CN107527723A - 压粉磁芯、电抗器、软磁性材料及压粉磁芯的制造方法 - Google Patents

压粉磁芯、电抗器、软磁性材料及压粉磁芯的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低铁损且提高直流重叠特磁性粉末的压粉磁芯及压粉磁芯的制造方法。压粉磁芯包括Fe‑Ni合金粉末、以及设置于Fe‑Ni合金粉末的周围的绝缘层。绝缘层包括：第1层，包含设置于Fe‑Ni合金粉末的表面的硅(Si)；以及第2层，包含设置于第1层的表面的硅(Si)。优选为在第1层中含有无机绝缘粉末。本发明另提供电抗器及压粉磁芯中使用的软磁性材料。

Description

压粉磁芯、电抗器、软磁性材料及压粉磁芯的制造方法
技术领域
本发明涉及一种压粉磁芯、电抗器、压粉磁芯中使用的软磁性材料及压粉磁芯的制造方法。
背景技术
作为对于马达、逆变器、转换器的电力供给***的一部分，利用电抗器。作为所述电抗器的芯，使用压粉磁芯。压粉磁芯是通过对包含金属粉末及覆盖所述金属粉末的绝缘皮膜的粉末进行加压成型而形成。
由于提高能量交换效率或低放热等要求，对于压粉磁芯，要求能够在小施加磁场下得到大磁通密度的磁特性、以及磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。所谓与磁通密度相关的磁特性具体而言是指导磁率(μ)。所谓与能量损失相关的磁特性具体而言是指铁损(Pcv)。铁损(Pcv)是以磁滞损失(Ph)与涡电流损失(Pe)的和来表示。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2013-191839号公报
发明内容
[发明所要解决的课题]
对于使用了软磁性粉末的压粉磁芯，如上所述要求提高磁通密度，为此必须使压粉磁芯为高密度。因此，虽以高压力进行了压粉成型，但此时在软磁性粉末的粒子内会产生大量应变。由于所述应变，压粉磁芯的保磁力提高，磁滞损失增加。由于磁滞损失增加，整体的损失增加，由于饱和磁通密度下降，直流重叠特性变差。因此，优选为提供将所述应变去除的热处理。
另一方面，若过度提高热处理温度，则软磁性粉末间的绝缘被膜被破坏或消失，由此软磁性粉末间受到绝缘破坏。因此，为了实现高温度下的热处理，软磁性粉末间的绝缘被膜即便在高温度下也必须不被破坏或消失而得到维持。
本发明是为了解决如上所述的现有技术的问题而提出者。本发明的目的在于提供低铁损且提高直流重叠特性的压粉磁芯、软磁性粉末及压粉磁芯的制造方法。
[解决课题的技术手段]
为了实现所述目的，本发明的压粉磁芯的特征在于包括Fe-Ni合金粉末、以及设置于所述Fe-Ni合金粉末的周围的绝缘层，所述绝缘层包括：第1层，包含设置于所述Fe-Ni合金粉末的表面的硅；以及第2层，包含设置于所述第1层的表面的硅。
本发明的软磁性材料的特征在于包括Fe-Ni合金粉末、以及覆盖所述Fe-Ni合金粉末的表面的绝缘被覆，所述绝缘被覆包括：硅酮寡聚物层，被覆所述软磁性粉末的外侧；以及硅酮树脂层，形成于所述硅酮寡聚物层的外侧。
本发明的压粉磁芯的制造方法的特征在于包括：在Fe-Ni合金粉末中混合硅酮寡聚物，进行干燥而形成硅酮寡聚物层的硅酮寡聚物层形成步骤；在形成有所述硅酮寡聚物层的所述Fe-Ni合金粉末中混合硅酮树脂，进行干燥而形成硅酮树脂层的硅酮树脂层形成步骤；对经过所述各步骤的所述Fe-Ni合金粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤；以及在650℃以上对经过所述成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤，所述硅酮寡聚物的添加量相对于所述Fe-Ni合金粉末而言为0.75wt％～3.5wt％。
[发明的效果]
根据本发明，能够提供一种低铁损且可提高直流重叠特性的压粉磁芯、软磁性粉末及压粉磁芯的制造方法。
附图说明
图1为表示本发明的一实施形态的压粉磁芯的制造方法的流程图。
图2为表示各实施例及比较例的直流重叠特性的图表。
图3为实施例5的压粉磁芯的扫描式电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope，SEM)照片。
