CN107523825B - 一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法 - Google Patents

一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在碳纤维表面喷涂氧化铝‑碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，包括预处理CF和Al2O3‑SiCw溶胶的制备，CF表面Al2O3‑SiCw溶胶的喷涂，以及CF表面Al2O3‑SiCw涂层的热处理三个步骤，通过溶胶喷涂法在CF表面制备Al2O3‑SiCw(氧化铝‑碳化硅晶须)抗氧化涂层，提高了CF在有氧氛围下的抗氧化性能，为制备具有良好力学性能的CF/HA复合材料奠定了一定的研究基础。

Description

一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的 方法
技术领域
本发明属于保护涂层材料技术领域，具体涉及一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法。
背景技术
羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HA)是人体和动物骨骼、牙齿的主要无机成分。具有良好的传导性、生物活性及生物相容性，被广泛用作硬组织修复材料和骨填充材料的生理支架。但纯HA固有的脆性和裂纹敏感性限制了其在承重部位的广泛应用。为改善纯HA陶瓷材料的综合力学性能，通常将碳纤维(CF)、陶瓷颗粒、金属间化合物、金属长纤维、部分稳定的二氧化钴颗粒、晶须以及纳米颗粒作为增强体加入到HA的基体中。
多种增强体中CF由于其良好的生物相容性和增强增韧性能，而成为一种理想的增强体受到了广泛关注。但由于CF在CF/HA复合材料的烧结制备过程中易氧化损坏，因此，为缓解在制备CF/HA复合材料过程中CF的氧化损坏，不同研究者尝试在CF表面构筑不同涂层。在多种保护涂层中Al2O3由于具有相对低的热膨胀系数、高硬度和优异的抗氧化性能、良好的生物相容性以及与HA的物理、化学相容性而具有潜在的研究价值。然而，纯Al2O3具有高孔隙率、断裂韧性低等缺陷，这一定程度限制了其作为抗氧化保护涂层的应用。此外，传统的溶胶浸渍涂覆方式易导致溶胶涂覆不均匀、CF相互粘连使涂层存在潜在裂纹源等问题，从而限制了涂层的保护效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，以克服上述CF增强HA过程中存在的CF被氧化问题，本发明工艺过程简单、设备要求低、易于操作、能耗较小。通过溶胶喷涂法在CF表面制备Al2O3-SiCw(氧化铝-碳化硅晶须)抗氧化涂层，提高了CF在有氧氛围下的抗氧化性能，为制备具有良好力学性能的CF/HA复合材料奠定了一定的研究基础。
为达到上述目的，本发明所述一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法包括以下步骤：
步骤1：预处理CF和Al2O3-SiCw溶胶的制备，
预处理CF，首先对CF进行清洗以去除CF表面的胶体及杂质；然后以石墨电极为阴极，将清洗CF和片状石墨电极置于电解液中，对CF进行超声阳极氧化处理；最后取出CF用去离子水洗净并干燥得到表面预处理后的CF；
Al2O3-SiCw溶胶的制备，利用溶胶-凝胶法配置Al2O3-SiCw溶胶，按0.4mol/L～0.8mol/L的浓度(该浓度是指Al(OC3H7)3的质量与水的体积之间的关系)计算并称量Al(OC3H7)3备用，按质量比m(Al(OC3H7)3：SiCw)＝(39～40)：1的配比计算、称量SiCw并将SiCw置于去离子水中，然后对SiCw溶液进行超声分散使SiCw均匀分散在去离子水中，超声分散后的物质记为A，将称量的异丙醇铝加入A中并搅拌均匀；然后加入硝酸做催化剂，将该混合溶液进行恒温水浴，即获得Al2O3-SiCw溶胶。
步骤2：CF表面Al2O3-SiCw溶胶的喷涂，将步骤1表面预处理后的CF固定在支架上作为Al2O3-SiCw溶胶的喷涂对象，单根CF之间保持固定间距1mm～4mm；将步骤1中制备的Al2O3-SiCw溶胶盛装于喷壶中，使喷壶喷嘴与CF形成的平面之间保持恒定距离该距离为20mm～50mm，然后以固定的时间间隔对CF进行1次或多次喷涂，待CF表面被均匀包覆Al2O3-SiCw溶胶后对其进行干燥。
