CN107541332A

CN107541332A - 一种辣木油及其制备方法

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Publication number: CN107541332A
Application number: CN201710876716.1A
Authority: CN
Inventors: 林恋竹; 刘雪梅; 赵谋明; 刘欣华; 朱启源
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2017-09-25
Filing date: 2017-09-25
Publication date: 2018-01-05
Anticipated expiration: 2037-09-25
Also published as: CN107541332B

Abstract

本发明公开了一种辣木油及其制备方法。该方法将辣木籽先通过微波处理、高温蒸煮、高压均质以及碱法提取的前处理工艺，再联合植物水解酶酶解以及蛋白酶酶解、高温处理、低温冷冻、解冻以及低温高速离心的处理工艺，得到富含辣木籽蛋白肽的辣木籽油，辣木籽油提取率>90%；最后，往辣木籽油中添加经植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、乙醇提取以及大孔树脂富集提取的辣木叶提取物，增强抗氧化性，得到所述辣木油。本发明的辣木油营养价值高，氧化稳定性好，保质期长，可广泛应用于食品工业中。

Description

一种辣木油及其制备方法

技术领域

本发明属于辣木籽深加工领域，具体涉及一种辣木油及其制备方法。

背景技术

辣木，是辣木科辣木属的植物，原产于印度北部的喜马拉雅山地区，广泛种植在亚洲和非洲热带和亚热带地区，辣木共有14个种，印度传统辣木(Moringa oleifera Lam.)生长快，分布广，是栽培面积最大、研究最多的辣木种。我国对辣木的引种种植和开发研究主要集中在云南、广西、广东、福建、贵州、台湾等省份。2012年，辣木叶被国家卫生和计划生育委员会批准作为新资源食品。辣木全身都是宝，其叶片、花朵、种子及嫩芽、嫩茎、根等均可食用，是药食同源的植物。印度和非洲国家常用辣木来治疗高血压、糖尿病、心血管疾病、风湿、关节炎等高发疾病。

辣木油含有非常高含量的油酸以及多种甾醇，是一种优质油脂。然而，由于缺乏对其精深加工技术的研究，严重地制约了辣木油的推广与深度开发。传统的油脂提取方法主要有压榨法和浸出法，随着科技的发展、人们对健康用油概念的理解加深以及对绿色生产加工方式的深入追求，压榨法和有机溶剂提取法的不足之处日渐显露。而水酶法作用条件温和，无有机溶剂残留，提油率高，日渐受到重视。

不添加抗氧化剂的油脂易氧化。近年来，随着市场对健康油脂的诉求日益增加，天然抗氧化剂越来越受到食品工业的青睐。辣木叶富含多酚类物质，具有强抗氧化性，可开发为天然油脂抗氧化剂应用于植物油脂中。

因此，找寻一种高效地、绿色地提取、制备辣木油的方法具有较强的社会与经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种辣木油。该辣木油的油酸含量>72％，山萮酸含量>3％，营养价值高，氧化稳定性好，保质期长，可广泛应用于食品工业中。

本发明的目的还在于提供所述的一种辣木油的制备方法。该方法将辣木籽先通过微波处理、高温蒸煮、高压均质以及碱法提取的前处理工艺，再联合植物水解酶酶解以及蛋白酶酶解、高温处理、低温冷冻、解冻以及低温高速离心的处理工艺，得到富含辣木籽蛋白肽的辣木籽油，辣木籽油提取率>90％；最后，往辣木籽油中添加经植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、乙醇提取以及大孔树脂富集提取的辣木叶提取物，增强抗氧化性，得到所述辣木油。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种辣木油的制备方法，采用微波处理、高温蒸煮、高压均质以及超声辅助碱法提取的前处理工艺，再联合植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、高温处理、低温冷冻、解冻以及低温高速离心的处理工艺，得到辣木籽油；最后，通过添加辣木叶提取物，制得辣木油，具体包括如下步骤：

