CN107540141A - 一种钛白粉包膜废水的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)包膜处理；(2)过滤；(3)分离；(4)膜浓缩；(5)蒸发浓缩；(6)结晶、干燥。本发明的回收方法简单，便于操作，其回收产品为钛白粉、纯化水、硫酸钠和氯化钠，从而可提高钛白粉的产率，还可回收利用纯化水、硫酸钠和氯化钠，从而变废为宝；回收完成后还不需要排放任何废水，从而还能实现零排放的目的，因此适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水回收方法，尤其涉及一种钛白粉包膜废水的回收方法。
背景技术
我国是世界上主要的钛白粉生产大国之一，而在钛白粉的生产过程中将产生大量的包膜废水。目前由于技术条件的限制，除了部分回用以外，大部分的包膜废水都直接排放了。包膜废水中含有大量的钛白粉微粒、氯化钠和硫酸钠，直接排放将对水造成高盐化，对土质造成不可恢复的盐碱化，对环境污染比较大。而目前回用包膜废水的生产和控制过程繁复，使得生产过程中的质量控制不稳定，不能充分有效地回收利用包膜废水中的有用物质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛白粉包膜废水的回收方法，以期能充分的提取出废水中的钛白粉、氯化钠和硫酸钠，从而能提高钛白粉的产率，并能从废水中提取出可以再利用的氯化盐和硫酸盐，确保对包膜废水的充分回收，并实现零排放的目的。
本发明通过下述技术方案实现：
一种钛白粉包膜废水的回收方法，包括以下步骤：
(1)包膜处理
对包膜废水进行富集、聚合处理，得到包膜浆液；
(2)过滤
将包膜浆液过滤，滤出钛白粉颗粒，得到粗盐水溶液；
(3)分离
将粗盐水溶液通过纳滤膜进行过滤，分离得到硫酸钠盐水和氯化钠盐水；
(4)膜浓缩
将氯化钠盐水进行膜浓缩分离，得到氯化钠浓溶液和纯化水；
(5)蒸发浓缩
将步骤(3)得到的硫酸钠盐水和步骤(4)得到的氯化钠浓溶液分别进行蒸发浓缩，分别得到硫酸钠浓缩液、氯化钠浓缩液、蒸发冷凝水；
(6)结晶、干燥
分别将硫酸钠浓缩液和氯化钠浓缩液进行结晶并干燥，即可得到氯化钠成品和硫酸钠成品。
进一步的，步骤(2)包括以下步骤：
(2.1)将包膜浆液过滤，滤出钛白粉颗粒，得到含有钛白粉微粒的盐水；
(2.2)将盐水经通过超滤膜进行分离，并浓缩钛白微粉，得到钛白浆液和粗盐水溶液；
(2.3)将钛白浆液返回步骤(1)中进行包膜处理。
其中，步骤(2.2)中采用超滤膜对盐水进行过滤分离。
再进一步的，步骤(3)中采用截留分子量为150～300Da的纳滤膜进行过滤。
所述步骤(3)中的过滤温度为30～40℃，过滤压力为1.5～4.0Mpa。
更进一步的，步骤(4)包括以下步骤：
(4.1)将氯化钠盐水通过截留分子量≤100Da的高压型反渗透膜过滤，并且浓缩氯化钠，得到氯化钠浓盐水和氯化钠淡盐水；
(4.2)将氯化钠浓盐水进行浓缩，得到氯化钠浓溶液和冷凝水；
(4.3)将步骤(4.1)得到的氯化钠淡盐水和步骤(4.2)得到的冷凝水通过截留分子量≤100Da的反渗透膜过滤，分离氯化钠溶液和水，并浓缩氯化钠溶液，得到氯化钠浓盐水和纯化水；
(4.4)将步骤(4.3)得到的氯化钠浓盐水返回步骤(4.2)进行浓缩。
为了更好地实现本发明，所述步骤(4.1)中过滤温度为30～40℃，过滤压力为3.0～10.0Mpa。
为了确保效果，步骤(6)包括以下步骤：
(6.1)分别将硫酸钠浓缩液和氯化钠浓缩液通过结晶釜进行结晶，得到硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体；
(6.2)分别将硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体通过离心机分离；
