CN107579235A - 一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene /S复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，涉及一种应用于锂硫电池正极的S复合物的制备方法。本发明是为了解决目前Mxene/S复合物的制备方法工艺复杂的技术问题。本发明：一、制备Mxene粉末；二、氧化；三、水浴法。本发明采用高导电性的氧化Mxene作为S载体，制备过程简单、安全、生产成本低、有望规模化生产，作为锂硫电池正极材料具有很高的比容量和循环稳定性。本发明应用于制备锂硫电池正极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于锂硫电池正极的S复合物的制备方法。
背景技术
锂硫电池作为未来最有发展前景的替代传统锂离子二次电池的新体系之一，具有比容量高、能量密度大、原料来源充足等优点，但是也存在许多至关重要的问题亟待解决。由于正极活性材料S的低导电性，导致人们对锂硫电池应用前景期望过低。因此虽然提出来却一直没有得到应有的关注。2009年nazzer课题组首次将S通过融入浸渍的方法与介孔碳复合，制备正极材料，将人们的视线从新拉回到锂硫电池上。因为介孔碳不仅使硫以更小的颗粒尺寸参加电化学反应，而且碳骨架也提高了材料导电性能，进而增强电池正极活性。按照这个思路，可以从以下两个方面提高硫正极性能:1、将硫的尺寸降低；2、提高材料的导电性。除此之外，S与锂发生放电反应时逐级生成的中间产物多硫化锂的溶解问题，是研究者们更为关注的方向，由于在循环充放电过程中，多硫化锂溶液溶解到电解液中并产生穿梭效应，所以循环稳定性极差，这是阻碍锂硫电池发展的最重要原因。
综上，选择具有高导电性、对S高度分散式限域、对多硫化锂具有吸附性的载体材料是改善锂硫电池性能的关键。目前对于S的改性研究大致分为以下几类：1、导电聚合物/S；2、碳材料/S；3、金属或金属氧化物/S。对于S的限制也从简单的物理限域到化学吸附的步骤展开。尤其是金属氧化物/S复合材料，对于多硫化物的润湿和吸附达到平衡状态，是目前研究的热点之一。但是金属氧化物大多数导电性不好需要与碳材料复合得到更高的导电性，因此倍率性能不好，反应效率也很低。且不易制备。
采用Mxene作为导电材料，此材料不仅导电性极高、表面积大，而且表面丰富的基团能够有效地吸附多硫化物，利用制备过程中表面的基团，可以将S以极小的颗粒在表面均匀形核，同时达到高分散、高效率、化学吸附的目的。
以Ti、Al、Si石墨粉等为原料，采用球磨混料工艺，无压烧结可以制备MAX粉体，然后用化学液相刻蚀法在室温下对合成的MAX粉体进行化学刻蚀就得到手风琴状的石墨烯二维Mxene材料，将手风琴状的Mxene在水中超声剥离，水溶液上清液过滤就得到了单片状的Mxene。例如Ti3AlC2是Ti-C层与Al原子层交替排列而成，当反应发生时，Al原子层就会从层间被腐蚀掉，相邻的Ti-C层就会相互分离开，被剥离开的Ti-C层都存在裸露的Ti，能满足合适的配体，而反应是在HF酸的水溶液中进行的，所以-OH和-F就与Ti-C层结合上了，使得生成的Mxene表面带有羟基与F等官能团。
发明内容
本发明是为了解决目前Mxene/S复合物的制备方法工艺复杂的技术问题，而提供一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法。
本发明的应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；
二、氧化：将手风琴状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:(1～10)；所述的含S源的水溶液的浓度是0.05mol/L～2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.1mol/L～3mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:(2.5～12)。
本发明的应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的另一种制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末，将手风琴状Mxene粉末分散在水中，超声0.5h～10h，静置，取上层悬浊液进行离心，烘干，得到片状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；
二、氧化：将片状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:(1～10)；所述的含S源的水溶液的浓度是0.05mol/L～2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.1mol/L～3mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:(2.5～12)。
本发明方法的优势在于提供一种简单、安全、低成本的制备氧化Mxene/S复合物的方法，且所制备的材料能有效地吸附聚硫化锂、提高电极导电性，且作为正极的锂硫电池具有高比容量、高循环稳定性和长的寿命。
本发明的氧化Mxene/S复合物是一种以氧化Mxene为载体，通过创新的原位水浴化学负载S的方法，制备锂硫电池正极材料。所述复合物包含氧化Mxene和单质硫，其中氧化Mxene是手风琴状或者单片状，其表面含有大量的-OH和F-离子；氧化Mxene与硫复合是通过原位水浴方法合成的，硫呈纳米级别均匀分散在氧化Mxene表面，复合物中S的质量含量为10％～80％。
本发明利用于水浴法，采用S源溶液和HCl在氧化Mxene的F(氟)终端即时原位形核的方式可以成功制备出氧化Mxene/S复合物，氧化Mxene不仅导电性极高、表面积大(5002/g～1600m2/g)，而且表面丰富的基团能够有效地吸附多硫化物，利用制备过程中表面的基团，可以将S以极小的颗粒在表面均匀形核，同时达到高分散、高效率、化学吸附的目的。
本发明采用离子交换在氧化Mxene表面复合含硫基团，然后通过氧化反应将硫原位链接在氧化Mxene表面。
本发明的Mxene材料经过氧化处理后，材料结构更稳定，导电性也进一步提高了，更有利于提高材料的电化学活性。
本发明的氧化Mxene是手风琴状或者单片状的二维层状化合物，M代表过渡金属元素，X代表碳或氮。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、采用高导电性的氧化Mxene作为S载体，制备过程简单、安全、生产成本低、有望规模化生产；
2、氧化Mxene材料表面带有羟基基团，与液态S有很好的润湿性，便于浸渍S，且表面的F-与S源引入发生离子交换或吸附，能够将S和氧化Mxene载体进行化学链接，使其能够有效地吸附放电中间产物聚硫化锂，减少穿梭效应；
3、本发明制备的氧化Mxene/S复合物不仅导电性极高、表面积大，可以将S以极小的颗粒在表面均匀形核，同时达到高分散、高效率、化学吸附的目的；
