JP6436172B2 - 軟磁性材料粉末及びその製造方法、並びに、磁心及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記コアの表面を被覆する絶縁膜と、
を有し、
前記絶縁膜には無機酸化物と水溶性高分子とを含有する、軟磁性材料粒子を含む。
前記コアの表面を被覆する絶縁膜と、
を有し、
前記絶縁膜には無機酸化物と水溶性高分子とを含有する、軟磁性材料粒子を含む。
前記溶媒中に金属アルコキシド及び水溶性高分子を添加して、前記金属アルコキシドを加水分解させ、前記Fe系の軟磁性粉末を構成する軟磁性材料粒子の表面に、前記金属アルコキシドの加水分解物である金属酸化物と前記水溶性高分子とを含む絶縁膜を形成して軟磁性材料粒子を絶縁処理する。
前記各軟磁性材料粒子を結合する結合剤と、
を含む磁心であって、
前記軟磁性材料粒子は、
Fe系の軟磁性材料を含むコアと、
前記コアの表面を被覆する絶縁膜と、
を有し、
前記絶縁膜には無機酸化物と水溶性高分子とを含有する。
前記各軟磁性材料粒子を結合する結合剤と、
を含む磁心であって、
前記軟磁性材料粒子は、
Fe系の軟磁性材料からなるコアと、
前記コアの表面を被覆するSiを含む絶縁膜と、
を有し、
前記Fe系の軟磁性材料は、Fe及びCrを含み、
前記絶縁膜にはCrよりSiを多く含む無機酸化物を含有する。
前記混合物を加熱硬化して磁心を得る。
前記混合物を加熱して前記熱硬化性樹脂を硬化させたのち、焼鈍処理して磁心を得る。
<軟磁性材料粉末>
図1は、実施の形態1に係る軟磁性材料粉末に含まれる軟磁性材料粒子10の断面構造を示す断面図である。この軟磁性材料粒子10は、Fe系の軟磁性材料を含むコア1と、コア1の表面を被覆する絶縁膜2とを有する。絶縁膜2は、無機酸化物と水溶性高分子とを含む。
この軟磁性材料粉末では、絶縁膜2の原料が無機酸化物と共に水溶性高分子を含むので、薄い絶縁膜2を得ることができる。さらに、絶縁膜2中に柔軟な水溶性高分子が存在することによって、圧縮成型時の応力を緩和できるので、低い圧力で成型できる。その結果、磁心の製造時の圧縮成型時にも軟磁性材料粉末に含まれる軟磁性材料粒子の絶縁膜2のひび割れを生じない。つまり、この軟磁性材料粉末によれば、圧縮成型性がよい。
コア1に用いるFe系の軟磁性材料としては、例えば、Fe、及び、Feを含む合金を用いることができる。Feを含む合金とは、たとえば、FeNi、FeCo、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeSiBCr等の従来から用いられているFe系の各種磁性金属である。軟磁性材料は、さらに不純物を含んでいてもよい。
絶縁膜2は、無機酸化物と水溶性高分子とを含む。
<無機酸化物>
無機酸化物を構成する金属種Mとしては、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Biから少なくとも一種類を選択できる。なお、例えば、得られる酸化物の強度と固有の比抵抗から、Si、Ti、Al、Zrが好適である。この金属種Mは、絶縁膜2を形成するのに用いられる金属アルコキシドの金属である。具体的な無機酸化物としては、SiO2、TiO2、Al2O3、ZrOが好ましい。SiO2が特に好ましい。
また、無機酸化物は、軟磁性材料粉末に対し0.01wt%以上5wt%以下の範囲で含まれている。
水溶性高分子としては、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ゼラチンから少なくとも一種類、またはその二種類以上の組み合わせから選択される。
水溶性高分子は、軟磁性材料粉末に対し0.01wt%以上1wt%以下の範囲で含まれている。
この軟磁性材料粉末の製造方法について以下に説明する。
(1)溶媒中にFe系の軟磁性材料粉末を分散させる。
(2)溶媒中に金属アルコキシド及び水溶性高分子を添加して撹拌する。
このとき、金属アルコキシドが加水分解される。Fe系の軟磁性材料粉末を構成する軟磁性材料粒子の表面に、金属アルコキシドの加水分解物である金属酸化物と水溶性高分子とを含む絶縁膜を形成する。
以上によって、絶縁処理した軟磁性材料粒子を含む軟磁性材料粉末を得ることができる。
Fe系の軟磁性材料としては、上記と同様であり、説明を省略する。
