微波加热装置中，在一定的加热功率下，反应一段时间，然后离心分离，用水洗涤直至检测无硫酸根离子，先在75～85℃条件下烘干，再在190～210℃条件下焙烧1.5～2.5h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体；
所述的沉淀剂为碳酸铵、氨基甲酸铵中的一种或两种，其物质的量为钛盐的1～5倍；所述的硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的一种或几种，其物质的量为钛盐的0.1～3倍；所述的阻聚剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚赖氨酸、乙酰丙酮、三乙醇胺、月桂酸钠、季戊四醇、丙二醇、乙二胺四乙酸、乙二胺四丙酸、三乙撑四胺、N-羟乙基乙胺三乙酸、乙二醇双（2-氨基***）-N,N,N′,N′-四乙酸中的一种或几种，其质量与钛盐的质量比为1:1～1:20；所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
当混合溶液总体积为1~10L时，微波加热功率为100～500W；当混合溶液总体积为10~100L时，微波加热功率为500～1000W。
微波加热时间即反应时间为1～10h。
混合溶液放入微波加热装置前，调节其pH值位于3～10之间。
水的加入量以控制混合溶液中钛盐的浓度为0.001～10mol/L为准。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：
（1）使用廉价的硫酸盐来调控纳米二氧化钛的晶型，制备得到的基本为锐钛型纳米二氧化钛，提高了纳米二氧化钛的光催化性能。
（2）微波加热化学反应与传统的加热方法相比，有其优势：它将分子的无规则运动变为了有序的运动，使分子的动能转变为了热能，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热。与传统方法相比，微波加热速率更快，更均匀，大大缩短了反应的时间，提高了反应的效率。
（3）微波加热化学反应与传统的制备方法相比，可以更好的控制纳米二氧化钛的粒径，减少其团聚。
（4）采用微波的方法制备纳米二氧化钛，一般都是在高温高压的条件下（比如微波水热法），但是本发明微波加热化学反应是在低温常压下，反应条件温和，而且节能。
（5）阻聚剂的使用，可以很好的控制纳米二氧化钛的粒径，即使在干燥后，其粒径也非常小，方便了纳米二氧化钛的储存和运输。
下面结合实例对本发明之微波加热制备纳米二氧化钛的方法的技术特点作进一步的说明。
附图说明
图1是本发明制备的纳米二氧化钛的X射线衍射图谱（XRD），从此图可知本发明制备的纳米二氧化钛为锐钛型。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
将2倍钛酸乙酯物质的量的碳酸铵和0.5倍钛酸乙酯物质的量的硫酸钠溶解于1kg质量百分含量为2.5%的聚赖氨酸水溶液中，接着将2mol钛酸乙酯边搅拌边加到上述溶液中，用蒸馏水固定溶液体积为6L，调节溶液pH值为7，然后将混合溶液放置于微波仪中，设置加热功率为400 W，反应3h后离心分离，用蒸馏水洗涤直至用氯化钡检测无硫酸根离子，先用真空烘箱80℃烘干，再用马弗炉200℃焙烧2h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
实施例2
将3倍钛酸异丙酯物质的量的氨基甲酸铵和1倍钛酸异丙酯物质的量的硫酸钾溶解于2kg质量百分含量为3.5%的聚乙烯醇水溶液中，接着将3mol 钛酸异丙酯边搅拌边加到上述溶液中，用蒸馏水固定溶液体积为20L，调节溶液pH值为6，然后将混合溶液放置于微波仪中，设置加热功率为600 W，反应8h，离心分离，用蒸馏水洗涤直至用氯化钡检测无硫酸根离子，真空烘箱内80℃烘干，马弗炉内200℃焙烧2h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
实施例3
将2倍钛酸丁酯物质的量的氨基甲酸铵和0.5倍钛酸丁酯物质的量的硫酸铵溶解于1kg质量百分含量为5%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，接着将2mol 钛酸丁酯边搅拌边加到上述溶液中，用蒸馏水固定溶液体积为4L，调节溶液pH值为8，然后将混合溶液放置于微波仪中，设置加热功率为300 W，反应4h，离心分离，用蒸馏水洗涤直至用氯化钡检测无硫酸根离子，真空烘箱内80℃烘干，马弗炉内200℃焙烧2h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
实施例4
将4倍硫酸氧钛物质的量的碳酸铵和1倍硫酸氧钛物质的量的硫酸钾溶解于2.5kg质量百分含量为4%的季戊四醇水溶液中，接着将10mol硫酸氧钛边搅拌边加到上述溶液中，用蒸馏水固定溶液体积为40L，调节溶液pH值为7，然后将混合溶液放置于微波仪中，设置加热功率为1000 W，反应8h，离心分离，用蒸馏水洗涤直至用氯化钡检测无硫酸根离子，真空烘箱内80℃烘干，马弗炉内200℃焙烧2h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
实施例5
将3倍硫酸钛物质的量的氨基甲酸铵和1.5倍硫酸钛物质的量的硫酸铵溶解于2kg质量百分含量为3.6 %的乙二胺四乙酸水溶液中，接着将6mol硫酸钛边搅拌边加到上述溶液中，用蒸馏水固定溶液体积为60L，调节溶液pH值为5，然后将混合溶液放置于微波仪中，设置加热功率为800 W，反应10h，离心分离，用蒸馏水洗涤直至用氯化钡检测无硫酸根离子，真空烘箱内80℃烘干，马弗炉内200℃焙烧2h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
实施例6
