CN107587121A - 类金刚石薄膜和镜片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种镜片，其制备步骤包括：提供一透明基底；利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，控制温度为400℃、微波功率为1.5kw～2.5kw,气压20～30mbar，在所述透明基底下表面形成亲水性类金刚石薄膜；利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，控制温度为400℃、微波功率为3kw～4kw,气压35～45mbar，在所述透明基底上表面形成疏水性类金刚石薄膜。本发明通过控制反应条件，获得亲水性/疏水性类金刚石薄膜，并将两种类金刚石薄膜应用于镜片制备中，具有很好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种类金刚石薄膜的制备方法。
背景技术
类金刚石薄膜(DLC，DIAMOND-LIKE CARBON)是一种由碳元素构成、在性质上和钻石类似，同时又具有石墨原子组成结构的物质。DLC是一种非晶态薄膜，由于具有高硬度和高弹性模量，被广泛研究和应用。
目前制备DLC薄膜的方法很多，不同的制备方法所用的碳源以及到达基体表面的离子能量不同，沉积的DLC膜的结构和性能存在很大差别。
受到目前DLC生产工艺所限，现有的DLC膜一般是自带颜色的，因此其可见光透光率很低，造成应用范围也有所限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种镜片的制备方法，包括如下步骤：
提供一透明基底；
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度为400℃、微波功率为1.5kw～2.5kw,气压20～30mbar，在所述透明基底下表面形成亲水性类金刚石薄膜；
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度为400℃、微波功率为3kw～4kw,气压35～45mbar，在所述透明基底上表面形成疏水性类金刚石薄膜。
另外，本发明还提供这种亲水性类金刚石薄膜的制备方法，包括如下步骤：
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度400℃、功率1.5kw～2.5kw,气压20～30mbar，在所述透明基底下表面形成亲水性类金刚石薄膜。
本发明还提供这种疏水性类金刚石薄膜的制备方法，包括如下步骤：
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度400℃、功率3kw～4kw,气压35～45mbar，在所述透明基底上表面形成疏水性类金刚石薄膜。
有益效果：
本发明采用微波等离子体化学气相沉积方法，在不需要调整反应物的基础上，通过控制反应条件获得性能不同的亲水性类金刚石薄膜、疏水性类金刚石薄膜。本发明还利用获得的亲水性类金刚石薄膜、疏水性类金刚石薄膜制备镜片，使得镜片同时能获得亲水性和疏水性，可用于泳镜、潜水镜等领域，具有良好的应用前景。
附图说明
图1a为本发明实施例1镜片单体中亲水性类金刚石薄膜的扫描电镜(SEM)图；图1b为本发明实施例2镜片单体中疏水性类金刚石薄膜的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例2镜片单体中亲水性类金刚石薄膜的透光率测试结果图。
图3为本发明实施例2镜片单体中疏水性类金刚石薄膜的透光率测试结果图。
图4为本发明实施例3镜片的结构示意图。
图5a为本发明实施例2镜片单体中疏水性类金刚石薄膜的摩擦系数测试结果图；图5b为本发明实施例2镜片单体中疏水性类金刚石薄膜的磨损率测试结果图。
具体实施例方式
实施例1
本实施例提供一种亲水性类金刚石薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将所述准备好的透明基底置于反应腔中，在反应腔中按照体积流量比为3：100：1通入甲烷、氢气和氧气的混合气体。优选地，在本实施例中控制甲烷、氢气和氧气的标准气体流量分别为：甲烷12sccm和氢气400sccm，氧气4sccm。进一步地，控制反应条件：选用微波频率为915MHZ的大功率固体微波源、温度400℃、微波功率1.5kw～2.5kw、气压20～30mbar，在所述透明基底的表面形成亲水性类金刚石薄膜。具体地，镀膜速度优选为45～60min沉积1μm，形成厚度接近5μm(最大厚度不超过10μm)的亲水性类金刚石薄膜。结合图1a所示，这种亲水性类金刚石薄膜的晶体粒径大小为50～100nm，显示出良好的亲水性。
