CN107531583A - 硫酸铵造粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及使用硫酸铝作为添加剂来对硫酸铵造粒的方法和装置。

Description

硫酸铵造粒
本发明涉及用于对硫酸铵造粒的方法和装置。
硫酸铵具有多种应用。例如，使用硫酸铵作为肥料或肥料添加剂。在这种情况下，硫酸铵不仅是氮的来源，而且是硫的来源，这些是重要的植物营养物。在全世界许多土壤中，存在硫缺乏，这可以至少部分地通过定向添加硫酸铵来补偿。
硫酸铵可以以多种方式生产。例如，硫酸铵可以通过将氨引入到硫酸中来形成。工业上，硫酸铵常常从作为副产物产生的溶液中结晶，例如在煤炉或用于生产己内酰胺的设备中。在硫酸铵的结晶中，通常形成直径通常为1mm至2mm的方形晶体。
硫酸铵通常不是肥料的唯一成分，而肥料包含多种植物营养物(例如，氮、磷、钾或硫)的组合。因此，为了生产营养成分均衡的肥料混合物，在使用中常常将硫酸铵与颗粒体状肥料混合。
然而，结晶硫酸铵具有一些缺点，这些缺点使得其并入到颗粒体状肥料混合物中更困难。首先，在结晶中形成的硫酸铵粒子相对小，其次，由于磨损和粉尘形成，粒子在其尺寸方面常常变化很大。这些特性使得难以生产物理上均匀的具有硫酸铵的肥料混合物。然而，在肥料混合物的分布中，各成分的均匀混合和粒度分布是必要的。此外，过宽的粒度分布还可以导致在肥料混合物的均匀排出中的机械问题。
由于这些原因，越来越频繁地使用颗粒体状肥料或肥料混合物，此外，其可以在使用前仅通过混合各成分立刻提供。颗粒体状硫酸铵理想地为球形的，并且各颗粒体粒子的直径为例如2mm至4mm。该尺寸是基于尿素颗粒体，其为全世界最普遍的肥料。
对于颗粒体状硫酸铵的生产，在现有技术中已知多种方法。
US 4 589 904描述了在具有下游干燥器的转鼓造粒中的硫酸铵造粒，其中在预中和器中生产溶液。
US 2012/0231277涉及通过流化床或喷射床造粒生产组合颗粒体。为了这个目的，用含硫酸铵的溶液喷射已预先单独生产的造粒核，然后干燥。
硫酸铵造粒中的问题是粉尘的形成，由此得知了直径小于0.5mm的粒子。粉尘的形成主要是由于三个来源。首先，使待造粒的材料雾化的喷嘴在各个情况下产生具有一定直径分布的液滴，其中一些最细的液滴在它们撞击硫酸铵粒子之前固化，使得由此形成的粉尘与废气一起再次离开造粒机。此外，由于粒子的运动和碰撞，颗粒体的磨损可被认为是粉尘来源，特别是在流化床中，其中所产生的粉尘的量很大程度上取决于颗粒体的机械特性。最后，可提及的第三个来源是由粉碎过大的颗粒体粒子形成的粉尘，在现有技术的工艺和设备中，这些粉尘通常被直接转移回造粒机中。
由于此原因，常常使用旨在减少这种粉尘形成的造粒添加剂。这些添加剂的添加导致了颗粒体粒子(特别是其表面)保持塑性，使得作为其旋转运动和碰撞的结果，获得了具有光滑表面和良好机械稳定性的主要为圆形的粒子。因此，所得的颗粒体具有高的抗压强度和冲击强度，由于磨损而导致粉尘形成的倾向低，此外，即使在相对长时间储存的情况下，趋于团块形成的倾向仅很小。然而，相应的造粒添加剂不仅用于流化床造粒，而且用于其他工艺，例如，例如喷雾结晶或转鼓造粒。
为了避免或减少粉尘形成，现有技术中已描述了多种方法。Wang等(Particuology11(2013),483-489)描述了在待造粒的硫酸铵溶液中使用碳酸钙或二氧化硅作为添加剂，其中为了获得令人满意的造粒结果，必须以相对大的量使用各添加剂。由于这两种添加剂几乎不溶于水并形成悬浮体，故它们仅可用作微粒或纳米粒子，这转而在其采购中是相当大的成本因素。其次，过粗的粒子会损坏泵和阻塞喷嘴。
然而，用于硫酸铵造粒的方法和装置并不是在所有方面均令人满意，需要改进的方法和装置。
本发明的一个目的是提供用于硫酸铵造粒的改善的方法和装置。
该目的通过权利要求书和说明书的主题来实现。
