CN107576751A - 参茸酒中人参的鉴别方法 - Google Patents

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何小飞
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Abstract

本发明公开了一种参茸酒中人参的鉴别方法,是以人参皂苷Rb1对照品为对照,以10℃下放置的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂的薄层色谱法。本发明提供的一种参茸酒中人参的鉴别方法,操作可行性较强,能够实现高效、准确地鉴别参茸酒中人参成分。本发明的方法可控性更高,操作简单、分离度高、重现性好,并且阴性对照无干扰,不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明鉴别方法能够对参茸酒中人参成分进行准确、全面、科学有效的鉴别,提升了质量检测标准,进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。

Description

参茸酒中人参的鉴别方法
技术领域
本发明涉及参茸酒中人参的鉴别方法,具体属于中药检测技术领域。
背景技术
参茸酒是由菟丝子、牛膝、熟地黄、肉苁蓉、鹿茸、人参、炮附片、黄芪、五味子、山药、当归、龙骨、远志(制)和红曲制成的。功能为滋补强壮,助气固精。方中人参、菟丝子为主药,起到大补元气,益气生血,补益肝肾,固精缩尿的作用,配以牛膝、鹿茸、黄芪、当归、五味子等补肾益精养血,增强药效。现有的参茸酒的质量标准中并未涉及人参的鉴别,因此,研究一种能够高效、准确鉴别参茸酒中人参的方法,提升参茸酒的质量标准,有利于参茸酒的质量检测,显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于一种参茸酒中人参的鉴别方法,能够高效、准确地鉴别参茸酒中人参,分离度好。
本发明的参茸酒,是由菟丝子6g、牛膝4g、熟地黄4g、肉苁蓉4g、鹿茸2g、人参2g、炮附片2g、黄芪2g、五味子2g、茯苓2g、山药2g、当归2g、龙骨2g、远志(制)2g和红曲1g制得。以上十五味,鹿茸、人参粉碎成粗粉,备用。其余除红曲外,菟丝子等十二味碎断,加白酒800g、蔗糖80g与红曲及上述鹿茸等粗粉同置罐内,加盖隔水加热炖至沸腾时倾入缸中密封,浸泡30天后滤取酒液,残渣压榨后药渣回收白酒,榨出液与回收酒液及滤取的酒液合并,滤过,制成800mL,灌装,即得。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
参茸酒中人参的鉴别方法,是以人参皂苷Rb1对照品为对照,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂的薄层色谱法。
前述参茸酒中人参的鉴别方法中,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙,搅匀,置沸水浴中加热,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取,合并正丁醇液;用氨试液洗涤,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液、供试品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
进一步地,前述参茸酒中人参的鉴别方法中,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品90~110mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.3~0.8g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***30mL~50mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取2~4次,每次使用水饱和的正丁醇30mL~50mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤2~3次,每次45mL~55mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2~4次,每次45mL~55mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液5~10μL、供试品溶液5~10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
优选地,前述参茸酒中人参的鉴别方法中,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品100mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.5g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***40mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取3次,每次使用水饱和的正丁醇分别为50mL、40mL、30mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤2次,每次50mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液8μL、供试品溶液8μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=15:40:22:10的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
为了确保本发明鉴别方法科学、合理、可行,对本发明的鉴别方法进行了研究和考察。人参,性味:味甘、微苦,性温、平。归脾、肺经、心经。大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津,安神。方中人参为主药,人参皂苷Rb1是其在方中的专属性成分。因此,本实验将选取人参皂苷Rb1对照品作为对照,通过水饱和的正丁醇提取本品中人参的人参皂苷Rb1成分,对人参药材进行薄层鉴别,并考察不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对本品中人参药材薄层色谱的影响。试验结果表明:以人参皂苷Rb1对照品为对照,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂,对人参进行鉴别的薄层色谱法特征明显,专属性强,可作为本品中人参的鉴别方法。
1、仪器与试剂
MS304s/01电子天平,METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多),氨水(重庆川江化学试剂厂),***(天津科密欧化学试剂有限公司,分析纯),正丁醇(西陇化工股份有限公司,分析纯),氢氧化钙(西陇化工股份有限公司),P-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂有限公司),硅胶G薄层板(青岛海洋化工),5μL点样毛细管(天津市思利达科技有限公司),SLD-1薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司)。
参茸酒(20150101、20150102、20150103,贵州信邦制药股份有限公司),人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所)。
2、专属性考察
吸取供试品溶液、人参皂苷Rb1对照品溶液、人参阴性对照溶液各8μL,按供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液,分别于同一硅胶G薄层板点样,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液显色,在105℃条件下加热至显色清晰,分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,置日光下检视,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。在阴性对照相应的位置无相同颜色的斑点或荧光斑点,如图1所示。说明本发明方法的专属性良好。
3、最佳点样量的考察
分别吸取步骤(1)和步骤(2)中供试品溶液和对照品溶液2、3、4、5、6、7、8、10、12、16μL,分别点于不同硅胶G薄层板上,进行考察,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液显色,在105℃条件下加热至显色清晰,分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。其中,供试品8μL点样量效果最佳,当点样量大于10μL时,供试品溶液位置斑点出现拖尾现象,点样量低于5μL时,供试品溶液位置斑点不明显;对照品溶液点样量5~10μL时效果好,尤其是在8μL时效果最佳,故选择供试品溶液点样量为5~10μL,最佳点样量8μL;对照品溶液点样量5~10μL,最佳点样量8μL。
