CN107539964B - 一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于一种人工晶体生长新技术，尤其涉及一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法。六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法具体包括如下步骤：以单质钼粉和单质硒粉为原料，向原料中先加入无水乙醇，混合、第一次球磨后，然后加入助溶剂，助溶剂包括NaCl和KCl，再次加入无水乙醇，然后进行第二次球磨；球磨结束后的材料于60～80℃的干燥箱干燥，干燥时间为18～24h，形成物料；把物料研磨成细粉，然后把细粉压制成压片；把压片放入坩埚，然后向坩埚中加入助熔剂NaCl和KCl；将坩埚放在氮气氛围下煅烧；将煅烧后的物料冷却、洗涤、干燥。

Description

一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种人工晶体生长新技术，尤其涉及一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，二维纳米材料由于其独特的结构和性能以及在微纳电子学领域的应用引起了人们的广泛关注。具有代表性的二维纳米材料是石墨烯，它具有强的韧性、良好的导电性、高的电子迁移率等性能，在纳米电子学、光子学、传感器等领域有着广泛的潜在应用。然而，由于石墨烯缺乏带隙限制了它在微电子和光电子领域的应用。二维过渡金属硫硒化合物(MoS2、MoSe2、WS2、WSe2)具有与石墨烯类似的二维平面结构，并且与石墨烯比较，二维过渡金属硫硒化合物具有较小的禁带宽度(1.1-1.9eV)，弥补了石墨烯由于缺乏直接带隙不能单独应用于电学器件的缺陷，从而得到广泛的研究。二硒化钼作为过渡族金属二硫化物材料家族中的一种，不仅拥有上述过渡族金属二硫化物的所有特性，另外与其他二硫化物相比，二硒化钼还拥有背栅效应、固体润滑等性能，因此成为了当今研究的热点。目前，随着社会和经济的快速发展，国家越来越重视环境问题，在化工厂的合成中，节能减排是企业可持续发展的重要任务和目标。
但是，关于二硒化钼纳米材料的制备过程中会产生剧毒的硒化氢气体，且反应后的废料对环境也有很大的危害。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术二硒化钼的制备过程中会产生剧毒的硒化氢气体，且反应后的废料对环境也有很大的缺陷，提供一种六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法。
本发明提供了一种六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法具体包括如下步骤：
(1)以单质钼粉和单质硒粉为原料，向原料中先加入无水乙醇，混合、第一次球磨后，然后加入助溶剂，助溶剂包括NaCl和KCl，再次加入无水乙醇，然后进行第二次球磨；
(2)将步骤(1)第二次球磨结束后的原料于60～80℃的干燥箱干燥，干燥时间为18～24h，形成物料；
(3)把步骤(2)得到的物料研磨成细粉，然后把细粉压制成压片；
(4)把步骤(3)得到的压片放入坩埚，然后向坩埚中加入助熔剂NaCl和KCl；
(5)将坩埚放在氮气氛围下煅烧，煅烧温度是600～700℃；
(6)将步骤(5)煅烧后的物料冷却、洗涤、干燥、研磨。
具体地，在步骤(1)中，单质钼粉与单质硒粉的摩尔比为1:2.5～3.5，先加入无水乙醇的体积是无水乙醇将原料完全覆盖并高出原料表面3～5mm。
具体地，在步骤(1)中，助溶剂质量与原料总质量比是1:1～2；在步骤(1)与步骤(4)中，助熔剂NaCl和KCl摩尔比均为1:1，助溶剂质量与原料总质量比是1:1～2。
具体地，在步骤(1)中，用钢球进行球磨，钢球质量与原料的总质量比为20～30:1。
具体地，在步骤(1)中，第一次球磨球磨机的转速为200～250转/分，第一次球磨球磨时间为10-15h，第二次球磨球磨机的转速为100～150转/分，第二次球磨时间是30～60min。
具体地，在步骤(3)中，压片呈圆形，圆形压片的直径为20mm。
具体地，在步骤(4)中，助熔剂NaCl和KCl的摩尔比为1:1，助熔剂与压片的质量比为1～3:1。