已经出人意料地发现，使用高度水溶性的硫酸铝作为添加剂，可以在相当少的粉尘形成的情况下将硫酸铵造粒。同时，即使在较少使用该添加剂的情况下，粒子硬度(抗压强度)也显著提高。因此，在硫酸铵的造粒中可以实现根据本说明书的较高的产品分数，其结果是，该方法可以较现有技术中描述的更加成本有效地进行。
本发明的第一方面涉及用于生产包含硫酸铵的颗粒体的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)提供包含硫酸铵和硫酸铝的组合物；以及
(b)将组合物造粒。
颗粒体优选地包含形状均匀并且组成均匀的粒子，并且其性质和物理行为是本领域技术人员已知的。颗粒体的细粒可以呈多种尺寸，其中粒度分布的宽度是颗粒体质量的标准。根据本发明的颗粒体优选具有窄的粒度分布，其中最大和最小的粒子直径优选彼此相差至多10mm，更优选至多8mm、至多6mm、至多4mm、至多3mm、或至多2mm。
在一个优选实施方案中，根据本发明的颗粒体的尺寸为2mm至5mm，更优选2mm至4.5mm，还更优选2mm至4mm，并且最优选2.5mm至4mm。
在根据本发明的方法的步骤(a)中，生产包含硫酸铵和硫酸铝的组合物。优选地，组合物还包含水。优选地，将硫酸铵、硫酸铝和水在混合装置中彼此混合。优选地，使用硫酸铵和水的组合物以及硫酸铝和水的第二组合物，其以液体状态以适当的比例混合在一起。优选地，生产结晶硫酸铵和水的组合物以及结晶硫酸铝和水的第二组合物，其以液体状态以适当的比例混合在一起。优选地，生产结晶硫酸铵和水的组合物，并且还使用硫酸铝和水的第二组合物，其以液体状态以适当的比例混合在一起。优选地，使用硫酸铵和水的组合物，并且还生产硫酸铝和水的第二组合物，其以液体状态以适当的比例混合在一起/计量。优选地，使用硫酸铵和水的组合物，以相应的比例向其中添加结晶硫酸铝。优选地，生产硫酸铵和水的组合物，以相应的比例向其中添加结晶硫酸铝。合适的混合装置是本领域技术人员已知的。
硫酸铝不仅作为不含结晶水的纯化合物存在，而且以含有不同的结晶水分数存在。在下文中描述的所有优选实施方案中，对于硫酸铝的分数和浓度，不应当考虑商业上常规的结晶产品中存在的结晶水(通常按化学计量为42.4重量％)。
在一个优选的实施方案中，在各个情况下基于组合物的总质量，组合物中的硫酸铵的含量为30重量％至对饱和溶液而言的最大量约50重量％，更优选31重量％至49重量％、32重量％至48重量％、33重量％至47重量％、34重量％至46重量％或35重量％至45重量％，总是低于与温度相关的结晶限值。
在一个优选的实施方案中，在各个情况下基于干燥的经造粒的产品的总质量，组合物的固体级分中的纯硫酸铝的含量为0.5重量％至2.5重量％，更优选0.55重量％至2.3重量％、0.6重量％至2.1重量％、0.65重量％至1.9重量％、0.7重量％至1.7重量％、0.75重量％至1.5重量％、0.8重量％至1.3重量％、0.85重量％至1.2重量％、或0.9重量％至1.1重量％。
在另一个优选的实施方案中，在各个情况下基于干燥的经造粒的产品的总质量，组合物中的纯硫酸铝的含量为至多2.5重量％，更优选至多2.3重量％、至多2.1重量％、至多1.9重量％、至多1.7重量％、至多1.5重量％、至多1.3重量％、至多1.2重量％、至多1.1重量％、或至多1.0重量％。
优选地，组合物中的硫酸铵与硫酸铝的质量比为50:1至10:1，更优选48:1至15:1、46:1至20:1、44:1至25:1、43:1至30:1、或42:1至35:1。
组合物优选是混合物的形式，其中所述混合物可以优选地是溶液的形式。
在根据本发明的方法的步骤(b)中，将组合物造粒。可以通过本领域技术人员已知的常规方法(例如通过喷雾结晶(制粒(prilling))或流化床造粒)将组合物造粒。优选地，通过流化床造粒将组合物造粒。
