CN107597165A - 一种量子点‑碳氮化合物复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种量子点‑碳氮化合物g‑C3N4复合材料的制备方法，将碳氮化学物g‑C3N4放入研钵中，再加入量子点材料，研磨后放入烘箱中干燥，即得到量子点‑碳氮化合物g‑C3N4复合材料。本发明的量子点‑碳氮化合物g‑C3N4复合材料，由于量子点表面带有很多官能团，这些官能团与材料之间的强的化学作用或范德华力相互作用特别有利于量子点吸附到材料表面。使用本发明方法可以很容易实现量子点与材料的复合，其制备过程简单易控，操作方便，耗时短，成本低，选用C量子点和TiO2量子点来与二维纳米材料碳氮化合物g‑C3N4复合，因为C量子点和TiO2量子点稳定性好，无毒，价格低廉，而且复合后性能也得到了极大的提高。

Description

一种量子点-碳氮化合物复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳氮化合物g-C3N4复合材料技术领域，具体涉及一种简单快速有效的量子点TiO2或C与二维材料碳氮化合物g-C3N4的复合材料的制备方法。
背景技术
最近，类石墨状的二维纳米材料如g-C3N4，在生物、能源储存和转换方面具有广泛的应用从而吸引了越来越多的研究。尽管有诸多优点，但是在一些领域如光催化领域g-C3N4仍然存在一些缺点：较低的光吸收效率，快速的光生电子空穴复合从而抑制了太阳能转换效率的提高。为了解决这些问题提出了许多解决方法，其中与其他材料复合是一种重要的解决方法。量子点纳米材料具有宽的激发波长范围和窄的发射波长范围，荧光寿命长，化学稳定性好，生物相容性好等优点从而在很多方面得到应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种量子点TiO2或C与二维材料碳氮化合物g-C3N4的复合材料的制备方法，该方法制备过程简单易控，操作方便，耗时短，成本低。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料的制备方法，具体方法是将碳氮化学物g-C3N4放入研钵中，再加入量子点材料，研磨后放入烘箱中干燥，即得到量子点- 碳氮化合物g-C3N4复合材料。
其中量子点材料为量子点TiO2或量子点C。
所述碳氮化学物g-C3N4与量子点TiO2的质量比为100:3。
所述100 mg碳氮化学物g-C3N4中加20-150微升量子点C。
上述量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料的制备方法，具体方法如下：称取碳氮化合物g-C3N4 放入玛瑙钵中，再加入量子点后研磨2-10 min，放入烘箱中50-100 ℃干燥0.5-2 h即得到量子点- 碳氮化合物g-C3N4复合材料。
上述量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料的制备方法，具体方法如下：称取碳氮化合物g-C3N4 放入玛瑙钵中，再加入量子点后研磨5min，放入烘箱中80℃干燥2 h即得到量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料。
本发明的量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料，由于量子点表面带有很多官能团，这些官能团与材料之间的强的化学作用或范德华力相互作用特别有利于量子点吸附到材料表面。使用本发明方法可以很容易实现量子点与材料的复合，其制备过程简单易控，操作方便，耗时短，成本低，选用C量子点和TiO2量子点来与二维纳米材料碳氮化合物g-C3N4复合，因为C量子点和TiO2量子点稳定性好，无毒，价格低廉，而且复合后性能也得到了极大的提高。
附图说明
图1为纯的g-C3N4的透射电电镜图；
图2为本发明实施例1复合材料TiO2/C3N4 的TEM图；
图3为本发明实施例1复合材料TiO2/C3N4的XPS图；
图4为本发明实施例1复合材料TiO2/C3N4的光催化活性；
图5为本发明实施例1复合材料TiO2/C3N4的电化学阻抗谱；
图6为本发明实施例3复合材料C/C3N4 的TEM图；
图7为本发明实施例3复合材料C/C3N4 的光催化活性。
具体实施方式
实施例1
一种量子点TiO2-碳氮化合物g-C3N4复合材料TiO2/g-C3N4的制备方法，具体步骤如下：称取100 mg 的g-C3N4 放入玛瑙钵中，再取3 mg的量子点TiO2加入后玛瑙钵研磨5 min，放入烘箱中80 ℃干燥0.5 h即得到比重为3 wt%的TiO2/g-C3N4复合材料。
图1为纯的g-C3N4的透射电电镜图，图2为TiO2/g-C3N4复合材料透射电镜图，从图中可看到TiO2分布在g-C3N4上，从图的左上角的插图可看到量子点的晶格间距为0.35 nm，对应于TiO2的（101）晶面。在制备透射样品前超声1 h，TiO2与g-C3N4并未被超声分离，说明TiO2与g-C3N4的复合非常牢固。
图3为3 wt%量子点TiO2/g-C3N4的XPS全谱图和不同元素的高分辨XPS光谱。
图3a是TiO2/g-C3N4复合材料中Ti、O、C、N在复合材料中的峰值；