4、耐受性考察
4.1、不同品牌的薄层板
吸取供试品溶液、人参皂苷Rb1对照品溶液各8μL点样,更换不同品牌的薄层板,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液显色,在105℃条件下加热至显色清晰,分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。如图2和图3所示。置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。且更换不同薄层板后,各薄层板间无显著差异,表明更换不同品牌薄层板对人参的薄层鉴别无影响。
4.2、温度
吸取供试品溶液、人参皂苷Rb1对照品溶液各8μL点样,变换不同的温度条件,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液显色,在105℃条件下加热至显色清晰,分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。如图4和图5所示。置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。且变换不同温度后,各薄层板间无显著差异,表明变换不同温度对人参的薄层鉴别无影响。
4.3、湿度
吸取供试品溶液、人参皂苷Rb1对照品溶液各8μL点样,变换不同的湿度条件,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液显色,在105℃条件下加热至显色清晰,分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。如图6和图7所示。置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。且变换不同湿度后,各薄层板间无显著差异,表明变换不同湿度对人参的薄层鉴别无影响。
5、与现行鉴别方法的比较
本发明方法鉴别对象是参茸酒中人参,参茸酒处方中包括许多含糖量高的药材。与《中国药典》2015年版二部中人参药材的鉴别方法比较,本发明方法的优势在于样品的制备过程中进行脱糖处理,加入适量氢氧化钙除去供试品中大部分糖,从而保证最终的展开效果。为了证明本发明方法中去糖能力的优越性,分别取同一批次的参茸酒以本发明鉴别方法与现行人参的鉴别方法进行试验,结果表明本方案的展开效果良好且没有拖尾,现行人参鉴别方法分离效果较差。
本发明的有益之处在于:本发明提供的一种参茸酒中人参的鉴别方法,操作可行性较强,能够实现高效、准确地鉴别参茸酒中人参成分。本发明的方法可控性更高,操作简单、分离度高、重现性好,并且阴性对照无干扰,不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明鉴别方法能够对参茸酒中人参成分进行准确、全面、科学有效的鉴别,提升了质量检测标准,进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。
附图说明
图1是本发明的参茸酒中人参的专属性鉴别图谱;
图2是参茸酒中人参鉴别时采用青岛海洋薄层板的色谱图;
图3是参茸酒中人参鉴别时采用烟台市化学工业研究所薄层板的色谱图;
图4是参茸酒中人参鉴别时温度为25℃的色谱图;
图5是参茸酒中人参鉴别时温度为8℃的色谱图;
图6是参茸酒中人参鉴别时湿度为32%的色谱图;
图7是参茸酒中人参鉴别时湿度为72%的色谱图;
图中附图标记的含义:图1:1-供试品批号20150101,2-供试品批号20150102,3-人参皂苷Rb1对照品,4-阴性对照,5-供试品批号20150103,A-日光检视,B-紫外灯(365nm)检视;图2~图7:1-供试品批号20150101,2-供试品批号20150102,3-人参皂苷Rb1对照品,4-供试品批号20150103,A-日光检视,B-紫外灯(365nm)检视。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
参茸酒中人参的鉴别方法,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品90mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.3g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***30mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取2次,每次使用水饱和的正丁醇30mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤2次,每次45mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次55mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液5μL、供试品溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10:30:18:5的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例2
参茸酒中人参的鉴别方法,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品110mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.8g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***50mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取4次,每次使用水饱和的正丁醇50mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤3次,每次55mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤4次,每次45mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液10μL、供试品溶液10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=20:50:25:15的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
参茸酒中人参的鉴别方法,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品100mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.5g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***40mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取3次,每次使用水饱和的正丁醇分别为50mL、40mL、30mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤2次,每次50mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液8μL、供试品溶液8μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=15:40:22:10的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例4
参茸酒中人参的鉴别方法,具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品95mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.6g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***35mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取2次,每次使用水饱和的正丁醇分别为45mL、35mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤3次,每次48mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次52mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液6μL、供试品溶液9μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=12:35:19:13的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。