另外，本实施例还提供了这种亲水性类金刚石薄膜的透光率测试。现有的类金刚石薄膜，由于受生产工艺所限，均是有颜色的。而本实施例所生产的类金刚石薄膜是透明无色的。结合图2所示，其在400～700nm的可见光区域透光率均达到90％以上，说明亲水性类金刚石薄膜具有很高的透光率。进一步地，亲水性类金刚石薄膜具有很高的硬度，采用《GB/T 6739-1996涂膜硬度铅笔测定法》测定，硬度值能达到9H。
实施例2
本实施例提供一种疏水性类金刚石薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将所述准备好的透明基底置于反应腔中，在反应腔中按照体积流量比为3：100：1通入甲烷、氢气和氧气的混合气体。优选地，在本实施例中控制甲烷、氢气和氧气的标准气体流量分别为：甲烷12sccm和氢气400sccm，氧气4sccm。进一步地，控制反应条件：选用频率为915MHz的大功率固态微波源、温度400℃、功率3kw～4kw，气压35～45mbar，在所述透明基底的表面形成疏水性类金刚石薄膜。具体地，镀膜速度优选为45～60min沉积1μm，形成厚度接近5μm(最大厚度不超过10μm)的疏水性类金刚石薄膜。结合图1b所示，这种疏水性类金刚石薄膜的晶体粒径大小为10～50nm，与亲水性类金刚石薄膜相比，晶体粒径更小更致密，显示出良好的疏水性。另外，本实施例还提供了这种疏水性类金刚石薄膜的透光率测试。现有的类金刚石薄膜，由于受生产工艺所限，均是有颜色的。而本实施例所生产的类金刚石薄膜是透明无色的。结合图3所示，其在400～700nm的可见光区域透光率均达到90％以上，平均透光率为98.31％，说明疏水性类金刚石薄膜具有很高的透光率。
另外，这种疏水性类金刚石薄膜还具有很好的硬度。采用美国UMT-3摩擦磨损试验机，测试有机玻璃表面的类金刚石薄膜的摩擦磨损性能。采用GCr15对磨副，实验时间20min，环形轨道磨损(轨道半径6mm)，摩擦速度200Rpm，载荷0.5N。通过上述磨损测试，获得的结果如图5a、5b所示：类金刚石薄膜的摩擦系数约为0.2，磨损率为7.75×10-17m3N-1m-1。类似地，采用《GB/T6739-1996涂膜硬度铅笔测定法》测定，硬度值能达到9H。
实施例3
结合图3所示，本实施例提供一种镜片10，其组成包括：从下而上依次设置的防雾层13、第一结合层16、透明基底14、第二结合层17、疏水层15。其中，透明基底14的材质可例如为有机玻璃。第一结合层16、第二结合层17的的材质可例如为纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料或者有机硅树脂。
优选地，所述防雾层13的材质为亲水性类金刚石薄膜，厚度不大于5μm。所述疏水层15的材质为疏水性类金刚石薄膜，厚度不大于5μm。第一结合层16、第二结合层17的厚度约为1μm，第一结合层16、第二结合层17的引入能够增强防雾层于透明基底、疏水层于透明基底之间的结合力。
下面介绍上述镜片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：提供一透明基底13。该透明基底可例如为有机玻璃，通过超声波清洗除去表面杂质，烘干后备用。
步骤2：利用树脂硬化膜制作设备，在透明基底13的两个表面分别形成第一结合层16、第二结合层17。
具体地，先对透明基底13进行清洁，去除透明基底13表面杂质。然后，对所述透明基底13进行电晕处理，提高透明基底的附着力。
所述树脂硬化膜制作设备包括有喷淋装置，所述喷淋装置中装有纳米二氧化硅-环氧树脂分散液，所述基底对应于所述喷淋装置移动，以承接所述淋涂液。在透明基底13的上下表面喷涂淋涂液，经过自流平过程，使得淋涂液均匀、平整地形成在透明基底13的上下两表面。其中，所述淋涂液选用纳米二氧化硅-环氧树脂分散液，调节淋涂液的粘稠度为5～20mpa.s，透明基底13经过喷淋的速度为1～5cm/s；淋涂液的喷出流量速度为20～30ml/s。
最后通过红外线预烘烤、紫外线固化后，在透明基底13的两个表面分别形成第一结合层16、第二结合层17，第一结合层16、第二结合层17是一次喷淋工艺同时形成的。
步骤3：利用微波等离子体化学气相沉积方法，在所述透明基底上沉积防雾层。