图4(a)～图4(e)为表示图3的压粉磁芯的各元素的成分的照片。图4(a)表示Fe成分。图4(b)表示Ni成分。图4(c)表示Al成分。图4(d)表示Si成分。图4(e)表示O成分。
图5为比较例2的压粉磁芯的SEM照片。
图6(a)～图6(d)为表示图5的压粉磁芯的各元素的成分的照片。图6(a)表示Fe成分。图6(b)表示Si成分。图6(c)表示Al成分。图6(d)表示O成分。
图7为表示实施例5、实施例8～实施例12的直流重叠特性的图表。
图8为表示实施例5、实施例13～实施例15的直流重叠特性的图表。
[符号的说明]
1：Fe-50Ni合金粉末
1a、101a：Fe成分
1b：Ni成分
2：绝缘被覆
2a：第1层
2b：第2层
3、103：Al成分
4、104：Si成分
5、105：O成分
101：Fe-Ni合金粉末
102：绝缘被膜
具体实施方式
[1-1.压粉磁芯]
本实施形态的压粉磁芯包括软磁性粉末、以及设置于所述软磁性粉末的周围的绝缘层。作为软磁性粉末，可使用Fe-Ni合金粉末(坡莫合金)，除此以外，在制成压粉磁芯的情况下，也可使用在软磁性粉末的周围形成有两层包含硅(Si)的层的软磁性粉末。在使用Fe-Ni合金粉末的情况下，Ni相对于Fe的比率优选为50∶50或25∶75，也可为其他比率。例如，也可为Fe-80Ni、Fe-36Ni。在Fe-Ni合金粉末中也可包含0.5％以下的Cr、Mn。另外，除了Fe与Ni以外，也可包含Si、Cr、Mo、Cu、Nb、Ta、Mn等。
软磁性粉末的制造方法并不作限定。可利用粉碎法制作，也可利用雾化法制作。雾化法可为水雾化法、气体雾化法、水气雾化法中的任一种。水雾化法目前入手性最良好且成本低。在使用水雾化法的情况下，其粒子形状为椭圆状，因此容易提高对其进行加压成型而得的粉末成型体的机械强度。
以下，以软磁性粉末为Fe-Ni合金粉末的情况进行说明。
绝缘层包括：第1层，包含设置于Fe-Ni合金粉末的表面的硅(Si)；以及第2层，包含设置于第1层的表面的硅(Si)。
第1层是利用热处理步骤对后述硅酮寡聚物层的硅酮寡聚物进行聚合反应而形成的层。在压粉磁芯为经过后述无机绝缘粉末附着步骤而获得者的情况下，第1层中包含无机绝缘粉末。所述情况下，第1层有与第2层相比Si的密度变小的倾向。第1层与第2层例如可通过Si的密度的差异而识别。原因在于：第1层中包含无机绝缘粉末，但第2层中不含无机绝缘粉末，或者即便含有也为微量。无机绝缘粉末的详情将后述。
第1层的厚度例如优选为10nm～5000nm。若所述厚度薄于10nm，则无法确保绝缘性能，铁损增加。另一方面，若所述膜厚比5000nm厚，则磁特性下降。
第2层是利用热处理步骤对后述硅酮树脂层的硅酮树脂进行聚合反应而形成的层。第2层的厚度例如优选为10nm～5000nm。若所述厚度薄于10nm，则无法确保绝缘性能，铁损增加。另一方面，若所述膜厚比5000nm厚，则磁特性下降。
[1-2.压粉磁芯的制造方法]
本实施形态的压粉磁芯的制造方法包括如下各步骤。将所述步骤示于图1的流程图中。
(1)对在表面附着有无机绝缘粉末的Fe-Ni合金粉末混合硅酮寡聚物而形成硅酮寡聚物层的硅酮寡聚物层形成步骤(步骤1)。
(2)对形成有硅酮寡聚物层的Fe-Ni合金粉末混合硅酮树脂而形成硅酮树脂层的硅酮树脂层形成步骤(步骤2)。
(3)对经过所述步骤的所述Fe-Ni合金粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤(步骤3)。
(4)在650℃以上对经过成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤(步骤4)。
再者，在硅酮寡聚物层形成步骤之前，也可包括对Fe-Ni合金粉末混合无机绝缘粉末并使无机绝缘粉末附着的无机绝缘粉末附着步骤。
以下，对各步骤进行具体说明。
(1)无机绝缘粉末附着步骤
无机绝缘粉末附着步骤中，将Fe-Ni合金粉末与无机绝缘粉末混合。混合是使用混合机(W型、V型)、罐磨机等进行，此时以粉末中不产生内部应变的方式进行混合。以上，可将无机绝缘粉末层附着于Fe-Ni合金粉末的表面。通过将无机绝缘粉末附着于Fe-Ni合金粉末的表面，可使Fe-Ni合金粉末之间绝缘，可提高热处理温度。