4、本发明制备的氧化Mxene/S复合物作为锂硫电池正极材料具有很高的比容量和循环稳定性，尤其在大电流充放电的情况仍然可以满足电池的高容量运转，在2C、5C放电，放电容量最高达到1600mAhg-1左右，经过1000圈的循环后容量仍能保持在800mAhg-1左右。
MAX相中的A代表主族元素Si或者Al。
本发明的锂硫电池是以六氟磷酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、三氟甲基磺酸锂、二一三氟甲基磺酸酰亚胺锂中的一种或二种以上为锂盐的锂硫电池。
附图说明
图1是试验四步骤一中得到的手风琴状Mxene粉末的SEM图；
图2是试验一步骤二得到的表面氧化的Mxene粉末；
图3是试验一步骤三得到的氧化Mxene/S复合物；
图4是试验二步骤二得到的表面氧化的Mxene粉末(手风琴状)的透射电镜图；
图5是试验三步骤二得到的氧化Mxene/S复合物(片状)的透射电镜图片；
图6是循环稳定性曲线；
图7是试验七制备的纽扣电池在不同倍率下的充放电容量曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；
二、氧化：将手风琴状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:(1～10)；所述的含S源的水溶液的浓度是0.05mol/L～2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.1mol/L～3mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:(2.5～12)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的MAX相为Ti2AlC、Ti3AlC2或Ti3SiC2。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的S源为硫代硫酸钠或硫化钠。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式为一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末，将手风琴状Mxene粉末分散在水中，超声0.5h～10h，静置，取上层悬浊液进行离心，烘干，得到片状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；
二、氧化：将片状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:(1～10)；所述的含S源的水溶液的浓度是0.05mol/L～2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.1mol/L～3mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:(2.5～12)。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述的MAX相为Ti2AlC、Ti3AlC2或Ti3SiC2。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述的S源为硫代硫酸钠或硫化钠。其他与具体实施方式五相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌20h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:100mL；所述的HF溶液的质量浓度为20％；
二、氧化：将手风琴状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃的条件下热处理20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:5；所述的含S源的水溶液的浓度是0.5mol/L；所述的盐酸溶液浓度是1mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:5。
所述的MAX相为Ti3SiC2，氧化Mxene/S复合物为氧化Ti3C2ene/S复合物；所述的S源为硫代硫酸钠。
试验二：本试验为一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:100mL；所述的HF溶液的质量浓度为40％；
二、氧化：将手风琴状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为300℃的条件下热处理1h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:10；所述的含S源的水溶液的浓度是1mol/L；所述的盐酸溶液浓度是1mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:5。
所述的MAX相为Ti3AlC2，氧化Mxene/S复合物为氧化Ti3C2ene/S复合物；所述的S源为硫化钠。
试验三：本试验为一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末，将手风琴状Mxene粉末分散在水中，超声2h，静置，取上层悬浊液进行离心，烘干，得到片状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:100mL；所述的HF溶液的质量浓度为10％；
二、氧化：将片状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为900℃的条件下热处理10h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:1.5；所述的含S源的水溶液的浓度是0.1mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.5mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:5。
所述的MAX相为Ti3AlC2，，氧化Mxene/S复合物为氧化Ti3C2ene/S复合物；所述的S源为硫代硫酸钠。
试验四：本试验为一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌10h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末，将手风琴状Mxene粉末分散在水中，超声2h，静置，取上层悬浊液进行离心，烘干，得到片状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:100mL；所述的HF溶液的质量浓度为20％；