步骤3：CF表面Al2O3-SiCw涂层的热处理，将步骤2制得的CF/(Al2O3-SiCw)分别置于具有气体保护的管式炉中，在1000℃-1100℃条件下热处理20min～60min，分别得到一次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层、二次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层、三次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层，分别记为1-CF/(Al2O3-SiCw)、2-CF/(Al2O3-SiCw)、3-CF/(Al2O3-SiCw)。
进一步的，步骤1中，依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水对CF进行超声清洗。
进一步的，步骤1中，CF超声阳极氧化处理，所用的电解液为0.5-1.0mol/L的磷酸水溶液，电解液温度为40℃。
进一步的，步骤1中所述的CF超声阳极氧化处理，采用的超声波频率为25kHz～40kHz，超声波功率为80W～100W，氧化时间为15min～30min，电流密度为25mA/cm2～50mA/cm2。
进一步的，步骤1中，SiCw超声分散时超声频率为20kHz～60kHz，分散时间为10min～15min；Al2O3-SiCw混合溶液磁力搅拌混合时间为0.5h～1h，催化剂硝酸的添加量按m(Al(OC3H7)3：HNO3)＝1：0.2添加。
进一步的，步骤1中，溶胶生成的恒温水浴条件为95℃～100℃，时间为24h。
进一步的，步骤2中，喷涂次数为1～3次，喷涂时间间隔为5min～15min。
进一步的，步骤2中的干燥温度为40℃，干燥时间为30min。
进一步的，步骤3中，热处理时升、降温速率均为5℃～10℃/min，烧结过程中用氮气作为保护气体，气体流量为60ml/min～100ml/min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果，本方法向溶胶中添加碳化硅晶须(SiCw)以提高Al2O3强度及断裂韧性；采用溶胶喷涂法，将掺杂了SiCw的Al2O3溶胶雾化，均匀喷涂在CF表面，从而获得具有较好抗氧化保护作用的Al2O3-SiCw涂层，步骤1中，Al2O3-SiCw溶胶的配置中，氧化铝溶胶浓度为0.4mol/L～0.8mol/L，溶胶浓度过小达不到形成均匀涂层的效果，浓度过大会导致涂层过厚从而出现严重的裂纹甚至剥落，该CF/(Al2O3-SiCw)将成为一种能够有效提高CF/HA复合材料综合力学性能的增强体，本发明的溶胶喷涂法能够在CF表面制备形貌良好、成分准确的Al2O3-SiCw涂层，涂层表面可以明显观察到呈钉扎状、起增韧效果的SiCw。在800℃的氧化温度下氧化10min，Al2O3-SiCw涂层对CF起到抗氧化保护作用，其质量损失百分比分别为1-CF/(Al2O3-SiCw)：27.8％；2-CF/(Al2O3-SiCw)：23.7％；3-CF/(Al2O3-SiCw)：26.3％；均低于无涂层CF的43.7％。试验结果表明，CF表面喷涂法所制备的Al2O3-SiCw涂层在有氧环境下能够降低CF的氧化损伤，这意味着该涂层也将能够防止CF/Al2O3-SiCw/HA复合材料制备过程中由于HA的脱羟与分解对CF的氧化损伤，起到有效的烧结保护作用，本发明中制备的CF/(Al2O3-SiCw)的方法效率高、成本低、操作简单、能耗小。
进一步的，步骤1中，CF超声阳极氧化处理，所用的电解液为0.5-1.0mol/L的磷酸水溶液，电解液温度为40℃，该磷酸电解液中的磷、氧官能团有利于与涂层形成化学键合，提高涂层与基体的结合强度。
进一步的，步骤1中的CF超声阳极氧化处理，采用的超声波频率为25kHz～40kHz，超声波功率为80W～100W，氧化时间为15min～30min，电流密度为25mA/cm2～50mA/cm2，氧化时间过短及电流密度过小达不到氧化CF表面改善润湿性的作用，氧化时间过长及电流密度过大会导致对CF产生严重的氧化刻蚀。
进一步的，步骤1中，溶胶生成的恒温水浴条件为95℃～100℃，时间为24h，在此条件下，形成的溶胶性能稳定。
进一步的，步骤2中，喷涂次数为1～3次，喷涂时间间隔为5min～15min，不同喷涂次数将会获得CF表面不同均匀程度及厚度的涂层，不同喷涂时间间隔将使得涂层与涂层之间的结合效果不同。
进一步的，步骤2中的干燥温度为40℃，干燥时间为30min，在相对温和的干燥条件下干燥会尽可能保证涂层不受剧变温度的伤害。