作为无机绝缘粉末的附着的形态，包含以点状分散附着于Fe-Ni合金粉末的表面的情况、以块状分散附着于Fe-Ni合金粉末的表面的情况、一面以覆盖Fe-Ni合金粉末的整个表面或表面的一部分的方式形成无机绝缘粉末层一面附着的情况等。另外，也包含如下情况：不仅附着于Fe-Ni合金粉末的表面，而且与形成于Fe-Ni合金粉末的外侧的硅酮寡聚物层混合而分散于硅酮寡聚物层中。再者，根据混合机的搅拌时间等条件，也有不分散于硅酮寡聚物层中的情况。
(无机绝缘粉末)
作为混合于Fe-Ni合金粉末中的无机绝缘粉末，优选为作为熔点为1000℃以上的无机绝缘粉末的氧化铝粉末(氧化铝、Al2O3)、氧化镁粉末(氧化镁、MgO)、二氧化硅粉末(二氧化硅、SiO2)、氧化钛粉末(氧化钛、TiO2)、氧化锆粉末(氧化锆、ZrO2)中的至少一种以上。使用熔点为1000℃以上的无机绝缘粉末的原因在于防止如下情况：因热处理步骤中所施加的热，无机绝缘粉末烧结无法用作压粉磁芯的材料，所述热处理步骤是用以获取由后述成型时施加的压力所致的应变而进行。
无机绝缘粉末的比表面积优选为65m2/g～145m2/g(粒径则为7nm～200nm)，更优选为100m2/g～130m2/g。无机绝缘粉末的比表面积越大粒径越小。粒径越小，无机绝缘粉末越无间隙地进入至Fe-Ni合金粉末间，形成有密度高的绝缘被膜，压粉磁芯成型时的应变得到缓和。另一方面，若无机绝缘粉末的比表面积过大，则粒径过小而难以制造。
无机绝缘粉末的添加量相对于Fe-Ni合金粉末而设为0.5wt％～2.0wt％。若无机绝缘粉末的添加量为0.5wt％以上，则绝缘性能提高，可减少高热处理温度下的显著的涡电流损失。另一方面，若无机绝缘粉末的添加量为2.0wt％以下，则成型密度变高，磁特性提高。
如上所述，无机绝缘粉末附着步骤并非为用于获得本发明的压粉磁芯的必需步骤，也可对Fe-Ni合金粉末利用硅酮寡聚物层形成步骤而形成硅酮寡聚物层。所述情况下，在Fe-Ni合金粉末的表面形成有硅酮寡聚物层。
(2)硅酮寡聚物层形成步骤
硅酮寡聚物层形成步骤中，对附着有无机绝缘粉末的Fe-Ni合金粉末添加规定量的硅酮寡聚物，在大气环境下、规定的温度下进行干燥。利用硅酮寡聚物层形成步骤在Fe-Ni合金粉末的外侧形成硅酮寡聚物层。
(硅酮寡聚物)
硅酮寡聚物可使用具有烷氧基硅烷基而不具有反应性官能基的甲基系、甲基苯基系硅酮寡聚物，或者具有烷氧基硅烷基及反应性官能基的环氧系、环氧甲基系、巯基系、巯基甲基系、丙烯酸甲酯系、甲基丙烯酸甲酯系、乙烯基苯基系硅酮寡聚物，不具有烷氧基硅烷基但具有反应性官能基的脂环式环氧系硅酮寡聚物等。尤其是通过使用甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物，可形成厚且硬的绝缘层。
另外，考虑到硅酮寡聚物层形成步骤的操作容易性，也可使用粘度较低的甲基系、甲基苯基系。更具体而言，作为粘度较低的硅酮寡聚物，可使用下述表1的硅酮寡聚物A～硅酮寡聚物E。再者，表8的硅酮寡聚物A为包含40％～50％的烷氧基硅烷的硅酮寡聚物，硅酮寡聚物B为包含100％的有机聚硅氧烷的硅酮寡聚物。硅酮寡聚物C为包含100％的有机聚硅氧烷的硅酮寡聚物，硅酮寡聚物D为包含100％的烷氧基硅氧烷的硅酮寡聚物。硅酮寡聚物E为包含甲氧基官能性甲基苯基聚硅氧烷的硅酮寡聚物。
[表1]
硅酮寡聚物的分子量优选为100～4000。在分子量小于100的情况下，热处理步骤中因热分解而容易被破坏或消失，Fe-Ni合金粉末间容易受到绝缘破坏。例如，在使无机绝缘粉末附着于Fe-Ni合金粉末的表面的情况下，认为即便在热处理步骤前其分布均匀，热处理步骤后其分布也会产生不均。另一方面，在分子量大于4000的情况下，膜厚变得过厚，磁特性下降。
硅酮寡聚物的添加量优选为相对于Fe-Ni合金粉末而言为0.75wt％～3.5wt％。若添加量少于0.75wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量多于3.5wt％，则成型体的成型性变差，且导磁率下降。
硅酮寡聚物层的干燥温度优选为100℃～400℃。若干燥温度为100℃以下，则膜的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，若干燥温度高于400℃，则Fe-Ni合金粉末氧化，由此磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率下降。干燥时间为2小时左右。认为形成有两层压粉磁芯的绝缘层的一个原因在于：硅酮寡聚物层的干燥温度为如100℃～400℃般的较高温。