(6.3)分别将离心分离后的硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体置于90℃环境下，使用鼓风机干燥4h，即可得到氯化钠成品和硫酸钠成品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明步骤简单且操作方便，其回收产品为钛白粉、纯化水、硫酸钠和氯化钠，从而可提高钛白粉的产率，还可回收利用纯化水、硫酸钠和氯化钠，从而变废为宝；回收完成后还不需要排放任何废水，从而还能实现零排放的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
本发明的钛白粉包膜废水的回收方法，为了方便后续的处理工艺，首先对包膜废水进行了再次的包膜处理，即对包膜废水进行富集、聚合处理，即可得到包膜浆液。然后将包膜浆液过滤，滤出钛白粉颗粒，滤出的钛白粉颗粒即为回收的钛白粉产品。具体的，首先采用板框过滤机来过滤包膜浆液，钛白粉颗粒被滤除出来，得到含有钛白粉微粒的盐水。为了便于后续分离，在实施时，本实施例还采用了孔径为5μm滤芯的过滤设备过滤盐水。然后将过滤后的盐水通过超滤膜进行分离，并浓缩粒径为0.1～0.25um的钛白微粉，得到80～100g/L钛白浆液和粗盐水溶液。本实施例中采用的超滤膜是专利号ZL201210582629.2所公开的超滤膜，在具体实施的过程中也可以采用其他相同性能的超滤膜来实现。
本发明将分离得到的钛白浆液返回包膜处理步骤回用，从而通过循环处理的方式将废水中的钛白粉完全提取出来，因此极大地提高了钛白粉的回收率。粗盐水溶液中含有硫酸钠和氯化钠，接下来则需要将硫酸钠和氯化钠分离后分别回收。具体的是：将粗盐水溶液通过入截留分子量为150～300Da的纳滤膜进行过滤，分离得到氯化钠盐水和150～180g/L的硫酸钠盐水。其中，本实施例中采用的纳滤膜为卷式纳滤膜，其过滤温度为30～40℃，过滤压力为1.5～4.0Mpa。
接下来则分别回收硫酸钠和氯化钠，首先是采用膜浓缩氯化钠盐水，即将氯化钠盐水通过截留分子量≤100Da的高压型反渗透膜过滤，分离氯化钠和水，并且浓缩氯化钠，得到氯化钠浓盐水和氯化钠淡盐水。本实施例采用的高压型反渗透膜为美国GE公司的s系列高压型反渗透膜，其中过滤温度为30～40℃，过滤压力为3.0～10.0Mpa的高压，分别得到浓度为120～150g/L的氯化钠浓盐水和0.1～0.15g/L的氯化钠淡盐水。
然后将氯化钠浓盐水进行膜浓缩，得到氯化钠浓溶液和冷凝水。具体的，本实施例中采用的是三效蒸发器来对氯化钠浓盐水进行浓缩，其浓缩温度为90～100℃。再将浓缩得到的氯化钠淡盐水和冷凝水通过截留分子量≤100Da的反渗透膜过滤，分离氯化钠溶液和水，并浓缩氯化钠溶液，得到氯化钠浓盐水和纯化水，该氯化钠浓盐水则返回浓缩步骤中继续进行浓缩。其中，过滤温度为30～40℃，过滤压力为1.5～4.0Mpa，得到的纯化水的电导率≤5μs/cm，该纯化水可以直接使用，即该纯化水为回收得到的可以重新使用的产品。本发明通过膜浓缩氯化钠盐水将该氯化钠盐水分离为氯化钠浓盐水和氯化钠淡盐水，再将氯化钠浓盐水浓缩得到的冷凝水与氯化钠淡盐水通过反渗透膜过滤，得到氯化钠浓盐水与可回收的纯化水，可将废水中的水有效的回收，同时还能通过循环的处理方式将氯化钠反复的进行回收，从而极大地提高了氯化钠的回收率。
再然后，将分离得到的硫酸钠盐水和膜浓缩得到的氯化钠浓溶液分别进行蒸发浓缩，分别得到硫酸钠浓缩液、氯化钠浓缩液、蒸发冷凝水。
最后则分别回收硫酸钠和氯化钠，具体的，分别将硫酸钠浓缩液和氯化钠浓缩液通过结晶釜进行结晶，得到硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体。然后分别将硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体通过离心机分离，其中，离心机转速为7000rpm，分离时间为0.5h。再分别将离心分离后的硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体置于90℃环境下，使用鼓风机干燥4h，即可得到氯化钠成品和硫酸钠成品。
