CN107584137B - 一种溶液法制备金属钴的方法 - Google Patents

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本发明公开一种溶液法制备金属钴的方法，其是将四水合醋酸钴溶于乙二醇和去离子水组成的混合液中，将溶液转移至高压反应釜中，并将密闭的反应釜放到提前预热的烘箱内，然后烘箱温度按照2～5℃/分钟的升温速度逐渐升温至200℃～210℃，并在该温度下保温20～24小时，待反应结束反应釜冷却至室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得金属钴。本发明工艺简单、成本低，最终获得的产品纯度高。

Description

一种溶液法制备金属钴的方法
技术领域
本发明涉及材料粉体的制备领域，具体涉及一种溶液法制备金属钴的方法。
背景技术
金属钴是一种重要的功能性材料，它具有优异的理化性能,在许多领域有着重要的应用。金属钴具有优异的磁学性能，因此它在高密度存储介质和磁记忆装置领域有着广泛的应用。此外金属钴也被广泛地应用于高强度耐高温合金、工业催化、功能陶瓷、电池等诸多领域。
目前，制备金属钴的方法有许多种，如氧化物还原法、电解法、液相还原法等。氧化物还原法是将钴的氧化物，用氢气和一氧化碳等还原性物质还原得到金属钴。电解法是通过电化学还原的方法来获得金属钴,电解法制备出金属钴微观形貌多为枝状或针状。液相还原法是将钴的固体化合物分散在液体中，液体通常为多元醇(如乙二醇等)和液相还原剂的混合液，然后将其加热到一定温度，从而使化合物发生还原反应获得金属钴。相比于其他方法，液相还原法生产工艺简单易操作,生产原料形态多种多样,产品粒度可以有效调节控制。但常规的液相还原法的反应溶液体系中往往需要加入多种化学试剂才能完成，成本高，产品纯度不高，且操作复杂。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提出一种溶液法制备金属钴的方法，该方法成本低，且产物纯度高，具体技术方案如下：
一种溶液法制备金属钴的方法，具体步骤如下：
(1)将四水合醋酸钴溶于乙二醇和去离子水组成的混合液中，搅拌使四水合醋酸钴充分溶解于混合液中；
(2)将步骤(1)中的溶液转移至高压反应釜中，填充率为60～75vol％，并将密闭的反应釜放到提前预热到140～150℃的烘箱内，烘箱温度按照2～5℃/分钟的升温速度逐渐升温至200℃～210℃，并在该温度下保温20～24小时，待反应结束反应釜冷却至室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得金属钴。
进一步地，所述的乙二醇和去离子水的体积比为10：0.9～10：1.1。
进一步地，每100mL乙二醇和去离子水组成的混合液溶解1～2g四水合醋酸钴。
相对现有技术，本发明具有如下有益效果：
相比于常规的液相还原法(多元醇)，本发明只需要一种化学试剂，即醋酸钴，就可以在水和乙二醇混合溶液中直接化学反应制备金属钴，原料试剂更加简单，易掌握实施；且制备温度低，能耗少，制备周期短，同时产品纯度高。
附图说明
图1为根据实施例1的方法制备的金属钴的XRD图、数码图以及SEM照片；
图2为根据实施例2的方法制备的金属钴的XRD图谱；
图3为根据实施例2的方法制备的金属钴的SEM形貌。
具体实施方式
实施例1
称取0.6g四水合醋酸钴溶于55mL乙二醇和5mL去离子水组成的混合液中，搅拌使其充分混合溶解，将上述溶液转移至容积为100mL的反应釜，将密闭的反应釜放到提前预热到140℃的烘箱内，并按2℃/分钟的速度将烘箱升温到200℃，随后在200℃条件下保温20小时；待反应结束，反应釜冷却至室温后，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得金属钴。所得金属钴的XRD图谱如图1中的(a)所示，从图中可以看出产物为面心立方和六角晶系的金属钴，没有其他杂质的衍射峰；数码照片如图1中的(b)所示以及SEM微观形貌如图1中(c)-(d)所示。
实施例2
称取1.3g四水合醋酸钴溶于60mL乙二醇和6.6mL去离子水组成的混合液中，搅拌使其充分混合溶解，将上述溶液转移至容积为90mL的反应釜，将密闭的反应釜放到提前预热到150℃的烘箱内，并按5℃/分钟的速度将烘箱升温到210℃，随后在210℃条件下保温24小时；待反应结束，反应釜冷却至室温后，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得金属钴。所得金属钴的XRD图谱如图2中的所示，从图中可以看出产物主要为面心立方和少量六角晶系的金属钴，没有其他杂质的衍射峰；所得金属钴的SEM形貌如图3所示。

Claims (1)

1.一种溶液法制备金属钴的方法，其特征在于，其包括如下具体步骤：
（1）将四水合醋酸钴溶于乙二醇和去离子水组成的混合液中，搅拌使四水合醋酸钴充分溶解于混合液中；
（2）将步骤（1）中的溶液转移至高压反应釜中，填充率为60～75vol%，并将密闭的反应釜放到提前预热到140~150℃的烘箱内，烘箱温度按照2～5℃/分钟的升温速度逐渐升温至200℃~210℃，并在该温度下保温20～24小时，待反应结束反应釜冷却至室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得金属钴；
所述的乙二醇和去离子水的体积比为10：0.9～10：1.1；
每100mL乙二醇和去离子水组成的混合液溶解1～2g四水合醋酸钴。
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