(3)硅酮树脂层形成步骤
硅酮树脂层形成步骤中，对形成有硅酮寡聚物层的Fe-Ni合金粉末添加规定量的硅酮树脂，在大气环境下、规定的温度下进行干燥。利用硅酮树脂层形成步骤，于硅酮寡聚物层的外侧形成硅酮树脂层。
(硅酮树脂)
硅酮树脂为在主骨架具有硅氧烷键(Si-O-Si)的树脂。通过使用硅酮树脂，可形成挠性优异的被膜。硅酮树脂可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，尤其在使用甲基苯基系硅酮树脂的情况下，可形成加热减量少、耐热性优异的硅酮树脂层。
硅酮树脂的添加量优选为相对于Fe-Ni合金粉末而言为1.0wt％～1.5wt％。若添加量少于1.0wt％，则不会作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，由此磁特性下降。若添加量多于1.5wt％，则芯膨胀，由此成型体的密度下降，导磁率下降。通过适宜调整硅酮树脂相对于硅酮寡聚物的添加量，可形成牢固且绝缘性能高的绝缘被膜。
硅酮树脂层的干燥温度优选为100℃～300℃。若干燥温度低于100℃，则膜的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，若干燥温度高于300℃，则Fe-Ni合金粉末氧化，由此磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率下降。干燥时间为2小时左右。
与硅酮寡聚物层相比，硅酮树脂层因硅酮树脂的挠性而较为柔软。即，Fe-Ni合金粉末的第1层为较硬的硅酮寡聚物层，在其周围设置较为柔软的硅酮树脂层，因此可提高成型性。换言之，若粉末的最外层硬，则所述粉末彼此变得难以粘着而成型性变差。即使暂时成型，其成型体也易碎。然而，本发明中，在硬硅酮寡聚物层的外侧设置较为柔软的硅酮树脂层，因此粉末彼此变得容易粘着，可提高成型性。另外，硅酮树脂层在热处理步骤后有助于绝缘性提高。
(4)成型步骤
成型步骤中，通过对表面形成有绝缘被膜的Fe-Ni合金粉末进行加压成型，而形成成型体。成型时的压力为10ton/cm2～20ton/cm2，优选为平均为15ton/cm2左右。
(5)热处理步骤
热处理步骤中，在N2气中或N2气+H2气非氧化性环境下，在650℃以上且被覆于Fe-Ni合金粉末的绝缘被膜被破坏的温度(例如设为850℃)以下，对经过成型步骤的成型体进行热处理，由此制作压粉磁芯。在绝缘被膜被破坏的温度以下进行热处理的原因在于防止如下情况：释放成型步骤中的应变，且被覆于Fe-Ni合金粉末的周围的绝缘被膜因热处理时的热而被破坏。另一方面，若过度提高热处理温度，则被覆于所述Fe-Ni合金粉末的绝缘被膜被破坏，由此因绝缘性能的劣化而导致涡电流损失大幅增加。由此，产生磁特性下降的问题。
[实施例]
以下参照表2～表7及图2～图8对本发明的实施例进行说明。
[1.测定项目]
测定项目为导磁率与铁损。导磁率为振幅导磁率，是对所制作的压粉磁芯实施1次卷线(20转(turn))，使用阻抗分析仪(安捷伦科技(Agilent Technologies)：4294A)，由此根据20kHz、1.0V时的阻抗而算出。
铁损是对压粉磁芯实施1次卷线(20转)及2次卷线(3转)，使用作为磁气计测机器的BH分析仪(岩通计测股份有限公司：SY-8232)，在频率100kHz、最大磁通密度Bm＝0.1T的条件下测定铁损(Pcv)。所述计算是通过利用以下(1)式～(3)式并利用最小二乘法对铁损的频率曲线计算磁滞损失系数、涡电流损失系数而进行。
Pcv＝Kh×f+Ke×f2···(1)
Ph＝Kh×f···(2)
Pe＝Ke×f2···(3)
Pcv：铁损
Kh：磁滞损失系数
Ke：涡电流损失系数
f：频率
Ph：磁滞损失
Pe：涡电流损失
本实施例中，各粉末的平均粒径与圆形度是使用下述装置并取3000个的平均值而得者，在玻璃基板上分散粉末，利用显微镜拍摄粉末照片，并根据图像自动地对每个进行测定。
公司名：马尔文(Malvern)
装置名：莫露菲(morphologi)G3S