进一步的，步骤3中，热处理时升、降温速率均为5℃～10℃/min，烧结过程中用氮气作为保护气体，气体流量为60ml/min～100ml/min，升、降温速率平缓、气体流量充足稳定有利于保证热处理过程中试样承受的是相对平缓的环境改变，能够避免骤变的环境导致涂层出现裂纹等缺陷。
附图说明
图1为在CF表面Al2O3-SiCw涂层的流程图框图；
图2为CF表面Al2O3-SiCw涂层形貌SEM图；
图3为CF表面Al2O3-SiCw涂层成分XRD图；
图4为CF、实施例1中1-CF/(Al2O3-SiCw)、实施例2中2-CF/(Al2O3-SiCw)及实施例3中3-CF/(Al2O3-SiCw)的抗氧化测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例的在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法包括以下步骤：
步骤1，预处理CF，首先将CF依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，并在空气中晾干，以石墨电极为阴极，将清洗后的CF和片状石墨电极置于40℃、0.5mol/L的磷酸电解液中，对CF进行超声阳极氧化处理，采用的超声辅助超声波频率为40KHz，超声波功率为100W，氧化时间为20min，电流密度为50mA/cm2；最后，取出CF用去离子水洗净并干燥得到表面预处理后的CF。
步骤2，Al2O3-SiCw溶胶的制备，利用溶胶-凝胶法配置0.4mol/L的氧化铝溶胶；预先按计算所得数据称量4.896g异丙醇铝[Al(OC3H7)3]备用；再按质量比m(Al(OC3H7)3：SiCw)＝40：1的配比计算、称量0.122g的SiCw，置于60mL的去离子水中进行超声分散，超声频率为20KHz，分散时间为10min，超声分散后的物质记为A；再将初始称量的异丙醇铝加入A中，并在磁力搅拌1h后加入催化剂硝酸0.216mL；最后将配置的前驱体混合溶液置于水浴箱中进行95℃恒温水浴24h，发生水解缩合反应之后即获得Al2O3-SiCw溶胶。
步骤3，CF表面Al2O3-SiCw溶胶的喷涂，将步骤1获得的表面预处理后的CF分为单丝固定在20mm×50mm矩形中空支架(矩形支架的长度控制在它上面固定的CF的长度，宽度对同一个支架上能固定多少CF有影响)上作为Al2O3-SiCw喷涂对象，每根CF间距保持1mm，将步骤2中制备的Al2O3-SiCw溶胶盛装于喷壶中，使喷壶的喷嘴与CF平面保持20mm的距离对CF进行1次喷涂，待所有的CF单丝表面被均匀喷涂上Al2O3-SiCw溶胶后，将其在40℃下干燥30min，干燥后的物质记为B1。
步骤4，CF表面Al2O3-SiCw涂层的热处理，将B1置于具有氮气保护的管式炉中进行热处理，热处理温度为1000℃，热处理时间为60min，升温与降温速率均设定5℃/min，得到一次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层，记为1-CF/(Al2O3-SiCw)，热处理过程中用氮气作为保护气体，气体流量为60ml/min。热处理完成后，启动预设降温程序，待管式炉降温至室温后取出1-CF/(Al2O3-SiCw)试样。
如图4所示的抗氧化测试结果，CF与1-CF/(Al2O3-SiCw)同在800℃空气环境下氧化10min后，CF的质量损失百分比为43.7％，而1-CF/(Al2O3-SiCw)的质量损失百分比仅为27.8％，这表明在相同的氧化温度及氧化时间下，Al2O3-SiCw涂层使得CF的质量损失降低了15.9％，从而起到了保护CF的抗氧化作用。
实施例2
本实施例的在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法包括以下步骤：
步骤1，预处理CF，首先将CF依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，并在空气中晾干，以石墨电极为阴极，将清洗后的CF和片状石墨电极置于40℃、1.0mol/L的磷酸电解液中，对CF进行超声阳极氧化处理，采用的超声辅助超声波频率为25KHz，超声波功率为80W，氧化时间为30min，电流密度为25mA/cm2；最后，取出CF用去离子水洗净并干燥得到表面预处理后的CF。