将2倍四氯化钛物质的量的碳酸铵和2倍四氯化钛物质的量的硫酸钾溶解于0.1kg质量百分含量为2%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，接着将0.05mol四氯化钛边搅拌边加到上述溶液中，用蒸馏水固定溶液体积为1L，调节溶液pH值为9，然后将混合溶液放置于微波仪中，设置加热功率为200 W，反应2h，离心分离，用蒸馏水洗涤直至用氯化钡检测无硫酸根离子，真空烘箱内80℃烘干，马弗炉内200℃焙烧2h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
本发明各实施例中，混合溶液的pH值用硫酸或氢氧化钠溶液调节。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：将一定量的沉淀剂和硫酸盐溶解于含阻聚剂的水溶液中，再将钛盐边搅拌边加入到上述溶液中，最后加入一定体积的水得到混合溶液，将混合溶液放置于微波加热装置中，在一定的加热功率下，反应一段时间，然后离心分离，用水洗涤直至检测无硫酸根离子，先在75～85℃条件下烘干，再在190～210℃条件下焙烧1.5～2.5h，即可得到粒径在18～38nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体；
所述的沉淀剂为碳酸铵、氨基甲酸铵中的一种或两种，其物质的量为钛盐的1～5倍；所述的硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的一种或几种，其物质的量为钛盐的0.1～3倍；所述的阻聚剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚赖氨酸、乙酰丙酮、三乙醇胺、月桂酸钠、季戊四醇、丙二醇、乙二胺四乙酸、乙二胺四丙酸、三乙撑四胺、N-羟乙基乙胺三乙酸、乙二醇双（2-氨基***）-N,N,N′,N′-四乙酸中的一种或几种，其质量与钛盐的质量比为1:1～1:20；所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：当混合溶液总体积为1~10L时，微波加热功率为100～500W；当混合溶液总体积为10~100L时，微波加热功率为500～1000W。
3.根据权利要求1所述的一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：微波加热时间即反应时间为1～10h。
4.根据权利要求1所述的一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：混合溶液放入微波加热装置前，调节其pH值位于3～10之间。
5.根据权利要求1所述的一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：水的加入量以控制混合溶液中钛盐的浓度为0.001～10mol/L为准。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711010690.9A CN107601558A (zh) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711010690.9A CN107601558A (zh) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107601558A true CN107601558A (zh) | 2018-01-19 |
Family
ID=61080463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711010690.9A Pending CN107601558A (zh) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107601558A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108910943A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 绍兴文理学院 | 一种锐钛型二氧化钛的低温微波制备方法 |
| CN110496649A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-26 | 久保清新材料科技(上海)有限公司 | 一种乳胶漆墙面用光催化涂层的制备方法 |
| CN115124072A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-09-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种硫酸法制备高纯纳米二氧化钛的方法及产品 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102762498A (zh) * | 2010-02-19 | 2012-10-31 | 株式会社德山 | 无机氧化物粒子的制造方法 |
| CN102887541A (zh) * | 2011-07-21 | 2013-01-23 | 北京化工大学 | 一种微波-水热法合成酞菁敏化TiO2纳米粒子的制备方法 |
| CN104148041A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-11-19 | 上海师范大学 | 一种锐钛矿相TiO2立方块光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-10-25 CN CN201711010690.9A patent/CN107601558A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102762498A (zh) * | 2010-02-19 | 2012-10-31 | 株式会社德山 | 无机氧化物粒子的制造方法 |