二、氧化：将片状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为300℃的条件下热处理6h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为5％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:3；所述的含S源的水溶液的浓度是0.2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是1mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:5。
所述的MAX相为Ti2AlC，氧化Mxene/S复合物为氧化Ti2Cene/S复合物；所述的S源为硫代硫酸钠。
图1是试验四步骤一中得到的手风琴状Mxene粉末的SEM图，从图片中可以清晰的看到经过HF溶液刻蚀后，呈现手风琴形貌的Ti2Cene。
图2是试验一步骤二得到的表面氧化的Mxene粉末，图3是试验一步骤三得到的氧化Mxene/S复合物，从图片中可以看到经过氧化后，Ti3C2ene片层表面均匀的分布了一层纳米级的颗粒，这表明了TiO2颗粒成功的附着在Ti3C2ene表层，与S复合后的氧化Ti3C2ene/S片层之间被S填充，但仍然保留一定空间，容纳放电过程中产生的体积膨胀。
图4是试验二步骤二得到的表面氧化的Mxene粉末(手风琴状)的透射电镜图，图5是试验三步骤二得到的氧化Mxene/S复合物(片状)的透射电镜图片，图中看出片层很薄，表面存在颗粒状的氧化物且在手风琴状的Ti3C2ene中，每一个厚层是由很多片单层的Ti3C2ene组成的。
试验五：将试验一制备的氧化Mxene/S复合物、炭黑和粘结剂混合，调成料浆，涂敷在铝箔上，50℃烘干24h，得到正极极片，采用锂作为对电极，在手套箱内组装成纽扣电池，并进行电化学测试；所述的粘结剂的溶质是聚偏氟乙烯，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，溶质的质量分数为10％；氧化Mxene/S复合物、炭黑和粘结剂的溶质的质量比为8:1:1。
试验六：将试验四制备的氧化Mxene/S复合物、炭黑和粘结剂混合，调成料浆，涂敷在铝箔上，50℃烘干24h，得到正极极片，采用锂作为对电极，在手套箱内组装成纽扣电池，并进行电化学测试；所述的粘结剂的溶质是聚偏氟乙烯，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，溶质的质量分数为10％；氧化Mxene/S复合物、炭黑和粘结剂的溶质的质量比为8:1:1。
试验七：将试验三制备的氧化Mxene/S复合物、炭黑和粘结剂混合，调成料浆，涂敷在铝箔上，50℃烘干24h，得到正极极片，采用锂作为对电极，在手套箱内组装成纽扣电池，并进行电化学测试；所述的粘结剂的溶质是聚偏氟乙烯，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，溶质的质量分数为10％；氧化Mxene/S复合物、炭黑和粘结剂的溶质的质量比为8:1:1。
图6是循环稳定性曲线，曲线1是试验六制备的纽扣电池在5C倍率下充电，曲线2是试验六制备的纽扣电池在5C倍率下放电，曲线3是试验五制备的纽扣电池在2C倍率下放电，曲线4是试验五制备的纽扣电池在5C倍率下充电，从图中看出，在较大电流下，两种纽扣电池均表现出了良好的循环稳定性，初始容量在1500mAhg-1，经过1000圈的循环后，剩余800mAhg-1，仍然保持了较高的容量。
图7是试验七制备的纽扣电池在不同倍率下的充放电容量曲线图，曲线1是0.5C，曲线2是1C，曲线3是2C，曲线4是5C，从图中看出单片状的氧化Ti3C2ene/S复合材料作为正极材料地倍率性能，在电流从小增大过程在，材料的容量是逐步变小的，当电流重新增大回0.5C，材料的容量立即回复到初始水平，说明材料具有很高的反应动力，并且充放电曲线基本重合，说明此材料的循环效率好。
Claims (6)
1.一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，其特征在于应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；
二、氧化：将手风琴状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene与含S源的水溶液中S源的质量比是1:(1～10)；所述的含S源的水溶液的浓度是0.05mol/L～2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.1mol/L～3mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:(2.5～12)。
2.根据权利要求1所述的一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，其特征在于所述的MAX相为Ti2AlC、Ti3AlC2或Ti3SiC2。
3.根据权利要求1所述的一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，其特征在于所述的S源为硫代硫酸钠或硫化钠。
4.一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，其特征在于是按以下步骤进行的：
一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末，将手风琴状Mxene粉末分散在水中，超声0.5h～10h，静置，取上层悬浊液进行离心，烘干，得到片状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；
二、氧化：将片状Mxene粉末在Ar和O2的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O2的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O2的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；
三、水浴法：将表面氧化的Mxene粉末加入到含S源的水溶液中，搅拌均匀，滴加盐酸溶液，依次经过离心、洗涤和干燥，即得到氧化Mxene/S复合物；所述的表面氧化的Mxene粉末与含S源的水溶液中S源的质量比是1:(1～10)；所述的含S源的水溶液的浓度是0.05mol/L～2mol/L；所述的盐酸溶液浓度是0.1mol/L～3mol/L；所述的S源与盐酸溶液中HCl的物质的量的比为1:(2.5～12)。
5.根据权利要求1所述的一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，其特征在于所述的MAX相为Ti2AlC、Ti3AlC2或Ti3SiC2。
6.根据权利要求1所述的一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，其特征在于所述的S源为硫代硫酸钠或硫化钠。
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