步骤2，Al2O3-SiCw溶胶的制备，利用溶胶-凝胶法配置0.8mol/L的氧化铝溶胶；预先按计算所得数据称量9.792g异丙醇铝[Al(OC3H7)3]备用；再按质量比m(Al(OC3H7)3：SiCw)＝39：1的配比计算、称量0.251g的SiCw，置于60mL的去离子水中进行超声分散，超声频率为20KHz，分散时间为10min，超声分散后的物质记为A；再将初始称量的异丙醇铝加入A中，并在磁力搅拌1h后加入催化剂硝酸0.432mL；最后将配置的前驱体混合溶液置于水浴箱中进行95℃恒温水浴24h，即获得Al2O3-SiCw溶胶。
步骤3，CF表面Al2O3-SiCw溶胶的喷涂，将步骤1获得的表面预处理后的CF分为单丝固定在20mm×50mm矩形支架上作为Al2O3-SiCw喷涂对象，每根CF间距保持4mm，将步骤2中制备的溶胶盛装于喷壶中，使喷壶的喷嘴与CF平面保持50mm的距离对CF进行2次喷涂，2次喷涂与第1次喷涂之间的时间间隔取5min，待所有的CF单丝表面被均匀喷涂上Al2O3-SiCw涂层后，将其在40℃下干燥30min，干燥后的物质记为B2。
步骤4，CF表面Al2O3-SiCw涂层的热处理，将B2置于具有氮气保护的管式炉中进行热处理，热处理温度为1050℃，热处理时间为45min，升温与降温速率均设定10℃/min，得到二次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层，记为2-CF/(Al2O3-SiCw)，热处理过程中用氮气作为保护气体，气体流量为80ml/min。热处理完成后，启动预设降温程序，待管式炉降温至室温后取出2-CF/(Al2O3-SiCw)试样。
如图4所示的抗氧化测试结果，CF与2-CF/(Al2O3-SiCw)同在800℃空气环境下氧化10min后，CF的质量损失百分比为43.7％，而2-CF/(Al2O3-SiCw)的质量损失百分比仅为23.7％，这表明在相同的氧化温度及氧化时间下，Al2O3-SiCw涂层使得CF的质量损失降低了20.0％，从而起到了保护CF的抗氧化作用。
实施例3
本实施例的在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法包括以下步骤：
步骤1，预处理CF，首先将CF依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，并在空气中晾干，以石墨电极为阴极，将清洗后的CF和片状石墨电极置于40℃、0.5mol/L的磷酸电解液中，对CF进行超声阳极氧化处理，采用的超声辅助超声波频率为40KHz，超声波功率为100W，氧化时间为20min，电流密度为50mA/cm2；最后，取出CF用去离子水洗净并干燥得到表面预处理后的CF。
步骤2，Al2O3-SiCw溶胶的制备，利用溶胶-凝胶法配置0.6mol/L的氧化铝溶胶；预先按计算所得数据称量7.344g异丙醇铝[Al(OC3H7)3]备用；再按质量比m(Al(OC3H7)3：SiCw)＝39：1的配比计算、称量0.188g的SiCw，置于60mL的去离子水中进行超声分散，超声频率为20KHz，分散时间为10min，超声分散后的物质记为A；再将初始称量的异丙醇铝加入A中，并在磁力搅拌1h后加入催化剂硝酸0.324mL；最后将配置的前驱体混合溶液置于水浴箱中进行95℃恒温水浴24h，即获得Al2O3-SiCw溶胶。
步骤3，CF表面Al2O3-SiCw溶胶的喷涂，将步骤1获得的表面预处理后的CF分为单丝固定在20mm×50mm矩形支架上作为Al2O3-SiCw喷涂对象，每根CF间距保持2mm，将步骤2中制备的溶胶盛装于喷壶中，使喷壶的喷嘴与CF平面保持30mm的距离对CF进行3次喷涂，单次喷涂时间间隔均为15min，待所有的CF单丝表面被均匀喷涂上Al2O3-SiCw涂层后，将其在40℃下干燥30min，干燥后的物质记为B3。
步骤4，CF表面Al2O3-SiCw涂层的热处理，将B3置于具有氮气保护的管式炉中进行热处理，热处理温度为1100℃，热处理时间为20min，升温与降温速率均设定5℃/min，得到三次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层，记为3-CF/(Al2O3-SiCw)，热处理过程中用氮气作为保护气体，气体流量为100ml/min。热处理完成后，启动预设降温程序，待管式炉降温至室温后取出3-CF/(Al2O3-SiCw)试样。
如图4所示的抗氧化测试结果，CF与3-CF/(Al2O3-SiCw)同在800℃空气环境下氧化10min后，CF的质量损失百分比为43.7％，而3-CF/(Al2O3-SiCw)的质量损失百分比仅为26.3％，这表明在相同的氧化温度及氧化时间下，Al2O3-SiCw涂层使得CF的质量损失降低了17.4％，从而起到了保护CF的抗氧化作用。