具体地，在步骤(5)中，煅烧时先以5～10℃/min的升温速率加热到200℃，然后保温20～30min，再以5～10℃/min的升温速率加热到600～700℃进行煅烧，再次保温2～3h。
具体地，在步骤(6)中，在洗涤时，依次用去离子水洗涤、无水乙醇进行洗涤，在干燥时，干燥温度是70℃，干燥时间是24h。
另外，本发明还提供了一种利用六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法制得的六方片状二硒化钼粉体材料，六方片状二硒化钼粉体材料的直径是1～3μm，厚度是30nm。
本发明的有益效果：(1)本发明二硒化钼粉体材料的制备方法属于环境友好型，反应过程中不会产生剧毒的硒化氢气体和废料，不仅节能减排、降低环境污染，还为我国可持续发展奠定基础，对创建环境友好型社会具有重要的意义；(2)现有技术用固相法制备二硒化钼时，是在800℃下，真空或保护性气氛中合成二硒化钼，所得的二硒化钼尺寸较大，形貌不均一，而利用本发明二硒化钼粉体材料的制备方法时，在氮气氛围下煅烧，加热到600～700℃，大大降低了反应温度，且制备的二硒化钼粉体材料呈六方片状，形态比较均一，产物的产率为90～95％；(3)用气相法制备二硒化钼时，其原理是先在SiO2/Si基底上涂覆一层MoO3，将该基片和硒粉置于管式气氛炉中，基片放置在管式炉中央热区位置，硒粉放置在靠近进气区，利用硒粉气化后生成的硒蒸气与MoO3反应生产二硒化钼，该制备工艺较复杂，而本发明二硒化钼粉体材料的制备方法简易，合成简便，所用的原料价格低廉，具有良好的商业化前景，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的六方二硒化钼粉体材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的六方二硒化钼粉体材料的EDS图谱；
图3为本发明实施例1制备的六方二硒化钼粉体材料的场发射扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法中，把步骤(4)中加入助溶剂的步骤去掉后所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法的第(3)步骤中，没有把细粉压制成压片，而是把细粉直接放入坩埚所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到550℃，其他步骤不变所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图；
图7为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到800℃，其他步骤不变所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
首先以单质钼粉和单质硒粉为原料，单质钼粉与单质硒粉的摩尔比为1:2.5倒入球磨罐中，向罐中加入15mL无水乙醇，再向罐中加入钢球，钢球质量与原料的总质量比为20:1，将球磨机转速设置为200转/分，球磨10小时。待球磨机停止后打开球磨罐，向浆料中加入助溶剂，助溶剂质量与原料总质量比是1:1，助溶剂包括NaCl和KCl，NaCl和KCl摩尔比均为1:1，再加入8mL无水乙醇，将球磨机转速设置为100转/分，再次球磨30min。将球磨后的浆料倒入烧杯，放入干燥箱干燥，干燥箱温度设为60℃，干燥时间18h。将干燥后的材料倒入研钵，手工研磨成细粉，将细粉压制成直径为20mm的圆片。将圆片放入坩埚，再向坩埚中加入助溶剂，助溶剂质量与原料总质量比是1:1，助溶剂包括NaCl和KCl，NaCl和KCl摩尔比均为1:1。将坩埚放入管式气氛炉中央热区位置，向管式炉中通入N2，以5℃/min的速率升温至200℃并保温20min，然后再次以5℃/min的速率升温至600℃并保温2h，随炉冷却到常温。将冷却后的坩埚从管式炉中取出，将其中的粉末倒出，先用加热到70℃的去离子水清洗一次，再用常温去离子水清洗两次，最后用无水乙醇清洗两次，将清洗后的材料放入干燥箱在70℃温度下干燥24h，最后将干燥后的材料取出并用研钵手工磨成细粉，就得到所需的六方二硒化钼粉体材料，六方二硒化钼粉体材料的产率为93％。