溶媒としては、メタノール、エタノール等のアルコール類を用いてもよい。
添加するM−ORの形態をもつ金属アルコキシドの金属種Mとしては、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Cu、Sr、Y、Zr、Ba、Ce、Ta、Biから少なくとも一種類を選択できる。なお、例えば、得られる酸化物の強度と固有の比抵抗から、Si、Ti、Al、Zrが好適である。
また、金属アルコキシドのアルコキシ基ORとしては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基など、任意のものを選択できる。
また、金属アルコキシドは二種類以上を組み合わせてもよい。
撹拌した後の分散液を適宜の方法(オーブン、スプレー、真空中など)で乾燥させてもよい。乾燥温度は、例えば50℃以上300℃以下の温度範囲であってよい。乾燥時間は、適宜設定できる。例えば、10分以上24時間以下の範囲であってよい。
図2は、実施の形態1に係る磁心(圧粉磁心)20の構成を示す拡大断面図である。この圧粉磁心20は、軟磁性材料粉末を構成する軟磁性材料粒子10のコアに由来するFe系の軟磁性材料1の周囲を絶縁膜2と結合剤12とが取り囲むような構造で構成されている。この絶縁膜2には、軟磁性材料粉末に含まれる軟磁性材料粒子10の絶縁膜2に含まれていた無機酸化物及び水溶性高分子を有する。結合剤12は、圧粉磁心製造時に添加される結合剤からなる。
なお、加熱焼鈍処理の温度によっては、絶縁膜2から水溶性高分子の官能基等の一部が失われる場合や、あるいは、水溶性高分子の熱分解、蒸発又は揮発によって水溶性高分子の一部又は全体が失われる場合もある。
軟磁性材料1は、上記Fe系の軟磁性材料と実質的に同じであるので説明を省略する。
絶縁膜2は、軟磁性材料粉末に含まれる軟磁性材料粒子10の絶縁膜2に由来する。つまり、絶縁膜2は、無機酸化物及び水溶性高分子を含む。但し、加熱焼鈍を行って形成された磁心(以下、焼鈍型磁心とも言う)の絶縁膜2は、水溶性高分子を含まないことがある、また、焼鈍型磁心の絶縁膜2が含む無機酸化物は、上述の金属種Mの酸化物に加え、Feの酸化物を含むことがある。また、軟磁性材料としてFeとCrまたはAlを含む合金(たとえば、FeSiCr、FeSiBCr、FeSiAl)を用いた焼鈍型磁心の絶縁膜2が含む無機酸化物は、金属種Mの酸化物及びFeの酸化物に加え、さらに、Crの酸化物又はAlの酸化物を含むことがある。
結合剤12は、圧粉磁心製造時に添加される結合剤である。結合剤12は、熱硬化性樹脂であればよく、特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、イミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂などを用いることができる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択されしてもよい。この絶縁膜2と結合剤12とによって軟磁性材料1同士が隔てられている。
次に、圧粉磁心の製造方法について以下に説明する。
(1)得られた絶縁被膜処理された軟磁性材料粉末は、エタノールで洗浄した後、結合剤となる熱硬化性樹脂と混合し、圧縮成型し、その後、熱硬化性樹脂を加熱硬化させる。加熱硬化の温度は、10℃以上400℃未満であってよい。なお、軟磁性材料粉末と結合剤とを混合した後、造粒を行ってもよい。結合剤となる熱硬化性樹脂は、特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、イミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂などがあげられる。これらは単独、またはその二種類以上の組み合わせから選択される。熱硬化性樹脂を硬化させる硬化剤は特に限定されるものではなく、フェノール樹脂、ポリアミン、イミダゾール等を使用できる。結合剤は、圧粉磁心100wt%に対して、1wt%以上6wt%以下の範囲で添加してもよい。また、圧粉磁心の強度を上げるために、ガラスフリットやシランカップリング剤を用いることもできる。さらに、圧縮成型時には金型を用いてもよい。圧縮成形を行うことによって軟磁性材料の密度を高くすることができる。なお、圧縮成形は必須ではなく、必要により行えばよい。圧縮成形を行って得られた磁心を圧粉磁心という。一方、圧縮成形を行わなかった磁心も単に磁心と呼ばれる。ここでは、「磁心」という場合には圧縮成形の有無を問わず、広く磁心全体を含むものとする。