(1)微波处理：将新鲜辣木籽烘干后去壳，微波处理，粉碎、过筛，超微粉碎，得到辣木籽粉；

(2)高温蒸煮：将得到的辣木籽粉进行高温蒸煮；

(3)高压均质：取经高温蒸煮后的辣木籽粉，加入去离子水，高速剪切后过胶体磨，再进行高压均质，得到辣木籽匀浆液；

(4)超声辅助碱法提取：在辣木籽粉匀浆液中加入氢氧化钠调节pH值，超声辅助提取，冷却至室温，得到混悬液；

(5)辣木籽酶解：调节混悬液的pH值，加入植物水解酶酶解后，调节pH值，加入蛋白酶进行酶解，高温处理，冷却至室温，进行低温冷冻处理，低温解冻，低温高速离心，得到辣木籽油；

(6)辣木油的制备：将辣木叶提取物溶于无水乙醇中，再添加至辣木籽油中，搅拌均匀，得到所述辣木油。

进一步地，步骤(1)中，所述微波处理是在500-700W的微波条件下加热2-4min。

进一步地，步骤(1)中，所述过筛是过100目筛。

进一步地，步骤(1)中，所述超微粉碎是在气流粉碎机中粉碎2-3h，粉碎得到的辣木籽粉的平均粒径为8-12μm。

进一步地，步骤(2)中，所述高温蒸煮是在100-120℃的水蒸气条件下蒸煮20-30min。

进一步地，步骤(3)中，高温蒸煮后的辣木籽粉与去离子水的料液比为1:6～8g/mL。

进一步地，步骤(3)中，所述高速剪切是在8000～10000rpm的速率剪切10～20分钟。

进一步地，步骤(3)中，所述过胶体磨的次数为2～3次。

进一步地，步骤(3)中，所述高压均质的压力为20～40MPa，高压均质的次数为2～3次。

进一步地，步骤(4)中，所述调节pH值是调节值pH值为7.0～9.0。

进一步地，步骤(4)中，所述超声辅助提取的超声功率为600-800W，时间为10-20min，温度为40～60℃。

进一步地，步骤(5)中，调节混悬液的pH值至4.4-5.0。

进一步地，步骤(5)中，所述植物水解酶的加入量为辣木籽质量的2～4％。

进一步地，步骤(5)中，所述植物水解酶为α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的60-80％，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的20-40％。

进一步地，步骤(5)中，所述植物水解酶酶解为50～56℃条件下酶解4～6小时。

进一步地，步骤(5)中，植物水解酶酶解后，调节pH值至7.0-8.0。

进一步地，步骤(5)中，所述蛋白酶的加入量为辣木籽质量的4～6％。

进一步地，步骤(5)中，所述蛋白酶为复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的10-30％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的70-90％。

进一步地，步骤(5)中，所述蛋白酶酶解为50～56℃条件下酶解12～16小时。

进一步地，步骤(5)中，所述高温处理为100-120℃热处理20-40min。

进一步地，步骤(5)中，所述低温冷冻处理为-18～-24℃冷冻8-12h。

进一步地，步骤(5)中，所述低温解冻为4-8℃放置8-12h。

进一步地，步骤(5)中，所述低温离心为4-8℃条件下，6000～8000g离心20～30min。

进一步地，步骤(5)中，所述辣木籽油的提取得率>90％。

进一步地，步骤(6)中，所述辣木叶提取物，为经植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、乙醇提取以及大孔树脂富集的处理工艺提取得到，具体包括如下步骤：

取辣木干叶，粉碎、过筛，得到辣木叶粉，加入去离子水，混合均匀得到混悬液，调节混悬液的pH值，加入植物水解酶酶解后，调节pH值，加入蛋白酶进行酶解，加入无水乙醇，加热回流提取，提取液冷却至室温后，离心去渣，取上清液，减压浓缩，冷冻干燥，取冻干粉末溶于水，过大孔树脂柱，采用乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，冷冻干燥，得到辣木叶提取物。

更进一步地，所述过筛是过40目筛。

更进一步地，所述辣木叶粉与去离子水的料液比为1:8～10g/mL。

更进一步地，调节混悬液的pH值至4.4-5.0。

更进一步地，所述植物水解酶的加入量为辣木干叶质量的2～4％。

更进一步地，所述植物水解酶为商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶。

更进一步地，所述植物水解酶酶解为50～56℃条件下酶解4～6小时。

更进一步地，植物水解酶酶解后，调节pH值至7.0-8.0。

更进一步地，所述蛋白酶的加入量为辣木干叶质量的4～6％。

更进一步地，所述蛋白酶为胰酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，胰酶的加入量占总酶量的40-60％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的40-60％。