实施例2
首先以单质钼粉和单质硒粉为原料，单质钼粉与单质硒粉的摩尔比为1:3倒入球磨罐中，向罐中加入15mL无水乙醇，再向罐中加入钢球，钢球质量与原料的总质量比为25:1，将球磨机转速设置为225转/分，球磨13小时。待球磨机停止后打开球磨罐，向浆料中加入助溶剂，助溶剂质量与原料总质量比是1:1.5，助溶剂包括NaCl和KCl，NaCl和KCl摩尔比均为1:1，再加入8mL无水乙醇，将球磨机转速设置为125转/分，再次球磨45min。将球磨后的浆料倒入烧杯，放入干燥箱干燥，干燥箱温度设为70℃，干燥时间21h。将干燥后的材料倒入研钵，手工研磨成细粉，将细粉压制成直径为20mm的圆片。将圆片放入坩埚，再向坩埚中加入助溶剂，助溶剂质量与原料总质量比是1:1.5，助溶剂包括NaCl和KCl，NaCl和KCl摩尔比均为1:1。将坩埚放入管式气氛炉中央热区位置，向管式炉中通入N2，以8℃/min的速率升温至200℃并保温25min，然后再次以8℃/min的速率升温至650℃并保温2.5h，随炉冷却到常温。将冷却后的坩埚从管式炉中取出，将其中的粉末倒出，先用加热到70℃的去离子水清洗一次，再用常温去离子水清洗两次，最后用无水乙醇清洗两次，将清洗后的材料放入干燥箱在70℃温度下干燥24h，最后将干燥后的材料取出并用研钵手工磨成细粉，就得到所需的六方二硒化钼粉体材料，六方二硒化钼粉体材料的产率为91％。
实施例3
首先以单质钼粉和单质硒粉为原料，单质钼粉与单质硒粉的摩尔比为1:3.5倒入球磨罐中，向罐中加入15mL无水乙醇，再向罐中加入钢球，钢球质量与原料的总质量比为30:1，将球磨机转速设置为250转/分，球磨15小时。待球磨机停止后打开球磨罐，向浆料中加入助溶剂，助溶剂质量与原料总质量比是1:2，助溶剂包括NaCl和KCl，NaCl和KCl摩尔比均为1:1，再加入8mL无水乙醇，将球磨机转速设置为150转/分，再次球磨60min。将球磨后的浆料倒入烧杯，放入干燥箱干燥，干燥箱温度设为80℃，干燥时间24h。将干燥后的材料倒入研钵，手工研磨成细粉，将细粉压制成直径为20mm的圆片。将圆片放入坩埚，再向坩埚中加入助溶剂，助溶剂质量与原料总质量比是1:2，助溶剂包括NaCl和KCl，NaCl和KCl摩尔比均为1:1。将坩埚放入管式气氛炉中央热区位置，向管式炉中通入N2，以10℃/min的速率升温至200℃并保温30min，然后再次以10℃/min的速率升温至700℃并保温3h，随炉冷却到常温。将冷却后的坩埚从管式炉中取出，将其中的粉末倒出，先用加热到70℃的去离子水清洗一次，再用常温去离子水清洗两次，最后用无水乙醇清洗两次，将清洗后的材料放入干燥箱在70℃温度下干燥24h，最后将干燥后的材料取出并用研钵手工磨成细粉，就得到所需的六方二硒化钼粉体材料，六方二硒化钼粉体材料的产率为92％。
图1为本发明实施例1制备的六方二硒化钼粉体材料的XRD图谱，从图中可以看出所制备的是纯的MoSe2；图2为本发明实施例1制备的六方二硒化钼粉体材料的EDS图谱，在图中看出只有Se元素与Mo元素，两元素的原子比为1.98:1，说明所制备的产物为纯的MoSe2；图3为本发明实施例1制备的六方二硒化钼粉体材料的场发射扫描电镜(SEM)图，从图3中可以看出所制备的六方二硒化钼粉体形状呈六方片，六方片直径在1～3μm，厚度约为30nm。
图4为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法中，把步骤(4)中加入助溶剂的步骤去掉后所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图。
图5为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法的第(3)步骤中，没有把细粉制成压片，而是把细粉直接放入坩埚所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图。
图6为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到550℃，其他步骤不变所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图。