颗粒体优选地通过使组合物的固化液滴干燥来生产，或者可通过已经存在的已经固化的颗粒体粒子的磨损来生产。由于这样的颗粒体粒子被另外的液滴润湿，故粒子生长并优选地形成均匀颗粒体。
在一个优选的实施方案中，在步骤(a)中提供的组合物的造粒在步骤(b)中通过流化床造粒进行，所述流化床造粒包括以下步骤：
(b1)提供含硫酸铵的核；
(b2)使含硫酸铵的核流态化；以及
(b3)使在步骤(a)中提供的组合物雾化至核上。
在根据本发明的方法的步骤(b1)中，优选提供含硫酸铵的核。优选地，通过筛分和/或粉碎经造粒的硫酸铵来产生核。
根据本发明的核优选具有窄的尺寸分布，其中最大和最小的核直径优选彼此偏差至多4mm，更优选至多2mm、至多1mm、或至多0.5mm。用于确定核直径的方法是本领域技术人员已知的。
在一个优选的实施方案中，含硫酸铵的核的直径为0.1mm至4.0mm，更优选0.1mm至2.0mm，并且最优选0.5mm至2.0mm。
优选在流化床中使含硫酸铵的核流态化。流化床适用于多种用于处理固体和液体的工程方法，并且其结构是本领域技术人员已知的。根据本发明的流化床优选由含硫酸铵的核形成。优选地，流体流过流化床。含硫酸铵的核优选通过向上的流体流动而处于流态化状态。在这种情况下，产生类似液体状态的核，其也被称为“流化床”。优选地，流体包含空气。
优选地，用于使含硫酸铵的核流态化的流体的所谓的表观速度为1m/s至5m/s，更优选1.5m/s至4.5m/s、2m/s至4m/s、或2.5m/s至3.5m/s。
优选地，流化床的温度为50℃至100℃，更优选60℃至90℃、或70℃至80℃。为了建立流化床温度，相应地将流体预热。
在根据本发明的方法的步骤(b3)中，优选使步骤(a)中提供的组合物雾化至核上。在这种情况下，优选将在使步骤(a)中提供的组合物雾化时形成的液滴转移到经流态化的含硫酸铵的核的流化床中。在到达流化床时，流体(优选空气)自底部向顶部围绕液滴流动，其中流体起作用，使得液滴主要在核上干燥和固化，因此它们有助于核的生长。
优选在流化床下方或内部使步骤(a)中提供的组合物雾化，使得在雾化时形成的液滴自底部向顶部雾化成流化床，因此经雾化的组合物被转移到流化床中的粒子上并干燥。
在一个优选的实施方案中，步骤(a)中提供的组合物在步骤(b3)中通过喷嘴雾化，其中通过每个喷嘴每分钟使至少150ml的组合物雾化，更优选每分钟至少250ml、每分钟至少500ml、每分钟至少1000ml、每分钟至少1500ml、或每分钟至少2000ml。
优选地，在步骤(b3)中使用空气来使步骤(a)中提供的组合物雾化。优选地，在流化床中略微降低的压力普遍存在。优选地，降低的压力为至多10毫巴，更优选至多5毫巴、或至多2毫巴。优选地，降低的压力确保尽可能少的粉尘离开流化床，优选完全没有。
优选地，在步骤(b3)中用于使组合物通过每个喷嘴雾化的空气的流速为10m3/小时至200m3/小时，更优选20m3/小时至180m3/小时、40m3/小时至160m3/小时、60m3/小时至140m3/小时、或80m3/小时至120m3/小时。
优选地，液滴使含硫酸铵的核或已经存在的预先经固化的颗粒体粒子润湿，使得它们均匀生长并形成均匀颗粒体。
在一个优选的实施方案中，颗粒体粒子离开流化床并优选被转移至分选装置。用于将颗粒体粒子从流化床转移至另一装置的合适的措施是本领域技术人员已知的。例如，通过使用特定构造的分布器板，处于流态化状态的颗粒体粒子不仅可以设置成垂直运动，而且还可以设置成水平运动，从而逐渐离开流化床。
在一个优选的实施方案中，在纯化段中使至少一部分用于步骤(b2)中的流态化的空气纯化。优选地，在空气流过流化床之后，将空气从流化床上方移出并供应给纯化段。优选地，在纯化段中使空气纯化，即特别是使其从固体粒子和液滴中分离出来。优选地，纯化段是湿式洗涤器。
在一个优选的实施方案中，在生产颗粒体后将其分成三个级分，其中