(2)圧粉磁心について、磁心損失を低減させるために加熱硬化させた圧粉磁心について加熱焼鈍処理を行ってもよい。磁心損失は周波数に依存するため、使用する圧粉磁心の周波数帯域によっては焼鈍処理を省略することもできる。必要に応じて圧粉磁心を400℃以上の温度で焼鈍処理を行う。焼鈍処理は、具体的には、例えば、400℃以上900℃以下の温度範囲、さらに600℃以上900℃以下の温度範囲の大気中、N2あるいはN2+H2雰囲気で熱処理してもよい。加熱焼鈍処理する場合の結合剤はシリコン樹脂が好ましい。
以上によって、磁心を得ることができる。400℃以上の焼鈍処理を行った磁心は、例えば、焼鈍型磁心と呼ばれる。一方、焼鈍処理を行わない磁心は、例えば、加熱硬化型磁心と呼ばれる。
表1に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心の製造条件を示し、表2に各測定値及び評価結果を示した。
<軟磁性材料粉末の絶縁処理>
実施例1に係る軟磁性材料粉末の製造方法について説明する。
(a)37.2gのエタノール中に軟磁性材料として平均粒径30μmのFeSiCr粉を20g添加する。
(b)次に、テトラエチルオルソシリケートをSiO2換算でFe系の軟磁性材料100wt%に対して1wt%になるように秤量し、FeSiCr粉が添加されたエタノール中に添加して撹拌した。
(c)さらに、Fe系の軟磁性材料100wt%に対して0.1wt%になるようにポリビニルピロリドンを秤量し、3.2gの純水に溶解させて、FeSiCr粉が添加されたエタノール中に滴下した。60分間にわたって撹拌混合した。
以上によって、絶縁処理された(絶縁膜が形成された)軟磁性材料粉末を得た。
次に、得られた絶縁処理された軟磁性材料粉末を用いた圧粉磁心の作成について説明する。
(1)得られた絶縁処理された軟磁性材料粉末500gと、結合剤としてのシリコン樹脂20.9gと、を混合し、4t/cm2の圧力で内径4mm、外径9mm、厚さ1mmのトロイダルリングを作成した。また同様に4t/cm2の圧力で3mm×3mm×1mmの試験片を作成した。
(2)次いで、トロイダルリングと試験片を200℃、1時間加熱した(硬化処理)。
(3)さらに、一部のトロイダルリングと試験片を大気中雰囲気下で720℃、50分間加熱した(加熱焼鈍処理)。
(4)その後、RFインピーダンスアナライザー(Agilent E4991A)で1MHzの際のトロイダルリングの透磁率を測定した。また、高抵抗測定器(Advantest R8340A ULTRA HIGH RESISTANCE METER)により900Vの電圧を試験片の3mm間に5秒間かけて比抵抗を測定した。
測定した透磁率から求めた比透磁率が30以上、かつ比抵抗が108Ω・cm以上を満たす場合を○(適合)とし、いずれか一方でも上記基準を満たさない場合は×(不適合)として評価した。
<耐電圧試験>
図5は、上記高抵抗測定器によって測定した比抵抗と印加電圧との関係を示すグラフである。実施例1、2では、900VをかけてもIR(絶縁抵抗)が落ちなかった。一方、比較例1では、900Vをかけると、IR(絶縁抵抗)が落ちた。
この試験より、本発明に係る実施例1、2では、900V印加時にも耐えられる耐電圧性の高い磁心を提供できることがわかった。
表2に示すように、実施例1に係る軟磁性材料粉末は、低い成型圧力(4t/cm2)で圧粉磁心を作成できた。また得られた圧粉磁心は、比透磁率(39)が高く、また加熱焼鈍処理しても比抵抗(6.0×1011Ω・cm)が高いものであった。また、図4で得られたライン分析の結果から、実施例1に係る軟磁性材料粉末は、得られた絶縁膜2中にはCr以上にSiが多く含まれていた。実施例1に係る軟磁性材料粉末は、Fe系の軟磁性材料からなり、Crを含むコア1と、コア1の表面を被覆するSiを含む絶縁膜2と、を有する。さらに、絶縁膜2にはCrよりSiを多く含む無機酸化物を含有する。
この分析結果から、実施例1と比較例1との対比から、絶縁膜2にCrよりSiを多く含むことにより耐電圧性が高い磁心が得られると考えられる。