比表面积是根据布厄特(Brunauer Emmitt and Teller，BET)法而测定。
[2.样品的制作方法及特性比较]
[2-1.第1特性比较(根据构成不含无机绝缘粉末时的绝缘层的材料种类差异的特性比较)]
第1特性比较中，对构成绝缘层的材料种类差异的压粉磁芯的铁损及直流重叠特性进行比较。实施例1、实施例2及比较例1中使用的试样如以下般进行制作。实施例1、实施例2的差异仅为最后的热处理温度的差异，其他相同。实施例1的热处理温度为650℃，实施例2的热处理温度为700℃。再者，以下记述中，所谓“wt％”表示相对于软磁性粉末的重量比。
(实施例1、实施例2)
(1)利用水雾化法制作包含平均圆形度为0.97的坡莫合金(Fe-50Ni)的软磁性粉末。其后，利用200目(网眼75μm)的筛子进行筛选，将平均粒径(D50)设为33.2μm。
(2)对所制作的软磁性粉末混合1wt％的表1的甲基系硅酮寡聚物A，在300℃下进行2小时加热干燥。
(3)对进行了干燥的粉末混合1.4wt％的甲基苯基系硅酮树脂(商品名：TSR-108)，在大气环境下、300℃下进行2小时加热干燥。
(4)为了将加热干燥后产生的块粉碎，而进行30目(网眼500μm)的筛选。其后，混合0.6wt％的乙烯双硬脂酸酰胺作为润滑剂。
(5)将利用所述步骤而形成有绝缘被膜的软磁性粉末填充至外径17mm、内径11mm、高度8mm的圆环形状的容器中，在成型压力15ton/cm2下制作成型体。
(6)最后，在650℃、700℃的不同的热处理温度下、氮气环境下对成型体进行2小时热处理，而制作压粉磁芯。
(比较例1)
比较例1进行下述步骤(2’)、步骤(6’)来代替所述实施例1、实施例2的步骤(2)、步骤(6)。
(2’)对所制作的软磁性粉末混合0.5wt％的硅烷偶合剂(γ胺基丙基三乙氧基硅烷(商品名：A1100))、2.0wt％的甲基苯基系硅酮树脂(商品名：TSR-108)，在大气环境下、150℃下进行2小时加热干燥。
(6’)最后，在热处理温度500℃下、氮气环境下对成型体进行2小时热处理，而制作压粉磁芯。
将实施例1、实施例2及比较例1的铁损及直流重叠特性示于表2及图2的图表中。图2是横轴为磁场的强度(A/m)、纵轴为导磁率的比率的图表。再者，关于图2所示的直流重叠特性的图表，利用所述测定方法并根据各磁场的强度的阻抗计算导磁率(振幅导磁率)，纵轴的“导磁率的比率”表示将不使直流重叠的状态(磁场的强度为OH(A/m)时)的导磁率设为100％，与各磁场中的OH(A/m)时的导磁率的变化比例。
[表2]
如表2所示般，可确认实施例1、实施例2相较于比较例1而言铁损小。据此，可知对于绝缘层的构成材料，相较于硅烷偶合剂而言，使用硅酮寡聚物可实现低铁损化。
再者，实施例1、实施例2与比较例1中热处理温度不同，这是由形成于软磁性粉末的表面的绝缘被膜的绝缘破坏温度的差异所致。即，认为比较例1中，若将热处理温度较500℃而言提高，则绝缘被膜产生绝缘破坏，因磁滞损失的增大而铁损增大，但实施例1、实施例2中，通过在软磁性粉末的表面形成机械结合力强、比硅烷偶合剂的层厚的硅酮寡聚物层，即便为高热处理温度，绝缘被膜也得以保持。通过提高热处理温度，磁滞损失减少，可提高饱和磁通密度。由此，可获得低铁损且直流重叠特性优异的压粉磁芯。再者，图2中并未表示比较例1的直流重叠特性。这是因为比较例1中铁损大，并未获得用以获得直流重叠特性的有效的导磁率。
[2-2.第2特性比较(根据构成有无机绝缘粉末时的绝缘层的材料种类差异的特性比较)]
第2特性比较中，与第1特性比较相比，追加在软磁性粉末的表面附着无机绝缘粉末的步骤，进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。实施例3～实施例5及比较例2、比较例3中使用的试样如下所述般制作。实施例3～实施例5的差异仅为最后的热处理温度的差异，其他相同。实施例3～实施例5的热处理温度依次为800℃、825℃、850℃。
(实施例3～实施例5)
(1)利用水雾化法制作包含平均圆形度为0.97的坡莫合金(Fe-50Ni)的软磁性粉末。其后，利用200目(网眼75μm)的筛子进行筛选，将平均粒径设为33.2μm。
(2)对所制作的软磁性粉末混合0.75wt％的比表面积为130m2/g的氧化铝粉末。