将所述准备好的透明基底置于反应腔中，在反应腔中按照体积流量比为3：100：1通入甲烷、氢气和氧气的混合气体。优选地，在本实施例中控制甲烷、氢气和氧气的标准气体流量分别为：甲烷12sccm和氢气400sccm，氧气4sccm。进一步地，控制反应条件：固体微波源的微波频率915MHZ、温度400℃、微波功率1.5kw～2.5kw、气压20～30mbar，在所述透明基底下表面形成亲水性类金刚石薄膜。具体地，亲水性类金刚石薄膜的镀膜速度优选为45～60min沉积1μm，形成厚度接近5μm(最大厚度不超过10μm)的亲水性类金刚石薄膜作为防雾层。
步骤3：利用微波等离子体化学气相沉积方法，在所述透明基底上沉积疏水层。
将所述准备好的透明基底置于反应腔中，在反应腔中按照体积流量比为3：100：1通入甲烷、氢气和氧气的混合气体。优选地，在本实施例中控制甲烷、氢气和氧气的标准气体流量分别为：甲烷12sccm和氢气400sccm，氧气4sccm。进一步地，选用频率为915MHz的大功率固态微波源、温度400℃、功率3kw～4kw，气压35～45mbar，在所述透明基底上表面形成疏水性类金刚石薄膜作为疏水层。具体地，疏水性类金刚石薄膜的镀膜速度优选为45～60min沉积1μm，形成厚度接近5μm(最大厚度不超过10μm)的疏水性类金刚石薄膜作为疏水层。
由此，可获得一面亲水、一面疏水的镜片。
当然，步骤2、步骤3的制备步骤的先后顺序可以互换。
采用本实施例所获得的镜片，在内不容易起雾，在外不容易挂水滴，而且具有良好的透光率和硬度，可应用于泳镜、潜水镜等产品中，人们佩戴长时间仍能保持清楚、干净的视野。
Claims (10)
1.一种镜片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一透明基底；
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度为400℃、微波功率为1.5kw～2.5kw,气压20～30mbar，在所述透明基底下表面形成亲水性类金刚石薄膜；
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度为400℃、微波功率为3kw～4kw,气压35～45mbar，在所述透明基底上表面形成疏水性类金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述镜片的制备方法，其特征在于，所述混合气体中：所述甲烷、氢气和氧气的体积流量之比为3：100：1。
3.根据权利要求1或2所述镜片的制备方法，其特征在于，所述混合气体中：所述甲烷、氢气和氧气的体积流量分别为12sccm、400sccm、4sccm。
4.根据权利要求1所述镜片的制备方法，其特征在于，所述亲水性类金刚石薄膜和/或所述疏水性类金刚石薄膜的形成速度为1μm/45～60min。
5.根据权利要求1所述镜片的制备方法，其特征在于，还包括在所述透明基底的下表面、上表面分别形成有第一结合层、第二结合层，所述亲水性类金刚石薄膜、疏水性类金刚石薄膜分别形成在所述第一结合层、第二结合层上。
6.根据权利要求1所述镜片的制备方法，其特征在于，所述第一结合层和/或所述第二结合层的材质选自纳米二氧化硅-环氧树脂、有机硅树脂。
7.一种亲水性类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度为400℃、微波功率为1.5kw～2.5kw,气压20～30mbar，在基底表面形成亲水性类金刚石薄膜。
8.一种疏水性类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用微波等离子体化学气相沉积方法，在反应腔中通入甲烷、氢气和氧气的混合气体，选用频率为915MHz的固态微波源、温度为400℃、微波功率为3kw～4kw,气压35～45mbar，在基底表面形成亲水性类金刚石薄膜。
9.一种树脂硬化膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一基底和装有淋涂液的喷淋装置；所述基底对应于所述喷淋装置移动，以承接所述淋涂液；
其中，调整淋涂液的粘稠度为5～20mpa.s，基底相对所述喷淋装置的移动速度为1～5cm/s；淋涂液的喷出流量速度为20～30ml/s；
经过红外线干燥、紫外线固化处理所述淋涂液液后获得所述树脂硬化膜。
10.根据权利要求1所述树脂硬化膜的制备方法，其特征在于，所述基底在承接所述淋涂液之前还包括电晕处理。
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