表1の示すように、金属アルコキシドであるテトラエチルオルソシリケートの添加量(実施例2:0.01wt%、実施例3:5wt%)を変えたこと以外は、実施例1と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例1と同様に低い成型圧力(4t/cm2)で圧粉磁心を作成できた。また得られた圧粉磁心は、比透磁率(実施例2:39、実施例3:39)が高く、また加熱焼鈍処理しても比抵抗(実施例2:1.0×1011Ω・cm、実施例3:3.5×1011Ω・cm)が高いものであった。
表1に示すように、水溶性高分子であるポリビニルピロリドンの添加量(実施例4:0.01wt%、実施例5:1wt%)を変えたこと以外は、実施例1と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例1と同様に低い成型圧力(4t/cm2)で圧粉磁心を作成できた。また得られた圧粉磁心は、比透磁率(実施例4:37、実施例5:33)が高く、また加熱焼鈍処理しても比抵抗(実施例4:1.8×1011Ω・cm、実施例5:4.3×1011Ω・cm)が高いものであった。
表1に示すように、使用する水溶性高分子の種類(実施例6:ポリエチレンイミン、実施例7:カルボキシメチルセルロース、実施例8:ゼラチン、実施例9:ポリアクリル酸、実施例10:ポリエチレングリコール、実施例11:ポリビニルアルコール)を変えたこと以外は、実施例1と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例1と同様に低い成型圧力(4t/cm2)で圧粉磁心を作成できた。また得られた圧粉磁心は、比透磁率(実施例6:35、実施例7:36、実施例8:38、実施例9:36、実施例10:35、実施例11:37)が高く、また加熱焼鈍処理しても比抵抗(実施例6:3.9×1011Ω・cm、実施例7:4.5×1011Ω・cm、実施例8:3.4×1011Ω・cm、実施例9:5.4×1011Ω・cm、実施例10:3.0×1011Ω・cm、実施例11:3.4×1011Ω・cm)が高いものであった。
表1に示すように、使用する金属アルコキシドの種類(実施例12:アルミニウムイソプロポキシド、実施例13:チタンテトライソプロポキシド、実施例14:ジルコニウム−n−ブトキシド)を変えたこと以外は、実施例1と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例1と同様に低い成型圧力(4t/cm2)で圧粉磁心を作成できた。また得られた圧粉磁心は、比透磁率(実施例12:37、実施例13:38、実施例14:36)が高く、また加熱焼鈍処理しても比抵抗(実施例12:6.4×1011Ω・cm、実施例13:4.2×1011Ω・cm、実施例14:7.4×1011Ω・cm)が高いものであった。
表1に示すように、加熱焼鈍処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例15に係る圧粉磁心によれば、低い成型圧力で作成可能であり、加熱焼鈍処理を行わなくても高い比透磁率(30)および高い比抵抗(6.0×1013Ω・cm)が得られた。
表1に示すように、金属アルコキシドであるテトラエチルオルソシリケートの添加量(実施例16:0.01wt%、実施例17:5wt%)を変えたこと以外は、実施例15と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例15と同様に、低い成型圧力で作成可能であり、加熱焼鈍処理を行わなくても高い比透磁率(実施例16:31、実施例17:30)および高い比抵抗(実施例16:5.0×1013Ω・cm、実施例17:4.8×1013Ω・cm)が得られた。
表1に示すように、水溶性高分子であるポリビニルピロリドンの添加量(実施例18:0.01wt%、実施例19:1wt%)を変えたこと以外は、実施例15と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成し、測定及び評価を行った。
<作用・効果>
表2に示すように、実施例15と同様に、低い成型圧力で作成可能であり、加熱焼鈍処理を行わなくても高い比透磁率(実施例18:31、実施例19:30)および高い比抵抗(実施例18:1.9×1013Ω・cm、実施例19:3.8×1013Ω・cm)が得られた。
表1に示すように、比較例1では、絶縁処理を行わなかった磁性粉末を用い、実施例1と同様に造粒した後、150℃に加熱しながら8t/cm2の成型圧力で圧粉磁心を作成した。
比較例2では、水溶性高分子としてのポリビニルピロリドンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様に軟磁性材料粉末及び圧粉磁心を作成した。
表1及び表2に示すように、比較例1によれば、高い比透磁率(39)の圧粉磁心が得られるが、高い成型圧力(8t/cm2)と温間成型が必要であり、また軟磁性材料粉末の絶縁処理をしていないので加熱焼鈍処理後の比抵抗(1.5×105Ω・cm)が低くなった。
比較例2では、相対的に低い比透磁率(20)の圧粉磁心しか得られなかった。また加圧成型時に、絶縁膜に微細なクラックが入り、比抵抗(4.2×107Ω・cm)が低下した。
2 絶縁膜
10 軟磁性材料粒子
12 結合剤
20 圧粉磁心
Claims (13)
- Fe系の軟磁性材料を含むコアと、
前記コアの表面を被覆する絶縁膜と、
を有し、
前記絶縁膜には無機酸化物と水溶性高分子とを共に含有する、軟磁性材料粒子を含む、軟磁性材料粉末。 - 前記水溶性高分子は、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、ポリアクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1に記載の軟磁性材料粉末。
- 前記水溶性高分子は、ポリビニルピロリドンであり、Fe系の軟磁性材料100wt%に対して0.01wt%以上1wt%以下の範囲で含まれている、請求項1に記載の軟磁性材料粉末。
- 前記無機酸化物は、TiO2、SiO2、Al2O3、ZrOからなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1から3のいずれか一項に記載の軟磁性材料粉末。
- 前記無機酸化物は、SiO2であり、Fe系の軟磁性材料100wt%に対して0.01wt%以上5wt%以下の範囲で含まれている、請求項1から3のいずれか一項に記載の軟磁性材料粉末。
- 前記Fe系の軟磁性材料は、Fe、FeNi、FeCo、FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeSiBCrの群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1から5のいずれか一項に記載の軟磁性材料粉末。
- 溶媒中にFe系の軟磁性粉末を分散させ、
前記溶媒中に金属アルコキシド及び水溶性高分子、水を添加して撹拌し、前記Fe系の軟磁性粉末を構成する軟磁性材料粒子の表面に、前記金属アルコキシドの加水分解物である金属酸化物と前記水溶性高分子とを含む絶縁膜を形成して軟磁性材料粒子を絶縁処理する、
軟磁性材料粉末の製造方法。 - 請求項1から6のいずれか一項に記載の前記軟磁性材料粉末を含む磁心。
- 軟磁性材料粒子と、
前記各軟磁性材料粒子を結合する結合剤と、
を含む磁心であって、
前記軟磁性材料粒子は、
Fe系の軟磁性材料を含むコアと、
前記コアの表面を被覆する絶縁膜と、
を有し、
前記絶縁膜には無機酸化物と水溶性高分子とを共に含有する、磁心。 - 軟磁性材料粒子と、
前記各軟磁性材料粒子を結合する結合剤と、
を含む磁心であって、
前記軟磁性材料粒子は、
Fe系の軟磁性材料からなるコアと、
前記コアの表面を被覆するSiとCrを含む絶縁膜と、
を有し、
前記Fe系の軟磁性材料は、Fe及びCrを含み、
前記絶縁膜にはCrよりSiを多く含む無機酸化物を含有する、磁心。 - 請求項1から6のいずれか一項に記載の前記軟磁性材料粉末と結合剤である熱硬化性樹脂とを混合して混合物を形成し、
前記混合物の熱硬化性樹脂を加熱硬化して磁心を得る、
磁心の製造方法。 - 請求項1から6のいずれか一項に記載の前記軟磁性材料粉末と結合剤である熱硬化性樹脂とを混合して混合物を形成し、
前記混合物を加熱して前記熱硬化性樹脂を硬化させたのち、焼鈍処理して磁心を得る、
磁心の製造方法。 - 請求項8から10のいずれか一項に記載の前記磁心を含む電子部品。
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