| CN102887541A (zh) * | 2011-07-21 | 2013-01-23 | 北京化工大学 | 一种微波-水热法合成酞菁敏化TiO2纳米粒子的制备方法 |
| CN104148041A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-11-19 | 上海师范大学 | 一种锐钛矿相TiO2立方块光催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘平安等: "微波加热均匀沉淀法纳米TiO2的制备研究", 《材料导报》 * |
| 张青红等: "四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶的影响因素", 《无机材料学报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108910943A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 绍兴文理学院 | 一种锐钛型二氧化钛的低温微波制备方法 |
| CN110496649A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-26 | 久保清新材料科技(上海)有限公司 | 一种乳胶漆墙面用光催化涂层的制备方法 |
| CN115124072A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-09-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种硫酸法制备高纯纳米二氧化钛的方法及产品 |
| CN115124072B (zh) * | 2022-07-05 | 2024-04-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种硫酸法制备高纯纳米二氧化钛的方法及产品 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106082344B (zh) | 一种用于光催化有氧偶联的缺陷态三氧化钨的制备方法 | |
| CN101391814B (zh) | 金红石相二氧化钒粉体的制备方法 | |
| CN102335602B (zh) | 一种钨酸铋复合光催化剂及其制备和应用 | |
| CN107601558A (zh) | 一种微波加热制备纳米二氧化钛的方法 | |
| CN103657623B (zh) | 微球型二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
| CN101791547B (zh) | 一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103880080A (zh) | 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法 | |
| CN108772078A (zh) | 一种TiO2/BiOI光催化剂的制备方法 | |
| CN102784636A (zh) | 一种钆掺杂二氧化钛球形光催化剂的制备方法 | |
| CN106881079A (zh) | 一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片‑片复合材料的制备方法 | |
| CN108295880A (zh) | 一种磁性多功能光催化剂纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN103531363A (zh) | 染料敏化太阳能电池纳米TiO2膜光阳极用浆料的制备方法 | |
| CN108190949A (zh) | 一种快速制备小粒径锐钛矿型纳米二氧化钛的方法 | |
| CN104528799A (zh) | 一种镁基稀土六铝酸盐超细粉体的制备方法 | |
| CN105217676A (zh) | 具有纳米片及纳米多孔结构的氧化钛气凝胶及其制备方法 | |
| CN109205667A (zh) | 一种纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN104226320B (zh) | 钒硼共掺杂二氧化钛与氧化镍复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103657628B (zh) | 一种SnO2-TiO2复合纳米光催化剂的制备方法 | |
| CN108585041A (zh) | 一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法 | |
| CN104925816A (zh) | 一种二氧化钛改性棒状二氧化硅核壳材料及其制备方法 | |
| CN104707616B (zh) | 一种非金属元素掺杂MxFe3‑xO4@TiO2磁性复合材料的制备方法 | |
| CN110510587A (zh) | 氮化钛纳米颗粒及其制备方法、以及其应用 | |
| CN106861732A (zh) | 一种硼‑镍‑二氧化钛/氮化碳复合光催化剂、及其用途和制备方法 | |
| CN106492786A (zh) | 一种制备MnWO4/g‑C3N4异质结复合光催化剂的方法 | |
| CN102701245B (zh) | 一种制备核壳结构勃姆石超细粉体的方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180119 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |