CN108864894A - 一种计算机用高效散热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种计算机用高效散热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种计算机用高效散热涂料及其制备方法，由以下成分制备而成：基体树脂、二氧化钛、石墨烯、碳酸钙填料、氮化铝、氮化镁、碳化硅、四甲基乙二胺、分散剂、固化剂和复合添加剂。本发明制备的散热涂料不含有机溶剂，环保、安全，且还具有很好的柔韧性、硬度、附着力等综合性能，化学性质稳定，制备得到的涂层耐腐蚀，抗冲击性强且还有绝缘的性能，应用范围广泛，具有较强的实用价值。

Description

一种计算机用高效散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子产品技术领域，具体涉及一种计算机用高效散热涂料及其制备方法。
背景技术
散热涂料一直是涂料的重要分支之一，在工业生产中应用很广泛。由于目前材料、金属现代科学技术的快速发展，使得仪器、设备、部件的设计、生产向着小型化、轻量化、紧凑化、高效化方向发展，超大规模集成电路的发展又使得电子器件的高功率密度特征越来越明显，由此产生的大量热量将直接影响到电子器件的工作稳定性和完全可靠性。
随着经济、科技的快速发展，各种电脑、手机、电器和电子设备得到高速发展，但是电脑、手机、各种电器和电子设备在长时间工作过程中会产生大量的热，而各种电子设备本身散热面积较小，散热性能差，大量的热影响设备的使用寿命和性能，因此经常需要在设备的表面、外壳或者芯片上涂上一层辅助散热的涂料，现有技术的散热涂料近几年发展较快，如申请号为CN200810146607.5公开了一种散热涂料及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：(a)提供一硅树脂和一种以上溶剂，并使其充分混合以形成第一混合溶液；(b)再添加氧化锌粉末于该第一混合溶液中并充分混合；(c)添加碳化硅粉末和铝粉于第二混合溶液中并充分混合，以形成第三混合溶液；(d)添加防沉剂和分散剂于该第三混合溶液并充分混合以形成散热涂料。其中，该散热涂料中各成分之重量百分比为：硅树脂20-40%；溶剂30-50%；防沉剂0-5.0%；氧化锌0.1-5.0%；碳化硅5-40%；铝粉5-40%；分散剂和平滑剂0-5.0%。申请号为200910199955.3公开了一种自散热纳米生态涂料及其制备方法，该纳米生态涂料的配方为：铝溶胶15-80%、硅溶胶15-80%、纳米导热填料4-10%、颜料3-27%、防沉剂5-25%，其中纳米导热填料为2-5%纳米碳管与2-10%纳米氧化钴或2-10%纳米氧化锆的复合体。其制备方法为：称取相应的铝溶胶、纳米导热填料、颜料及防沉剂等进行混合、高速分散，做为a组分；称取相应的硅溶胶，做为b组分；将a组分和b组分混合、低速分散，静置熟化，即得纳米生态涂料。申请号为201010119910.3公开了一种导热绝缘材料及其制造方法，该材料组份为：1)具有至少两种尺寸的高结晶球状金属氧化物粉末，大颗粒粉末尺寸R和小颗粒粉末尺寸r满足：0.005R10瓦/米·度，且具有电绝缘性；2)至少一种片状导热粉末，如鳞状石墨粉，氮化硼粉末等，其导热系数>30瓦/米·度；3)树脂，如环氧，有机硅，酚醛，乙烯基树脂等。各组分重量含量：球状粉20-60%，片状导热粉3%-30%，树脂15%-65%。经一定混合工艺，所获材料具有良好导热，导热系数>0.5瓦/米·度，电绝缘性>1012欧姆/cm2，具有良好注塑，挤出或热压成型性。但是现有技术中的涂料大多含有大量的有机溶剂，在制造和施工过程中，会有大量的有机溶剂挥发，对人以及环境都会造成很大的损害，且现有技术的涂料在运输和储存方面很不稳定，安全性能差，并且现有的散热涂料的效能提升率较低，散热降温效果不明显，很难适应大功率元器件的散热需求，且现有技术的散热涂料，作用较单一。
综上所述，因此需要一种更好的散热涂料，来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种计算机用高效散热涂料及其制备方法，本发明制备的散热涂料不含有机溶剂，环保、安全，且还具有很好的柔韧性、硬度、附着力等综合性能，化学性质稳定，制备得到的涂层耐腐蚀，抗冲击性强且还有绝缘的性能，应用范围广泛，具有较强的实用价值。
本发明提供了如下的技术方案：
一种计算机用高效散热涂料，包括以下重量份的原料：基体树脂18-22份、二氧化钛13-17份、石墨烯11-16份、碳酸钙填料8-14份、氮化铝7-12份、氮化镁6-10份、碳化硅7-11份、四甲基乙二胺6-10份、分散剂7-12份、固化剂5-9份和复合添加剂4-8份。
优选的，所述涂料包括以下重量份的原料：基体树脂19-22份、二氧化钛13-16份、石墨烯11-14份、碳酸钙填料11-14份、氮化铝9-12份、氮化镁7-10份、碳化硅8-11份、四甲基乙二胺7-10份、分散剂7-11份、固化剂6-9份和复合添加剂6-8份。
优选的，所述涂料包括以下重量份的原料：基体树脂22份、二氧化钛15份、石墨烯13份、碳酸钙填料12份、氮化铝12份、氮化镁10份、碳化硅8份、四甲基乙二胺9份、分散剂9份、固化剂7份和复合添加剂6份。
一种计算机用高效散热涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将基体树脂导入反应釜中，升温至150-160℃，加热至完全融化，再加入石墨烯、碳酸钙填料，混合均匀后，导入分散机中，在55-60℃下以80-90r/min的转速下搅拌0.6-0.7h，得到混合物一；
b、将二氧化钛、氮化铝、氮化镁和碳化硅混合导入球磨机中，球磨至过500目筛，再加入四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到混合物二；
c、将混合物二、分散剂依次加入到混合物一中，进行超声分散处理，得到混合物三；
d、将混合物三、固化剂和复合添加剂一同导入双螺杆挤出机中，在180-195℃下熔融挤出，导入模具中，冷却至常温，即可得到成品。
优选的，所述步骤a的基体树脂为丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂按质量比1:1:2:2混合而成。
优选的，所述步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过300-400目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在55-58℃下加热并搅拌12-15min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌20-22min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
优选的，所述步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过400目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在55℃下加热并搅拌12min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌22min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
优选的，所述步骤c的超声分散处理为：在65℃、超声功率为80W下，超声分散11min。
优选的，所述步骤d的固化剂为聚酰胺、环氧胺加成物、脂肪胺和异氰脲酸三缩水甘油酯按质量比2:1:1:2混合而成。
优选的，所述步骤d的复合添加剂包括消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、表面改性剂和稀释剂。
本发明的有益效果是：
本发明制备的散热涂料不含有机溶剂，环保、安全，且还具有很好的柔韧性、硬度、附着力等综合性能，化学性质稳定，制备得到的涂层耐腐蚀，抗冲击性强且还有绝缘的性能，应用范围广泛，具有较强的实用价值。
本发明中的基体树脂为丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂的配比，丙烯酸树脂和环氧树脂是耐候、耐热性能很强的涂料树脂，氟碳树脂和聚氨酯树脂可以极大提高涂料的热辐射值和导电性能，四者的在该比例下的协同作用，可以极大的提高制备的成品的散热性能，并且不影响计算机或电子产品的使用性能。
本发明中的碳酸钙填料经过对碳酸钙的一系列复合反应后，具有较高的分散性，再与本发明中的二氧化钛、石墨烯配合，石墨烯可以进一步加速热量的传递，二氧化钛具有耐热、耐候以及导电导热的功效，三者的协同作用，可以很好的在基体树脂体系中分散形成散热网络，从而提高成品的散热性能，还能提高其耐候性；而优选的碳酸钙填料的制备方法的进一步限定，可以提高制备出的碳酸钙填料的品质和性能。
本发明中的超声分散处理的方法，可以提高制备的效率，并且使得混合物体系中的成分分散更均匀、固体颗粒更细，有利于提高成品的散热性能。
本发明中的固化剂为聚酰胺、环氧胺加成物、脂肪胺和异氰脲酸三缩水甘油酯的配比，在该比例下，其混合物体系中形成的散热网络更为稳定、牢固，从而延长散热涂料的使用寿命，对其耐久性、冲击强度和耐磨强度也都有所提高。
本发明中的复合添加剂包括消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、表面改性剂和稀释剂，可以在提升成品的散热性能的同时，也提升其综合性能，使其具有较强的实用价值。
具体实施方式
实施例1
一种计算机用高效散热涂料，包括以下重量份的原料：基体树脂18份、二氧化钛17份、石墨烯11份、碳酸钙填料14份、氮化铝7份、氮化镁10份、碳化硅7份、四甲基乙二胺10份、分散剂7份、固化剂9份和复合添加剂8份。
一种计算机用高效散热涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将基体树脂导入反应釜中，升温至160℃，加热至完全融化，再加入石墨烯、碳酸钙填料，混合均匀后，导入分散机中，在58℃下以80r/min的转速下搅拌0.7h，得到混合物一；
b、将二氧化钛、氮化铝、氮化镁和碳化硅混合导入球磨机中，球磨至过500目筛，再加入四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到混合物二；
c、将混合物二、分散剂依次加入到混合物一中，进行超声分散处理，得到混合物三；
d、将混合物三、固化剂和复合添加剂一同导入双螺杆挤出机中，在195℃下熔融挤出，导入模具中，冷却至常温，即可得到成品。
步骤a的基体树脂为丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂按质量比1:1:2:2混合而成。