-一个级分(F1)包含具有期望目标尺寸的粒子，
-一个级分(F2)包含尺寸大于期望目标尺寸的粒子，以及
-一个级分(F3)包含尺寸小于期望目标尺寸的粒子。
优选地，包含具有期望目标尺寸的粒子的级分(F1)在其离开流化床之后被进一步加工。
优选地，将包含尺寸大于期望目标尺寸的粒子的级分(F2)供应给粉碎装置，其优选地配置成粉碎颗粒体粒子。优选地，在粉碎装置中粉碎级分(F2)的粒子，并且优选地将经粉碎的粒子供应回流化床。
优选地，将包含尺寸小于期望目标尺寸的粒子的级分(F3)供应回流化床。
在一个优选的实施方案中，成品颗粒体包含在步骤(b3)中雾化的硫酸铵和硫酸铝的量的至少95重量％，更优选至少95.5重量％，至少96重量％，更优选至少96.5重量％、至少97重量％、至少97.5重量％、或至少98重量％。
在一个优选的实施方案中，在每种情况下基于经雾化的硫酸铵和硫酸铝的总干质量，对成品颗粒体的质量没有贡献并形成粉尘的硫酸铵和硫酸铝的量例如为至多5重量％，更优选至多4.5重量％、至多4重量％、至多3.5重量％、至多3重量％、至多2.5重量％、至多2重量％、至多1.5重量％、至多1重量％、或至多0.5重量％。
本发明的另一个方面涉及包含硫酸铵和硫酸铝的颗粒体，其中所有颗粒体粒子具有相当的组成，并且其中所述颗粒体中的纯硫酸铝的含量为0.5重量％至2.5重量％。
在本发明的含义中，相当的组成意指在各个颗粒体粒子中根据本发明的颗粒体的各个组分的物质的量与总颗粒体中的各组分的物质的量的平均值相差至多2％，更优选至多1.5％，或至多1％。用于确定颗粒体的物质的量的方法是本领域技术人员已知的。
在一个优选的实施方案中，在每种情况下基于颗粒体的总质量，颗粒体中的硫酸铵的含量为至少97.5重量％，更优选至少98重量％、至少98.5重量％、或至少99重量％。
在另一个优选的实施方案中，在每种情况下基于颗粒体的总质量，颗粒体中的纯硫酸铝的含量为0.5重量％至2.5重量％，更优选0.6重量％至2重量％、0.7重量％至1.5重量％、或0.8重量％至1.0重量％。
颗粒体可以任选地包含另外的成分。例如，微粒组合物包含水作为残留水分。优选地，在每种情况下基于颗粒体的总质量，颗粒体中的水含量为至多1.0重量％，更优选至多0.8重量％、至多0.6重量％、至多0.4重量％、或至多0.2重量％。
本发明的另一个方面涉及一种用于生产包含硫酸铵的颗粒体的装置，其中所述装置包括至少有时彼此有效连接的部件：
(A)混合装置，其配置成用于生产包含硫酸铵和硫酸铝的组合物；
(B)雾化装置，其布置在混合装置的下游，配置成用于使混合装置中生产的组合物雾化；和
(C)流化床，其布置在混合装置的下游，配置成用于生产颗粒体。
以上关于根据本发明的方法描述的所有优选实施方案也相应地类似地应用于根据本发明的装置。
根据本发明的装置的部件彼此有效连接，即通过合适的管道等以确保装置的一般功能性的方式彼此连接。为此所需的措施是本领域技术人员已知的。
根据本发明的混合装置优选地配置成用于生产包含硫酸铵和硫酸铝的组合物。这样的混合装置的结构和工作模式是本领域技术人员已知的。
在雾化装置中，优选使在根据本发明的混合装置中生产的组合物雾化。优选地，雾化装置布置在流化床的上游，优选流化床下方或内部，并且使组合物自底部向顶部雾化到流化床上。雾化装置以使得在雾化时形成的液滴具有窄的尺寸分布并均匀分布的方式配置。
流化床优选地配置成使硫酸铵核和形成的颗粒体粒子流态化。
在一个优选的实施方案中，所述装置包括另外与该装置有效连接的部件：
(D)分级装置，其布置在流化床的下游，配置成用于将颗粒体分成不同粒径的级分；和/或
(E)纯化段，其配置成用于纯化用于流态化的空气。
分级装置优选地布置在流化床的下游并且配置成用于将颗粒体分成不同粒径的级分。在这种情况下，具有期望目标尺寸的那些粒子优选在其离开流化床后被进一步加工。优选将尺寸大于期望目标尺寸的粒子，任选地还有小部分的产品流供应给粉碎装置并在该装置中粉碎。优选地，将经粉碎的粒子作为核供应回流化床。将尺寸小于期望目标尺寸的粒子作为核供应回流化床。