更进一步地，所述蛋白酶酶解为50～56℃条件下酶解6～8小时。

更进一步地，无水乙醇的加入量为使体系中乙醇含量达到30～50wt％。

更进一步地，所述加热回流的条件为90-100℃条件下加热回流1-2h。

更进一步地，所述离心为4000～6000g离心10～20min。

更进一步地，所述减压浓缩为浓缩至固形物含量为20～30％。

更进一步地，冻干粉末溶于水后的浓度为100-200mg/mL。

更进一步地，所述大孔树脂为日本三菱化学大孔吸附树脂SP207。

更进一步地，所述梯度洗脱为采用0-50vol％乙醇溶液梯度洗脱，具体为：1-2个柱体积采用100vol％水洗脱，3-5个柱体积采用100-60vol％水、0-40vol％乙醇洗脱，6-7个柱体积采用50vol％水、50vol％乙醇洗脱，收集50vol％乙醇洗脱液。

进一步地，步骤(6)中，所述辣木叶提取物与无水乙醇的溶解比例为0.1-0.2:3-5g/mL。

进一步地，步骤(6)中，所述辣木叶提取物与辣木籽油的质量比为1-2:10000。

由上述任一项所述的制备方法制得的一种辣木油，油酸含量>72％，山萮酸含量>3％。

制备的辣木油的营养价值高，氧化稳定性好，保质期长，可广泛应用于食品工业中。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

(1)本发明方法采用微波处理、高温蒸煮、高压均质以及超声辅助碱法提取的前处理工艺，联合植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、高温处理、低温冷冻，解冻以及低温高速离心得到辣木籽油，提高了辣木籽出油率；

(2)本发明方法通过在辣木籽油中添加经植物水解酶与蛋白酶酶解、乙醇提取、大孔树脂富集所提取的辣木叶提取物，制得的辣木油，大大提升了辣木油的氧化稳定性，延长了辣木油的保质期；

(3)本发明方法采用高效、绿色提取技术提取辣木籽油，辣木籽油提取率>90％，得到的辣木油中，油酸含量>72％，山萮酸含量>3％，无有机溶剂残留，无化学添加物，营养价值高，氧化稳定性好，保质期长，可广泛应用于食品工业中。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。

以下实施例中，油脂中脂肪酸组成的测定方法如下：

称油脂样品10-20mg，加入2mL 14％三氟化硼-甲醇溶液，60℃下水浴30min，进行甲酯化；冷却至室温后，加入1mL水和1mL正己烷，混匀，静置分层后，取上层有机层，加入无水硫酸钠除水后，用高纯氮气吹干，加0.4mL正己烷，0.1mL内标(十七烷酸甲酯-正己烷溶液)，过0.22微米滤膜过滤后进行GC-MS分析。

GC条件：

(1)TR-5ms弹性石英色谱柱，分流比为100:1；

(2)柱温升温程序：起始温度4 0℃，保持2min，然后以10℃/min上升至150℃，保持2min，再以10℃/min上升至280℃，维持5min；

(3)载气为高纯He，流速1.0mL/min。

MS条件：

(1)电子轰击电离离子源(EI)，电子能量70eV；

(2)离子源温度230℃，接口(传输线)温度250℃；

(3)扫描速度3.0scans/s，扫描质量范围33～350m/z。

油脂氧化稳定性的测定方法采用Schaal烘箱法，将油脂放置于60℃恒温烘箱中连续加速氧化14天；每隔2d取16.00g油样，测定其POV值、酸价。

按国家标准规定，油脂的过氧化值上限为6mmol/kg，然后根据Arrhenius经验公式，烘箱法的60℃、1天相当于20℃条件下贮藏16天来推算产品货架期；酸价的测定方法参照GB/T5009.37-2003，过氧化值的测定参照GB/T5009.37-2003。