Claims (4)

1.参茸酒中人参的鉴别方法,其特征在于:所述鉴别方法是以人参皂苷Rb1对照品为对照,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂的薄层色谱法。
2.根据权利要求1所述的参茸酒中人参的鉴别方法,其特征在于:具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙,搅匀,置沸水浴中加热,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取,合并正丁醇液;用氨试液洗涤,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液、供试品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求2所述的参茸酒中人参的鉴别方法,其特征在于:具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品90~110mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.3~0.8g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***30mL~50mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取2~4次,每次使用水饱和的正丁醇30mL~50mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤2~3次,每次45mL~55mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2~4次,每次45mL~55mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液5~10μL、供试品溶液5~10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=10~20:30~50:18~25:5~15的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求2或3所述的参茸酒中人参的鉴别方法,其特征在于:具体的鉴别方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取本品100mL,于水浴上挥发至无醇味,加氢氧化钙0.5g,搅匀,置沸水浴中加热15min,取出,室温自然冷却,滤过,滤液加***40mL,振摇提取,弃去***层,水层用水饱和的正丁醇提取3次,每次使用水饱和的正丁醇分别为50mL、40mL、30mL,合并正丁醇液;用氨试液洗涤2次,每次50mL,合并正丁醇液;再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使其溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Rb1对照品的溶液,作为对照品溶液;
(3)鉴别:照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验,吸取对照品溶液8μL、供试品溶液8μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=15:40:22:10的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406708A (zh) * 2018-12-14 2019-03-01 南京海昌中药集团有限公司 参蓉健腰酒的薄层测定方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306082A (zh) * 2008-06-26 2008-11-19 广州奇星药业有限公司 一种喉康散的质量控制方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306082A (zh) * 2008-06-26 2008-11-19 广州奇星药业有限公司 一种喉康散的质量控制方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李玉山 等: "壮骨参茸酒的定性鉴别试验", 《中医药信息》 *
王伯涛 等: "中药酒剂中人参TLC鉴别", 《中成药》 *
谢雨洮 等: "仙蓉补肾酒的TLC鉴别", 《中国民族民间医药》 *
鞠洪恩 等: "虎骨参茸酒的定性鉴别", 《黑龙江医药科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406708A (zh) * 2018-12-14 2019-03-01 南京海昌中药集团有限公司 参蓉健腰酒的薄层测定方法

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