(3)对这些混合1wt％的表1的甲基系硅酮寡聚物A，在300℃下进行2小时加热干燥。
(4)对进行了干燥的粉末混合1.8wt％的甲基苯基系硅酮树脂(商品名：TSR-108)，在大气环境下、300℃下进行2小时加热干燥。
(5)为了将加热干燥后产生的块粉碎，而进行30目(网眼500μm)的筛选。其后，混合0.6wt％的乙烯双硬脂酸酰胺作为润滑剂。
(6)将利用所述步骤而形成绝缘被膜的软磁性粉末填充至外径17mm、内径11mm、高度8mm的圆环形状的容器中，在成型压力15ton/cm2下制作成型体。
(7)最后，在800℃～850℃的不同的热处理温度下、氮气环境下对成型体进行2小时热处理，而制作压粉磁芯。
(比较例2、比较例3)
比较例2、比较例3进行下述步骤(3’)、步骤(6’)来代替所述实施例3～实施例5的步骤(3)、步骤(4)、步骤(6)。比较例2、比较例3的热处理温度依次为500℃、600℃。
(3’)对所制作的软磁性粉末混合0.5wt％的硅烷偶合剂(γ-胺基丙基三乙氧基硅烷(商品名：A1100))、2.0wt％的甲基苯基系硅酮树脂(商品名：TSR-108)，在大气环境下、150℃下进行2小时加热干燥。
(6’)在500℃、600℃的热处理温度下、氮气环境下对成型体进行2小时热处理，而制作压粉磁芯。
图3表示实施例5的压粉磁芯的SEM照片。所述照片为压粉磁芯的软磁性粉末间的边界的照片。图4(a)～图4(e)为表示图3的压粉磁芯的各元素分布的照片。图4(a)～图4(e)中较亮区域中分布各元素成分，表示密度高。图4(a)为表示Fe成分1a的照片，图4(b)为表示Ni成分1b的照片。根据图4(a)及图4(b)，可确定图3中的Fe-50Ni合金粉末1的位置。即，可知图3中中央部分的两侧的灰色部分为Fe-50Ni合金粉末1，2个Fe-50Ni合金粒子1介隔绝缘被膜而邻接。另外，可知图4(a)的中央部分的黑色区域表示所述粒子1的绝缘被覆2。
图4(c)为表示Al成分3的照片。图4(d)为表示Si成分4的照片，图4(e)为表示O成分5的照片。本实施例中，使氧化铝粉末附着于Fe-50Ni合金粉末1的表面，因此如图4(c)所示般，可确认Fe-50Ni合金粉末1的表面分布有Al。而且，Al成分3的分布分布于各Fe-50Ni合金粉末1的表面，由于其中央部分的阴影薄，因此即便在将Fe-50Ni合金粉末1的表面的硅酮寡聚物层中所含的氧化铝粉末制成压粉磁芯的情况下，在直接包含氧化铝粉末的状态下，也形成有第1层2a，在所述第1层2a的外侧形成有源自硅酮树脂层的第2层2b。再者，如图4(c)所示般，在第1层2a与第2层2b中存在Al成分3的分布密的部分与稀的部分，认为这是无机绝缘粉末附着步骤中氧化铝粉末不均匀分布的一个主要原因。
另一方面，硅酮寡聚物中硅酮树脂中均包含Si成分及O成分，因此，如图4(d)及图4(e)所示般，不论第1层2a及第2层2b如何，均可确认绝缘被覆整体中分布有Si及O。其中，第1层2a中包含氧化铝粉末，因此相应地，如4(d)所示般，可确认在Fe-50Ni合金粉末的表面附近阴影薄，Si成分4的分布少。因此，认为本发明的压粉磁芯在软磁性粉末的表面形成有源自硅酮寡聚物层的第1层2a、及与源自设置于其外侧的硅酮树脂层的第2层2b。
图5表示比较例2的SEM照片。所述照片为压粉磁芯的软磁性粉末间的边界的照片。图6(a)～图6(d)为表示图5的压粉磁芯的各元素成分的照片。图6(a)为表示Fe成分101a的照片。图6(b)为表示Si成分104的照片。图6(c)为表示Al成分103的照片。图6(d)为表示O成分105的照片。
根据图6(a)～图6(d)可知图5的中央部分的两侧为Fe-Ni合金粉末101，2个所述粉末101介隔绝缘被膜而邻接。另外，如图6(c)所示般，可确认Al成分103分布于介于两个粉末间的绝缘被膜102整体。认为这是因为在Fe-Ni合金粉末101的表面未形成如所述实施例般的第1层2a及第2层2b，而仅形成一层绝缘层。如此，认为在软磁性粉末的周围只形成一层绝缘层的理由在于：形成于软磁性粉末的表面的层为利用作为分子量小的单体的硅烷偶合剂而形成者。即，认为主要原因在于：即便在软磁性粉末的表面的利用硅烷偶合剂而形成的层的外侧形成硅酮树脂层，热处理的过程中，分子量小的硅烷偶合剂的层因热分解而被破坏或消失。认为所述热处理步骤中硅烷偶合剂的层与硅酮树脂层浑然一体。