实施例1

一种辣木油的制备，具体包括如下步骤：

(1)微波处理：将新鲜辣木籽烘干后去壳，微波功率500W加热处理2min后，粉碎、过100目筛，在气流粉碎机中粉碎2h，得到平均粒径为12μm的辣木籽粉；

(2)高温蒸煮：将得到的辣木籽粉在100℃的水蒸气条件下蒸煮20min；

(3)高压均质：取经高温蒸煮后的辣木籽粉，按照料液比1:6g/mL加入去离子水，以8000rpm的速率剪切10分钟，过胶体磨2次，得辣木籽匀浆液，20MPa高压均质2次；

(4)超声辅助碱法提取：在辣木籽粉匀浆液中加入氢氧化钠调节pH值为7.0，超声功率600W，温度为40℃提取10min，冷却至室温，得到混悬液；

(5)辣木籽酶解：调节混悬液的pH值至4.4，加入质量为辣木籽质量的2％的α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的60％，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的40％，50℃的条件下酶解4小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至7.0，加入质量为辣木籽质量的4％的复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的10％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的90％，50℃的条件下酶解12小时；100℃加热处理20min，冷却至室温后，-18℃冷冻8h；4℃放置8h进行低温解冻，6000g离心20min，得到辣木籽油1，辣木籽油1的提取率为92％；

(6)辣木叶提取物制备：取辣木干叶，粉碎，过40目筛后，按照料液比1:8g/mL加入去离子水，混合均匀后，调节混悬液的pH值至4.4，加入质量为辣木干叶质量的2％的商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，50℃的条件下酶解4小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至7.0，加入质量为辣木干叶质量的4％的胰酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，胰酶的加入量占总酶量的40％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的60％，50℃的条件下酶解6小时；加入无水乙醇，使体系中乙醇含量达到30wt％，90℃加热回流1h，冷却至室温后，4000g离心10min，取上清液，减压浓缩至固形物含量为20％，冷冻干燥，取冻干粉末配成100mg/mL的水溶液，过日本三菱化学大孔吸附树脂SP207柱，采用0-50vol％乙醇溶液进行7个柱体积梯度洗脱，流速为2mL/min，具体为：1-5个柱体积采用100％水、0％乙醇洗脱，6-7个柱体积采用50vol％水、50vol％乙醇洗脱，收集50vol％乙醇洗脱液，冷冻干燥，得辣木叶提取物；提取的辣木叶提取物中，多酚含量为22％；

(7)辣木油的制备：将0.1g辣木叶提取物溶于3mL无水乙醇中，再加入到1000g辣木籽油中搅拌均匀，制得辣木油1。

制得的辣木油1中，油酸含量为74.2％，山萮酸含量为3.18％，营养价值高，根据Arrhenius经验公式，推测其在室温、避光的条件下的保质期为72个月。

实施例2

一种辣木油的制备，具体包括如下步骤：

(1)微波处理：将新鲜辣木籽烘干后去壳，微波功率600W加热处理3min后，粉碎、过100目筛，在气流粉碎机中粉碎2.5h，得到平均粒径为10μm的辣木籽粉；

(2)高温蒸煮：将得到的辣木籽粉在110℃的水蒸气条件下蒸煮25min；

(3)高压均质：取经高温蒸煮后的辣木籽粉，按照料液比1:7g/mL加入去离子水，以9000rpm的速率剪切15分钟，过胶体磨3次，得辣木籽匀浆液，30MPa高压均质3次；

(4)超声辅助碱法提取：在辣木籽粉匀浆液中加入氢氧化钠调节pH值为8.0，超声功率700W，温度为50℃提取15min，冷却至室温，得到混悬液；

(5)辣木籽酶解：调节混悬液的pH值至4.7，加入质量为辣木籽质量的3％的α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的70％，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的30％，53℃的条件下酶解5小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至7.5，加入质量为辣木籽质量的5％的复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的20％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的80％，53℃的条件下酶解14小时；110℃加热处理30min，冷却至室温后，-21℃冷冻10h；6℃放置10h进行低温解冻，7000g离心25min，得到辣木籽油2，辣木籽油2的提取率为91％；