图7为本发明实施例1六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到800℃，其他步骤不变所制备的产品的场发射扫描电镜(SEM)图。
从图4～图7可以看出，若在制备时把步骤(4)中加入助溶剂的步骤去掉；制备方法的第(3)步骤中，没有把细粉制成压片，而是把细粉直接放入坩埚；制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到550℃或制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到800℃所制备的产品的尺寸大小不一，形貌不均一，形状不是六方片状，而是呈现出不规格的形状，产物不是六方片状二硒化钼粉体材料。因此在制备过程的步骤(4)中加入助溶剂的步骤、制备方法的第(3)步骤中把细粉制成压片，然后放入坩埚、制备方法的第(5)步骤中，煅烧时最后加热到550℃或最后加热到800℃都是制备本发明六方片状二硒化钼粉体材料的必要条件。
以上仅是本发明的部分实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对上述实施例作的任何简单的修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）以单质钼粉和单质硒粉为原料，向原料中先加入无水乙醇，混合、第一次球磨后，然后加入助溶剂，助溶剂包括NaCl和KCl，再次加入无水乙醇，然后进行第二次球磨；
（2）将步骤（1）第二次球磨结束后的原料于60~80℃的干燥箱干燥，干燥时间为18~24h，形成物料；
（3）把步骤（2）得到的物料研磨成细粉，然后把细粉压制成压片；
（4）把步骤（3）得到的压片放入坩埚，然后向坩埚中加入助熔剂NaCl和KCl；
（5）将坩埚放在氮气氛围下煅烧，煅烧温度是600~700℃；
（6）将步骤（5）煅烧后的物料冷却、洗涤、干燥、研磨；
所述步骤（1）中，助溶剂质量与原料总质量比是1:1~2，所述助溶剂中NaCl和KCl的摩尔比为1:1；
所述步骤（4）中，助熔剂中NaCl和KCl的摩尔比为1:1，助熔剂质量与原料总质量比为1:1~2；
所述步骤（5）中，煅烧时先以5~10℃/min的升温速率加热到200℃，然后保温20~30min，再以5~10℃/min的升温速率加热到600~700℃进行煅烧，再次保温2~3h。
2.根据权利要求1所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，单质钼粉与单质硒粉的摩尔比为1:2.5~3.5，先加入无水乙醇的体积是无水乙醇将原料完全覆盖并高出原料表面3~5mm。
3.根据权利要求1所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，用钢球进行球磨，钢球质量与原料的总质量比为20~30:1。
4.根据权利要求1所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，第一次球磨球磨机的转速为200~250转/分，第一次球磨球磨时间为10~15h，第二次球磨球磨机的转速为100~150转/分，第二次球磨时间是30~60min。
5.根据权利要求1所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，压片呈圆形，圆形压片的直径为20mm。
6.根据权利要求1所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，助熔剂NaCl和KCl的摩尔比为1:1，助熔剂与压片的质量比为1~3:1。
7.根据权利要求1所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，在洗涤时，依次用去离子水洗涤、无水乙醇进行洗涤，在干燥时，干燥温度是70℃，干燥时间是24h。
8.一种利用权利要求1～7任一项所述的六方片状二硒化钼粉体材料的制备方法制得的六方片状二硒化钼粉体材料，其特征在于：六方片状二硒化钼粉体材料的形状呈六方片，六方片的直径是1~3μm，厚度是30nm。
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