如上所述，认为本发明的压粉磁芯通过在软磁性粉末的表面形成硅酮寡聚物层，即便在热处理步骤后也可在所述粉末的周围形成两层绝缘层，通过具有所述两层绝缘层，可实现铁损的减少及直流重叠特性的提高。
[表3]
将实施例3～实施例5及比较例2、比较例3的铁损及直流重叠特性示于表3及图2的图表中。如表3及图2中所示般，可确认实施例3～实施例5相较于比较例2、比较例3而言铁损小。据此，可知即便在软磁性粉末的表面附着无机绝缘粉末的情况下，使用硅酮寡聚物相较于硅烷偶合剂而言可实现低铁损化。另外，根据表2、表3，可确认实施例3～实施例5相较于实施例1、实施例2而言铁损小。据此，可知可利用无机绝缘粉末提高热处理温度，结果可实现低铁损化。
关于直流重叠特性，如图2所示般，实施例3～实施例5相较于比较例2而言提高。认为主要原因在于：通过使用硅酮寡聚物，绝缘被膜得以保持，可提高饱和磁通密度。
[2-3.第3特性比较(根据无机绝缘粉末的种类的特性比较)]
第3特性比较中，改变无机绝缘粉末的种类，对压粉磁芯的铁损及直流重叠特性进行比较。具体而言，实施例6、实施例7将无机绝缘粉末设为氧化镁粉末(MgO)、氧化钙粉末(CaO)，进行实施例5的所述步骤(2)来代替下述步骤(2)。
(实施例6)
(2)对所制作的软磁性粉末混合1.25wt％的平均粒径(D50)为0.5μm的氧化镁粉末。
(实施例7)
(2)对所制作的软磁性粉末混合1.5wt％的平均粒径(D50)为0.6μm的氧化钙粉末。
[表4]
将实施例6、实施例7的铁损及直流重叠特性示于表4及图2的图表中。如表3、表4所示般，即便在无机绝缘粉末为氧化镁粉末(MgO)或氧化钙粉末(CaO)的情况下，相较于比较例2、比较例3而言铁损小，因此也可确认硅酮寡聚物的低铁损效果。另外，可知相较于实施例6、实施例7而言，实施例5的铁损小。
如图2所示般，可知直流重叠特性与实施例6、实施例7大致相同，与比较例2相比，实施例6、实施例7的各磁场的强度中导磁率的比率上升，直流重叠特性良好。
[24.第4特性比较(根据硅酮寡聚物的添加量的特性比较)]
第4特性比较中，实施例5中，改变硅酮寡聚物的添加量，进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例8～实施例12及比较例4，准备硅酮寡聚物的添加量为0.5wt％～3.5wt％者。
将实施例5、实施例8～实施例12及比较例4中的硅酮寡聚物的添加量与铁损的关系示于表5中。将实施例5、实施例8～实施例12的直流重叠特性的结果示于图8中。
[表5]
如表5所示般，可知在硅酮寡聚物的添加量为0.75wt％～3.5wt％的范围内铁损减少。可知若硅酮寡聚物的添加量未满0.75wt％，则铁损增加。认为其主要原因在于：软磁性粉末的绝缘层无法作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加。即便硅酮寡聚物的添加量超过3.0wt％，铁损也减少，若多于3.0wt％，则成型体的成型性变差，且导磁率下降。
如图7所示般，可知实施例5、实施例8～实施例12的各磁场的强度中，相较于比较例2而上升，直流重叠特性提高。其中，实施例10、实施例11的直流重叠特性显著提高，在硅酮寡聚物的添加量为2wt％～3wt％的范围内获得良好的结果。
[2-5.第5特性比较(根据硅酮寡聚物的干燥温度的特性比较)]
第5特性比较中，改变硅酮寡聚物的干燥温度，进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例13～实施例15及比较例5、比较例6，除了硅酮寡聚物的干燥温度以外，与实施例5相同，准备硅酮寡聚物的干燥温度为50℃～450℃者。
将硅酮寡聚物的干燥温度与铁损的关系示于表6中。将实施例5、实施例13～实施例15的直流重叠特性示于图8中。再者，图8中并未表示比较例5、比较例6的直流重叠特性。原因在于比较例5、比较例6的铁损大，并未获得用以获得直流重叠特性的有效的导磁率。
[表6]
如表6所示般，可知在硅酮寡聚物的干燥温度为100℃～400℃的范围内铁损减少。认为若硅酮寡聚物的干燥温度未满100℃，则硅酮寡聚物层的形成变得不完全，涡电流损失变高。另一方面，认为若硅酮寡聚物的干燥温度超过400℃，则通过软磁性粉末氧化而磁滞损失变高，成型体的密度及导磁率下降。