本发明的回收方法简单，便于操作，加入膜浓缩使得运行成本更低，经济效益更高，整个工艺可连续不停机操作24h以上，生产效率也能得到大幅提高。本发明的回收产品为钛白粉、纯化水、硫酸钠和氯化钠，从而可提高钛白粉的产率，还可回收利用纯化水、硫酸钠和氯化钠，从而变废为宝；回收完成后还不需要排放任何废水，从而还能实现零排放的目的。
如上所述，便可较好的实现本发明。
Claims (8)
1.一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)包膜处理
对包膜废水进行富集、聚合处理，得到包膜浆液；
(2)过滤
将包膜浆液过滤，滤出钛白粉颗粒，得到粗盐水溶液；
(3)分离
将粗盐水溶液通过纳滤膜进行过滤，分离得到硫酸钠盐水和氯化钠盐水；
(4)膜浓缩
将氯化钠盐水进行膜浓缩分离，得到氯化钠浓溶液和纯化水；
(5)蒸发浓缩
将步骤(3)得到的硫酸钠盐水和步骤(4)得到的氯化钠浓溶液分别进行蒸发浓缩，分别得到硫酸钠浓缩液、氯化钠浓缩液、蒸发冷凝水；
(6)结晶、干燥
分别将硫酸钠浓缩液和氯化钠浓缩液进行结晶并干燥，即可得到氯化钠成品和硫酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于，步骤(2)包括以下步骤：
(2.1)将包膜浆液过滤，滤出钛白粉颗粒，得到含有钛白粉微粒的盐水；
(2.2)将盐水经通过超滤膜进行分离，并浓缩钛白微粉，得到钛白浆液和粗盐水溶液；
(2.3)将钛白浆液返回步骤(1)中进行包膜处理。
3.根据权利要求2所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于：步骤(2.2)中采用超滤膜对盐水进行过滤分离。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于：步骤(3)中采用截留分子量为150～300Da的纳滤膜进行过滤。
5.根据权利要求4所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于：步骤(3)中的过滤温度为30～40℃，过滤压力为1.5～4.0Mpa。
6.根据权利要求5所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于，步骤(4)包括以下步骤：
(4.1)将氯化钠盐水通过截留分子量≤100Da的高压型反渗透膜过滤，并且浓缩氯化钠，得到氯化钠浓盐水和氯化钠淡盐水；
(4.2)将氯化钠浓盐水进行浓缩，得到氯化钠浓溶液和冷凝水；
(4.3)将步骤(4.1)得到的氯化钠淡盐水和步骤(4.2)得到的冷凝水通过截留分子量≤100Da的反渗透膜过滤，分离氯化钠溶液和水，并浓缩氯化钠溶液，得到氯化钠浓盐水和纯化水；
(4.4)将步骤(4.3)得到的氯化钠浓盐水返回步骤(4.2)进行浓缩。
7.根据权利要求6所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于：所述步骤(4.1)中过滤温度为30～40℃，过滤压力为3.0～10.0Mpa。
8.根据权利要求5～7任一项所述的一种钛白粉包膜废水的回收方法，其特征在于，步骤(6)包括以下步骤：
(6.1)分别将硫酸钠浓缩液和氯化钠浓缩液通过结晶釜进行结晶，得到硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体；
(6.2)分别将硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体通过离心机分离；
(6.3)分别将离心分离后的硫酸钠结晶体和氯化钠结晶体置于90℃环境下，使用鼓风机干燥4h，即可得到氯化钠成品和硫酸钠成品。
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