(6)辣木叶提取物制备：取辣木干叶，粉碎，过40目筛后，按照料液比1:9g/mL加入去离子水，混合均匀后，调节混悬液的pH值至4.7，加入质量为辣木干叶质量的3％的商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，53℃的条件下酶解5小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至7.5，加入质量为辣木干叶质量的5％的胰酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，胰酶的加入量占总酶量的50％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的50％，53℃的条件下酶解7小时；加入无水乙醇，使体系中乙醇含量达到40wt％，95℃加热回流1.5h，冷却至室温后，5000g离心10min，取上清液，减压浓缩至固形物含量为25％，冷冻干燥，取冻干粉末配成150mg/mL的水溶液，过日本三菱化学大孔吸附树脂SP207柱，采用0-50vol％乙醇溶液进行7个柱体积梯度洗脱，流速为2mL/min，具体为：1-2个柱体积采用100％水、0％乙醇洗脱，3-5个柱体积采用80％水、20％乙醇洗脱，6-7个柱体积采用50vol％水、50vol％乙醇洗脱，收集50vol％乙醇洗脱液，冷冻干燥，得辣木叶提取物；提取的辣木叶提取物中，多酚含量为23％；

(7)辣木油的制备：将0.15g辣木叶提取物溶于4mL无水乙醇中，加入到1000g辣木籽油中搅拌均匀，制得辣木油2。

制得的辣木油2中，油酸含量为73.4％，山萮酸含量为3.11％，营养价值高，根据Arrhenius经验公式，推测其在室温、避光的条件下的保质期为74个月。

实施例3

一种辣木油的制备，具体包括如下步骤：

(1)微波处理：将新鲜辣木籽烘干后去壳，微波功率700W加热处理4min后，粉碎、过100目筛，在气流粉碎机中粉碎3h，得到平均粒径为8μm的辣木籽粉；

(2)高温蒸煮：将得到的辣木籽粉在120℃的水蒸气条件下蒸煮30min；

(3)高压均质：取经高温蒸煮后的辣木籽粉，按照料液比1:8g/mL加入去离子水，以10000rpm的速率剪切20分钟，过胶体磨3次，得辣木籽匀浆液，40MPa高压均质2次；

(4)超声辅助碱法提取：在辣木籽粉匀浆液中加入氢氧化钠调节pH值为9.0，超声功率800W，温度为60℃提取20min，冷却至室温，得到混悬液；

(5)辣木籽酶解：调节混悬液的pH值至5.0，加入质量为辣木籽质量的4％的α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的80％，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的20％，56℃的条件下酶解6小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至8.0，加入质量为辣木籽质量的6％的复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的30％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的70％，56℃的条件下酶解16小时；120℃加热处理40min，冷却至室温后，-24℃冷冻12h；8℃放置12h进行低温解冻，8000g离心30min，得到辣木籽油3，辣木籽油3的提取率为93％；

(6)辣木叶提取物制备：取辣木干叶，粉碎，过40目筛后，按照料液比1:10g/mL加入去离子水，混合均匀后，调节混悬液的pH值至5.0，加入质量为辣木干叶质量的4％的商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，56℃的条件下酶解6小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至8.0，加入质量为辣木干叶质量的6％的胰酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，胰酶的加入量占总酶量的60％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的40％，56℃的条件下酶解8小时；加入无水乙醇，使体系中乙醇含量达到50wt％，100℃加热回流2h，冷却至室温后，6000g离心20min，取上清液，减压浓缩至固形物含量为30％，冷冻干燥，取冻干粉末配成200mg/mL的水溶液，过日本三菱化学大孔吸附树脂SP207柱，采用0-50vol％乙醇溶液进行7个柱体积梯度洗脱，流速为2mL/min，具体为：1-2个柱体积采用100％水、0％乙醇洗脱，3-5个柱体积采用60％水、40％乙醇洗脱，6-7个柱体积采用50vol％水、50vol％乙醇洗脱，收集50vol％乙醇洗脱液，冷冻干燥，得辣木叶提取物；提取的辣木叶提取物中，多酚含量为24％。