纯化段优选地配置成纯化已流过流化床的空气，即特别是配置成使其从固体粒子和液滴中分离出来。优选地，纯化段是湿式洗涤器。
在一个优选的实施方案中，根据本发明的装置用于根据本发明的方法中。

Claims (15)

1.一种用于生产包含硫酸铵的颗粒体的方法，其中所述方法包括以下步骤：
(a)提供包含硫酸铵和硫酸铝的组合物；以及
(b)将所述组合物造粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物中的硫酸铵的含量为30重量％至对饱和溶液而言的最大量。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中基于干燥的经造粒的产品的总质量，所述组合物中的纯硫酸铝的含量为0.5重量％至2.5重量％。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述组合物的造粒在步骤(b)中通过流化床造粒进行，所述流化床造粒包括以下步骤：
(b1)提供含硫酸铵的核；
(b2)使所述含硫酸铵的核流态化；以及
(b3)使在步骤(a)中提供的所述组合物雾化至所述核上。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述流化床中的温度为50℃至100℃。
6.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其中所述含硫酸铵的核的直径为0.5mm至2.0mm。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的方法，其中所述组合物在步骤(b3)中通过喷嘴雾化，并且其中通过每个喷嘴每分钟使至少150ml的所述组合物雾化。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述颗粒体的尺寸为2mm至5mm。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述组合物为溶液。
10.根据权利要求4至7中任一项所述的方法，其中成品颗粒体包含在步骤(b3)中雾化的硫酸铵和硫酸铝的量的至少95重量％。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括步骤c：
(c)在生产所述颗粒体之后将所述颗粒体分成三个级分，其中
一个级分(F1)包含具有期望目标尺寸的粒子，
一个级分(F2)包含尺寸大于所述期望目标尺寸的粒子，以及
一个级分(F3)包含尺寸小于所述期望目标尺寸的粒子。
12.一种用于生产包含硫酸铵的颗粒体的装置，其中所述装置包括至少有时彼此有效连接的部件：
(A)混合装置，其配置成用于生产包含硫酸铵和硫酸铝的组合物；
(B)雾化装置，其布置在所述混合装置的下游，配置成用于使在所述混合装置中生产的所述组合物雾化；和
(C)流化床，其布置在所述混合装置的下游，配置成用于生产所述颗粒体。
13.根据权利要求12所述的装置，包括另外与所述装置有效连接的部件：
(D)分级装置，其布置在所述流化床的下游，配置成用于将所述颗粒体分成不同粒径的级分；和/或
(E)纯化段，其配置成用于纯化用于流态化的空气。
14.根据权利要求12和13中一者所述的装置在根据权利要求1至11中任一项所述的方法中的用途。
15.一种包含硫酸铵和硫酸铝的颗粒体，其中所有颗粒体粒子具有相当的组成，并且其中所述颗粒体中的纯硫酸铝的含量为0.5重量％至2.5重量％。
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