步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过300目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在55℃下加热并搅拌15min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌22min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
步骤c的超声分散处理为：在65℃、超声功率为80W下，超声分散11min。
步骤d的固化剂为聚酰胺、环氧胺加成物、脂肪胺和异氰脲酸三缩水甘油酯按质量比2:1:1:2混合而成。
步骤d的复合添加剂包括消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、表面改性剂和稀释剂。
实施例2
一种计算机用高效散热涂料，包括以下重量份的原料：基体树脂22份、二氧化钛16份、石墨烯14份、碳酸钙填料11份、氮化铝9份、氮化镁7份、碳化硅8-11份、四甲基乙二胺10份、分散剂7份、固化剂6份和复合添加剂8份。
一种计算机用高效散热涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将基体树脂导入反应釜中，升温至160℃，加热至完全融化，再加入石墨烯、碳酸钙填料，混合均匀后，导入分散机中，在55℃下以80r/min的转速下搅拌0.7h，得到混合物一；
b、将二氧化钛、氮化铝、氮化镁和碳化硅混合导入球磨机中，球磨至过500目筛，再加入四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到混合物二；
c、将混合物二、分散剂依次加入到混合物一中，进行超声分散处理，得到混合物三；
d、将混合物三、固化剂和复合添加剂一同导入双螺杆挤出机中，在185℃下熔融挤出，导入模具中，冷却至常温，即可得到成品。
步骤a的基体树脂为丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂按质量比1:1:2:2混合而成。
步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过300目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在58℃下加热并搅拌12min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌20min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
步骤c的超声分散处理为：在65℃、超声功率为80W下，超声分散11min。
步骤d的固化剂为聚酰胺、环氧胺加成物、脂肪胺和异氰脲酸三缩水甘油酯按质量比2:1:1:2混合而成。
步骤d的复合添加剂包括消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、表面改性剂和稀释剂。
实施例3
一种计算机用高效散热涂料，包括以下重量份的原料：基体树脂22份、二氧化钛15份、石墨烯13份、碳酸钙填料12份、氮化铝12份、氮化镁10份、碳化硅8份、四甲基乙二胺9份、分散剂9份、固化剂7份和复合添加剂6份。
一种计算机用高效散热涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将基体树脂导入反应釜中，升温至160℃，加热至完全融化，再加入石墨烯、碳酸钙填料，混合均匀后，导入分散机中，在60℃下以90r/min的转速下搅拌0.6h，得到混合物一；
b、将二氧化钛、氮化铝、氮化镁和碳化硅混合导入球磨机中，球磨至过500目筛，再加入四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到混合物二；
c、将混合物二、分散剂依次加入到混合物一中，进行超声分散处理，得到混合物三；
d、将混合物三、固化剂和复合添加剂一同导入双螺杆挤出机中，在195℃下熔融挤出，导入模具中，冷却至常温，即可得到成品。
步骤a的基体树脂为丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂按质量比1:1:2:2混合而成。
步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过400目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在55℃下加热并搅拌12min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌22min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
步骤c的超声分散处理为：在65℃、超声功率为80W下，超声分散11min。
步骤d的固化剂为聚酰胺、环氧胺加成物、脂肪胺和异氰脲酸三缩水甘油酯按质量比2:1:1:2混合而成。
步骤d的复合添加剂包括消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、表面改性剂和稀释剂。
对比例1
采用现有技术中的普通散热涂料进行检测。
检测以上实施例和对比例制备的成品，得到以下检测数据：
表一：
时间 空白例（无散热涂料） 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
0min计算机芯片温度（℃） 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