(7)辣木油的制备：将0.2g辣木叶提取物溶于5mL无水乙醇中，加入到1000g辣木籽油中搅拌均匀，制得辣木油3。

制得的辣木油3中，油酸含量为73.1％，山萮酸含量为3.23％，营养价值高，根据Arrhenius经验公式，推测其在室温、避光的条件下的保质期为78个月。

对比例1

一种辣木油的制备，具体包括如下步骤：

(1)微波处理：将新鲜辣木籽烘干后去壳，微波功率700W处理加热4min后，粉碎、过100目筛，在气流粉碎机中粉碎3h，得到平均粒径为8μm的辣木籽粉；

(5)辣木籽酶解：调节混悬液的pH值至5.0，加入质量为辣木籽质量的4％的α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的80％，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的20％，56℃的条件下酶解6小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至8.0，加入质量为辣木籽质量的6％的复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的30％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的70％，56℃的条件下酶解16小时；120℃加热处理40min，冷却至室温后，-24℃冷冻12h；8℃放置12h进行低温解冻，8000g离心30min，得到辣木籽油4，辣木籽油4的提取率为93％；

(6)辣木油的制备：将0.2g叔丁基对苯二酚(TBHQ)溶于5mL无水乙醇中，加入到1000g辣木籽油中搅拌均匀，制得辣木油4。

制得的辣木油4中，油酸含量为73.3％，山萮酸含量为3.13％，营养价值高，根据Arrhenius经验公式，推测其在室温、避光的条件下的保质期为68个月。

对比例2

一种辣木油的制备，具体包括如下步骤：

(5)辣木籽酶解：调节混悬液的pH值至5.0，加入质量为辣木籽质量的4％的α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的80％，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的20％，56℃的条件下酶解6小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至8.0，加入质量为辣木籽质量的6％的复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的30％，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的70％，56℃的条件下酶解16小时；120℃加热处理40min，冷却至室温后，-24℃冷冻12h；8℃放置12h进行低温解冻，8000g离心30min，得到辣木籽油5；

制得的辣木籽油5提取率为93％，油酸含量为72.5％，山萮酸含量为3.21％，营养价值高，根据Arrhenius经验公式，推测其在室温、避光的条件下的保质期为14个月。

实施例1～3和对比例1～2制备的辣木油的总脂肪酸组成如表1所示。

表1辣木油总脂肪酸组成

由表1可知，实施例1-3和对比例1-2所制得的辣木油的脂肪酸组成相似，油酸含量最高，均超过72％，山嵛酸含量超过3％，油脂提取率高于90％；且实施例1-3中的辣木籽油添加了辣木叶提取物，而对比例1添加的是TBHQ，对比例2未添加任何抗氧化剂，结合油脂保质期的差别，辣木叶提取物可显著提高辣木籽油氧化稳定性，且优于TBHQ对辣木籽油的抗氧化作用。

本发明采用微波处理、高温蒸煮、高压均质以及超声辅助碱法提取的前处理工艺，再联合植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、高温处理、低温冷冻，解冻以及低温高速离心得到辣木籽油，再通过在辣木籽油中添加经植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、乙醇提取以及大孔树脂富集所制备的辣木叶提取物，制得的辣木油。采用高效、绿色提取技术所制备得到的辣木籽油提取率高，得到的辣木油中，无有机溶剂残留，无化学添加物，营养价值高，保质期长，可广泛应用于食品工业中。

以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种辣木油的制备方法，其特征在于，采用微波处理、高温蒸煮、高压均质以及超声辅助碱法提取的前处理工艺，联合植物水解酶酶解、蛋白酶酶解、高温处理、低温冷冻，解冻以及低温高速离心的处理工艺，得到辣木籽油；最后，通过添加辣木叶提取物，制得辣木油，具体包括如下步骤：

（1）微波处理：将新鲜辣木籽烘干后去壳，微波处理，粉碎、过筛，超微粉碎，得到辣木籽粉；

（2）高温蒸煮：将得到的辣木籽粉进行高温蒸煮；

（3）高压均质：取经高温蒸煮后的辣木籽粉，加入去离子水，高速剪切后过胶体磨，再进行高压均质，得到辣木籽匀浆液；

（4）超声辅助碱法提取：在辣木籽粉匀浆液中加入氢氧化钠调节pH值，超声辅助提取，冷却至室温，得到混悬液；

（5）辣木籽酶解：调节混悬液的pH值，加入植物水解酶酶解后，调节pH值，加入蛋白酶进行酶解，高温处理，冷却至室温，进行低温冷冻处理，低温解冻，低温高速离心，得到辣木籽油；