图3b是C 1s的XPS光谱图，图中的两个峰值284.6和288.2 eV分别对应着C-C和C-N键；
图3c是N 1s的XPS光谱图，它可以拟合成三个峰：在398.6 eV对应于C=N-C键的峰，在399.3 eV对应于N-(C)3 键的峰和401.0 eV对应于-NH2或=NH的峰。
图3d是Ti 2p在复合材料中的光谱图，在458.9 和464.5 eV分别对应于Ti 2p3/2和Ti 2p1/2的结合能，
图3e是O 1s的光谱图，在530和532 eV出现的峰分别对应于二氧化钛中的氧和材料表面的羟基。XPS图和TEM图的结果表明量子点二氧化钛与g-C3N4之间形成了化学键而不是单纯的物理混合。
图4为量子点TiO2/g-C3N4降解罗丹明B的光催化活性图。从图中可看到纯的g-C3N4在2 h内只降解了22%，当与一定质量分数的量子点TiO2复合后性能得到了不同程度的提高，其中加入量子点TiO2的质量分数为3 wt%时，性能最好，在两个小时内降解了78 %。这说明量子点TiO2与g-C3N4的复合极大的提高了纯的g-C3N4的光催化性能。
图5为TiO2的质量分数为3 wt%的量子点TiO2/g-C3N4和纯的g-C3N4的电化学阻抗谱。从图中可看到量子点TiO2/g-C3N4的阻抗值更小，这也说明了在光催化过程中量子点TiO2的复合有利于电子空穴的转移，从而提高光催化性能。
实施例2
一种量子点TiO2-碳氮化合物g-C3N4复合材料TiO2/g-C3N4的制备方法，具体步骤如下：称取100 mg 的g-C3N4 放入玛瑙钵中，再取3 mg的量子点TiO2加入后玛瑙钵研磨30 min，放入烘箱中50 ℃干燥2 h即得到比重为3 wt%的TiO2/g-C3N4复合材料。
实施例3
一种量子点C-碳氮化合物g-C3N4复合材料C/g-C3N4的制备方法，具体步骤如下：称取100 mg 的g-C3N4 放入玛瑙钵中，再取20微升的量子点C水溶液加入玛瑙钵研磨5min，放入烘箱中100 ℃干燥0.5 h即得到C/g-C3N4复合材料。
图6为C/g-C3N4复合材料透射电镜图，从图中可看到C分布在g-C3N4上，从图1的左上角的插图可看到量子点的晶格间距为0.32 nm，对应于C的（002）晶面。在制备透射样品前超声1 h，C与g-C3N4并未被超声分离，说明C与g-C3N4的结合非常牢固。
图7为量子点C/g-C3N4降解罗丹明B的光催化活性图。从图中可看到纯的g-C3N4在2h内只降解了22%，当与一定量的量子点C复合后性能得到了不同程度的提高，其中加入量子点C为100微升时，性能最好，在两个小时内降解了大约65 %。这说明量子点C与g-C3N4的复合也一定程度的提高了纯的g-C3N4的光催化性能。
实施例4
一种量子点C-碳氮化合物g-C3N4复合材料C/g-C3N4的制备方法，具体步骤如下：称取100 mg 的g-C3N4 放入玛瑙钵中，再取60微升的量子点C水溶液加入玛瑙钵研磨15min，放入烘箱中60 ℃干燥1 h即得到C/g-C3N4复合材料。
实施例5
一种量子点C-碳氮化合物g-C3N4复合材料C/g-C3N4的制备方法，具体步骤如下：称取100 mg 的g-C3N4 放入玛瑙钵中，再取100微升的量子点C水溶液加入玛瑙钵研磨5 min，放入烘箱中100 ℃干燥2 h即得到C/g-C3N4复合材料。
实施例6
一种量子点C-碳氮化合物g-C3N4复合材料C/g-C3N4的制备方法，具体步骤如下：称取100 mg 的g-C3N4 放入玛瑙钵中，再取150微升的量子点C水溶液加入玛瑙钵研磨30 min，放入烘箱中50 ℃干燥0.5h即得到C/g-C3N4复合材料。

Claims (6)

1.一种量子点-碳氮化合物复合材料的制备方法，其特征在于：将碳氮化学物g-C3N4放入研钵中，再加入量子点材料，研磨后放入烘箱中干燥，即得到量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种量子点-碳氮化合物复合材料的制备方法，其特征在于：量子点材料为量子点TiO2或量子点C。
3.根据权利要求2所述的一种量子点-碳氮化合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳氮化学物与量子点TiO2的质量比为100:3。
4.根据权利要求2所述的一种量子点-碳氮化合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述100 mg碳氮化学物g-C3N4中加20-150微升量子点C。
5.根据权利要求3或4所述的一种量子点-碳氮化合物复合材料的制备方法，其特征在于具体方法如下：称取碳氮化合物g-C3N4 放入玛瑙钵中，再加入量子点后研磨2-10 min，放入烘箱中50-100 ℃干燥0.5-2 h即得到量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于具体方法如下：称取碳氮化合物g-C3N4 放入玛瑙钵中，再加入量子点后研磨5min，放入烘箱中80℃干燥1 h即得到量子点-碳氮化合物g-C3N4复合材料。
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