30min计算机芯片温度（℃） 43.6 38.2 38.5 37.7 40.3
60min计算机芯片温度（℃） 46.5 41.3 40.8 40.6 43.2
表二：
项目 检测方法 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
表干时间（min） GB/T1728 23 22 20 28
附着力（拉拔法，MPa） GB/T5210-2006 8 8 9 6
耐磨性（mg,1000g/1000转） GB/T1768-2006 42 42 41 48
耐冲击性（Inch×mm×g） GB/T1732-1993 50 50 50 50
耐中性盐雾性（2000h） GB/T1771-1991 无变化 无变化 无变化 起泡、脱落
耐温性（300℃，10天） GB/T1735-2009 无变化 无变化 无变化 无变化
耐酸性（质量浓度10%的硫酸浸泡30天） GB/T9274-1988 无变化 无变化 无变化 起泡、脱落
由表一、表二所得的实验数据，可以得出，本发明的制备方法制备的成品的各项性能显著优异于现有技术中的普通产品，并且在本发明的实施例3中优选的制备方案，其得到的成品性能最为优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种计算机用高效散热涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：基体树脂18-22份、二氧化钛13-17份、石墨烯11-16份、碳酸钙填料8-14份、氮化铝7-12份、氮化镁6-10份、碳化硅7-11份、四甲基乙二胺6-10份、分散剂7-12份、固化剂5-9份和复合添加剂4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种计算机用高效散热涂料，其特征在于，所述涂料包括以下重量份的原料：基体树脂19-22份、二氧化钛13-16份、石墨烯11-14份、碳酸钙填料11-14份、氮化铝9-12份、氮化镁7-10份、碳化硅8-11份、四甲基乙二胺7-10份、分散剂7-11份、固化剂6-9份和复合添加剂6-8份。
3.根据权利要求1所述的一种计算机用高效散热涂料，其特征在于，所述涂料包括以下重量份的原料：基体树脂22份、二氧化钛15份、石墨烯13份、碳酸钙填料12份、氮化铝12份、氮化镁10份、碳化硅8份、四甲基乙二胺9份、分散剂9份、固化剂7份和复合添加剂6份。
4.权利要求1-3任一项所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、将基体树脂导入反应釜中，升温至150-160℃，加热至完全融化，再加入石墨烯、碳酸钙填料，混合均匀后，导入分散机中，在55-60℃下以80-90r/min的转速下搅拌0.6-0.7h，得到混合物一；
b、将二氧化钛、氮化铝、氮化镁和碳化硅混合导入球磨机中，球磨至过500目筛，再加入四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到混合物二；
c、将混合物二、分散剂依次加入到混合物一中，进行超声分散处理，得到混合物三；
d、将混合物三、固化剂和复合添加剂一同导入双螺杆挤出机中，在180-195℃下熔融挤出，导入模具中，冷却至常温，即可得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的基体树脂为丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂按质量比1:1:2:2混合而成。
6.根据权利要求4所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过300-400目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在55-58℃下加热并搅拌12-15min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌20-22min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
7.根据权利要求6所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的碳酸钙填料的制备方法为：将碳酸钙粉碎至过400目筛，然后将碳酸钙粉末与水、硬脂酰胺混合，在55℃下加热并搅拌12min，静置后取上清液，继续加入硬脂酰胺，进行二次搅拌22min，然后静置，取沉降物压滤干燥，即可得到碳酸钙填料。
8.根据权利要求4所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤c的超声分散处理为：在65℃、超声功率为80W下，超声分散11min。
9.根据权利要求4所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的固化剂为聚酰胺、环氧胺加成物、脂肪胺和异氰脲酸三缩水甘油酯按质量比2:1:1:2混合而成。
10.根据权利要求4所述的一种计算机用高效散热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的复合添加剂包括消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、表面改性剂和稀释剂。
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