（6）辣木油的制备：将辣木叶提取物溶于无水乙醇中，添加至辣木籽油中，搅拌均匀，制得所述辣木油。

2.根据权利要求1所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微波处理功率是在500-700 W的微波条件下加热2-4 min；所述过筛是过100目筛；所述超微粉碎是在气流粉碎机中粉碎2-3 h，粉碎得到的辣木籽粉的平均粒径为8-12 μm；步骤（2）中，所述高温蒸煮是在100-120℃的水蒸气条件下蒸煮20-30 min。

3.根据权利要求1所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，高温蒸煮后的辣木籽粉与去离子水的料液比为1:6~8 g/mL；所述高速剪切是在8000~10000 rpm的速率剪切10~20分钟；所述过胶体磨的次数为2~3次；所述高压均质的压力为20~40 MPa，高压均质的次数为2~3次；步骤（4）中，所述调节pH值是调节值pH值为7.0~9.0；所述超声辅助提取的超声功率为600-800 W，时间为10-20 min，温度为40~60℃。

4.根据权利要求1所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，调节混悬液的pH值至4.4-5.0；所述植物水解酶酶解为50~56℃条件下酶解4~6小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至7.0-8.0；所述蛋白酶酶解为50~56℃的条件下酶解12~16小时；所述高温处理为100-120℃热处理20-40 min；所述低温冷冻处理为-18 ~ -24℃冷冻8-12 h；所述低温解冻为4-8℃放置8-12 h；所述低温离心为4-8℃条件下，6000~8000g离心20~30min；所述辣木籽油的提取得率>90%。

5.根据权利要求1所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述植物水解酶的加入量为辣木籽质量的2~4%；所述植物水解酶为α-淀粉酶和商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶，α-淀粉酶的加入量占总酶量的60-80%，商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶的加入量占总酶量的20-40%；所述蛋白酶的加入量为辣木籽质量的4~6%；所述蛋白酶为复合蛋白酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，复合蛋白酶的加入量占总酶量的10-30%，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的70-90%。

6.根据权利要求1所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述辣木叶提取物通过如下步骤提取得到：

7.根据权利要求6所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，所述过筛是过40目筛；所述辣木叶粉与去离子水的料液比为1:8~10g/mL；调节混悬液的pH值至4.4-5.0；所述植物水解酶的加入量为辣木干叶质量的2~4%；所述植物水解酶为商品牌号Viscozyme L的复合植物水解酶；所述植物水解酶酶解为50~56℃条件下酶解4~6小时；植物水解酶酶解后，调节pH值至7.0-8.0；所述蛋白酶的加入量为辣木叶质量的4~6%；所述蛋白酶为胰酶和商品牌号NS37071的碱性蛋白酶，胰酶的加入量占总酶量的40-60%，商品牌号NS37071的碱性蛋白酶的加入量占总酶量的40-60%；所述蛋白酶酶解为50~56℃条件下酶解6~8小时。

8.根据权利要求6所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，无水乙醇的加入量为使体系中乙醇含量达到30~50wt%；所述加热回流为90-100℃条件下加热回流1-2h；所述离心为4000~6000g离心10~20min；所述减压浓缩为浓缩至固形物含量为20~30%；冻干粉末溶于水后的浓度为100-200 mg/mL；所述大孔树脂为日本三菱化学大孔吸附树脂SP207；所述梯度洗脱为采用0-50 vol%乙醇溶液梯度洗脱，具体为：1-2个柱体积采用100vol%水洗脱，3-5个柱体积采用100-60 vol%水、0-40 vol% 乙醇洗脱，6-7个柱体积采用50 vol%水、50 vol%乙醇洗脱，收集50 vol%乙醇洗脱液。

9.根据权利要求1所述的一种辣木油的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述辣木叶提取物与无水乙醇的溶解比例为0.1-0.2:3-5 g /mL；所述辣木叶提取物与辣木籽油的质量比为1-2:10000。

10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种辣木油，其特征在于，油酸含量>72%，山萮酸含量>3%。