如图1所示为在CF表面制备Al2O3-SiCw抗氧化涂层的流程，如图2涂层形貌及图3涂层XRD结果所示，图中横坐标为X射线入射角度的两倍，纵坐标为X射线的强度。为防止常压烧结中HA在高温下的脱羟与分解对CF的氧化损坏，在CF表面设计制备了Al2O3-SiCw抗氧化保护涂层，涂层厚度形貌良好，成分准确。具有Al2O3-SiCw抗氧化保护涂层的CF有望成为一种作为常压烧结时HA基体的新型增强材料，进一步改善人工骨复合材料的强韧性不足问题。

Claims (9)

1.一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：预处理CF和Al2O3-SiCw溶胶的制备，
预处理CF，首先对CF进行清洗以去除CF表面的胶体及杂质；然后以石墨电极为阴极，将清洗CF和片状石墨电极置于电解液中，对CF进行超声阳极氧化处理；最后取出CF用去离子水洗净并干燥得到表面预处理后的CF；
Al2O3-SiCw溶胶的制备，利用溶胶-凝胶法配置Al2O3-SiCw溶胶，按0.4mol/L～0.8mol/L的浓度计算并称量Al(OC3H7)3备用，按质量比m（Al(OC3H7)3：SiCw）=（39~40）：1的配比计算、称量SiCw并将SiCw置于去离子水中，然后对SiCw溶液进行超声分散使SiCw均匀分散在去离子水中，超声分散后的物质记为A，将称量的异丙醇铝加入A中，得到Al2O3-SiCw混合溶液，并搅拌均匀；然后加入硝酸做催化剂，然后进行恒温水浴，即获得Al2O3-SiCw溶胶；
步骤2：CF表面Al2O3-SiCw溶胶的喷涂，将步骤1表面预处理后的CF固定在支架上作为Al2O3-SiCw溶胶的喷涂对象，单根CF之间保持固定间距1mm～4mm；将步骤1中制备的Al2O3-SiCw溶胶盛装于喷壶中，使喷壶喷嘴与CF形成的平面之间保持恒定距离该距离为20mm～50mm，然后以固定的时间间隔对CF进行1次或多次喷涂，待CF表面被均匀包覆Al2O3-SiCw溶胶后对其进行干燥，干燥后的物质记为B；
步骤3：CF表面Al2O3-SiCw涂层的热处理，将B置于具有气体保护的管式炉中，在1000℃-1100℃条件下热处理20min～60min，得到一次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层或多次喷涂碳纤维-(Al2O3-SiCw)涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤1中，依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水对CF进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤1中，CF超声阳极氧化处理，所用的电解液为0.5-1.0mol/L的磷酸水溶液，电解液温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤1中所述的CF超声阳极氧化处理，采用的超声波频率为25 kHz～40kHz，超声波功率为80W～100W，氧化时间为15 min～30min，电流密度为25 mA/cm2～50mA/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤1中，SiCw超声分散时超声频率为20 kHz～60 kHz，分散时间为10 min～15min；Al2O3-SiCw混合溶液磁力搅拌混合时间为0.5h～1h，催化剂硝酸的添加量按m（Al(OC3H7)3：HNO3）=1：0.2添加。
6.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤1中，溶胶生成的恒温水浴条件为95℃～100℃，时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤2中，喷涂次数为1～3次，喷涂时间间隔为5 min～15min。
8.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤2中的干燥温度为40℃，干燥时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面喷涂氧化铝-碳化硅晶须抗氧化涂层的方法，其特征在于，步骤3中，热处理时升、降温速率均为5℃～10℃/min，热处理过程中用氮气作为保护气体，气体流量为60ml/min～100 ml /min。
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