如图8所示般，可知实施例5、实施例13～实施例15的各磁场的强度中，相较于比较例2而上升，直流重叠特性提高。其中，可确认实施例14的直流重叠特性提高的最高。
[26.第6特性比较(根据硅酮寡聚物的种类差异的特性比较)]
第6特性比较中，改变添加于Fe-Ni合金粉末中的硅酮寡聚物的种类，进行压粉磁芯的铁损及直流重叠特性的比较。作为实施例16～实施例19，硅酮寡聚物的种类以外的步骤与实施例5相同，硅酮寡聚物的种类设为如表1的硅酮寡聚物B～硅酮寡聚物E般。
[表7]
将实施例5、实施例16～实施例19的铁损及直流重叠特性示于表7及图2的图表中。如表3、表7所示般，可知硅酮寡聚物A～硅酮寡聚物E与比较例2、比较例3相比为低铁损。尤其可知硅酮寡聚物E为最低铁损。另外，如图2所示般，可知硅酮寡聚物A～硅酮寡聚物E与比较例2相比各磁场的强度中直流重叠特性良好。尤其可知硅酮寡聚物A～硅酮寡聚物D显著良好，其中，硅酮寡聚物D的直流重叠特性最良好。
[其他实施形态]
本发明并非直接限定于所述实施形态，可在实施阶段中在不脱离其主旨的范围内对构成要素进行变形而加以具体化。另外，利用所述实施形态中揭示的多个构成要素的适宜组合，可形成各种发明。例如，也可自实施形态中所示的所有构成要素中删除几个构成要素。进而，也可将不同的实施形态中的构成要素适宜组合。

Claims (11)

1.一种压粉磁芯，其特征在于，包括：
Fe-Ni合金粉末；以及
绝缘层，设置于所述Fe-Ni合金粉末的周围，
所述绝缘层包括：
第1层，包含设置于所述Fe-Ni合金粉末的表面的硅；以及
第2层，包含设置于所述第1层的表面的硅。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于：所述第1层中含有无机绝缘粉末。
3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯，其特征在于：所述无机绝缘粉末包含氧化铝粉末、氧化镁粉末、氧化钙粉末、氧化钛粉末或氧化锆粉末。
4.一种电抗器，其特征在于：在根据权利要求1至3中任一项所述的压粉磁芯上卷绕有线圈。
5.一种软磁性材料，其特征在于，包括：
Fe-Ni合金粉末；以及
绝缘被覆，覆盖所述Fe-Ni合金粉末的表面的，
所述绝缘被覆包括：
硅酮寡聚物层，被覆所述软磁性粉末的外侧；以及
硅酮树脂层，形成于所述硅酮寡聚物层的外侧。
6.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：
在Fe-Ni合金粉末中混合硅酮寡聚物，进行干燥而形成硅酮寡聚物层的硅酮寡聚物层形成步骤；
在形成有所述硅酮寡聚物层的所述Fe-Ni合金粉末中混合硅酮树脂，进行干燥而形成硅酮树脂层的硅酮树脂层形成步骤；
对经过所述各步骤的所述Fe-Ni合金粉末进行加压成型处理而制作成型体的成型步骤；以及
在650℃以上对经过所述成型步骤的成型体进行热处理的热处理步骤，
所述硅酮寡聚物的添加量相对于所述Fe-Ni合金粉末而言为0.75wt％～3.5wt％。
7.根据权利要求6所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于：所述硅酮寡聚物的干燥温度为100℃～400℃。
8.根据权利要求6或7所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于：所述硅酮寡聚物为甲基系或甲基苯基系硅酮寡聚物。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于：所述硅酮寡聚物的分子量为100～4000。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于：在所述硅酮寡聚物层形成步骤中，在将所述硅酮寡聚物混合的所述Fe-Ni合金粉末的表面附着有无机绝缘粉末。
11.根据权利要求10所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于：所述无机绝缘粉末包含氧化铝粉末、氧化镁粉末、氧化钙粉末、氧化钛粉末或氧化锆粉末。
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