CN107513894A - 一种超双疏空气过滤纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能纸技术领域，特别是涉及一种超疏水纸及其制备方法，通过将滤纸在乙醇或丙酮浸泡10~30min，然后取出晾干至含水量为60~75%；在有机溶剂中通入氟化硫，然后加入环氧树脂、硅烷偶联剂、氟化石墨、抑菌剂混合均匀，得到超双疏涂料；采用旋转涂覆法，将超双疏涂料涂覆在滤纸上，然后在温度为50~80℃，压力为‑20~0 KPa的条件下，固化1~5h，得到超双疏空气过滤纸。该滤纸具有优异的疏水和疏油性能，使氟化硫和氟化石墨固定在滤纸表面，通过加入抑菌剂，提高利滤纸的长久抑菌性和过滤效果。

Description

一种超双疏空气过滤纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能纸技术领域，特别是涉及一种超双疏空气过滤纸及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，空气的污染污染物越来越严重，而且污染的成分也越来越复杂。特别是在空调、室内、洁净工作室、反应室、医药工作室等对空气要求较高的场所，空气净化至关重要。功能性空气滤纸为解决该问题提供了很好的帮助。
空气滤纸用于过滤时，由于惯性碰撞、拦截、扩散以及静电等作用，使悬浮于气体中的粉尘颗粒沉移于多孔体材料。一般其结构是纤维状的、多孔状的，或者是这些结构的组合体。过滤纸既有效地拦截尘埃粒子，又不对气流形成过大的阻力。空气过滤纸杂***织的纤维形成对粒子的无数道屏障，纤维间宽阔的空间允许气流顺利通过。
但在实际中，由于过滤只对水和油敏感，长时间使用后，过滤纸的过滤结构容易破坏。而且，我们发现，在过滤空气的同时，空气滤纸自洁性差，容易自身细菌。因此疏水和疏油双重性能的过滤纸成为首选。
超疏水表面一般可以通过两类技术路线来制备：一类是在低表面能的疏水材料表面上构建具有微/纳结构的超疏水表面，另一类是在自然界生物的长期进化中形成的，例如许多植物的叶片具有自清洁效应。由于水珠与超疏水材料表面的接触角非常小且极易表面滚落，因此超疏水性表面在自清洁、防水、防潮、抗冻结等领域具有十分广泛的应用前景。CN102808357B公开了一种超疏水纸及其制备方法，所述超疏水纸是在带有文字或图片的普通纸表面上构建有粒径为50-100nm的改性纳米二氧化硅涂层，其中所述纸表面的水接触角大于150°，水滴在纸张表面的滚动角小于10°。Wang Suhao等(ACSAppl.Mater.Interfaces，2010，2，677-683)利用聚苯乙烯将二氧化硅纳米粒子粘附在普通滤纸表面，制备超疏水/超亲油滤纸。中国专利CN102225273A公开了一种超疏水超亲油纸基分离材料，利用硅烷化试剂对二氧化硅纳米粒子溶胶进行改性，将滤纸浸泡其中自然晾干，即得超疏水亲油纸基分离材料。在实际应用中，往往不仅要求材料表面具有超疏水性，还要求同时具备超亲油性，即同时抑制油和水的浸润作用。若某一表面上的水和油的静态接触角都大于150°且其滚动角都小于5°，则该界面可称之为超双疏界面。超疏水表面和超双疏表面具备一定的自清 洁功能，即表面污染物如灰尘等可以被滚落的水滴带走而不留下任何痕迹。
然而现有双疏过滤纸的性能还存在缺陷，特别是经过浸泡或喷涂添加药水或颗粒成分，其不均匀、易脱落、使用周期短，且制造工艺复杂带污染；将空气或液体中的灰尘，杂质颗粒过滤，但还有很多肉眼看不到的真菌及微细有害物质，不能去除；不具有抗菌、杀菌、除臭、防霉的作用。
发明内容
针对目前现有技术的超双疏过滤纸的制备工艺复杂、成本高，且不具有抗菌防霉的作用，本发明的目的是提供一种制备工艺简单超双疏空气过滤纸及其制备方法，它具有制备工艺简单、成本低，且还具有抗菌防霉的作用，具有较长的储存寿命。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种超双疏空气过滤纸，由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，其中，所述双疏涂层为含有氟化硫的涂料，所述超双疏涂层的厚度为50~200nm。
由于现有技术中制备超双疏材料主要是将超疏水材料和超疏油材料进行结合，在制备过程中也是将超疏水处理和超疏油处理分开进行，因此也使超双疏材料的制备工艺变得尤其繁琐，同时也提高了生产成本，从而限制了其产业化生产，此外，目前的超双疏空气过滤纸的抗菌性能也十分弱，导致在运输过程中，经常出现发霉，腐坏的现象，严重影响其运输和使用。
本发明的发明在长期研究超双疏材料的过程中发现，通过化学的方法将氟化硫固定在滤纸表面，滤纸与水和油的接触角明显增大，其浸润能力明显降低，因此可以改善滤纸的超双疏性能。
本发明所制备的超双疏空气过滤纸与水的接触角大于155°，在水中的滚动角小于8°。
所述超双疏空气过滤纸与非水性溶剂的接触角大于150°，在非水性溶剂中的滚动角小于10°。
在本发明中，超双疏涂料是决定空气滤纸超双疏性能的重要因素，优选的，所述含有氟化硫的涂料包括以下重量份的物质：氟化硫10~25份、环氧树脂5~20份、硅烷偶联剂1~5份、氟化石墨2~12份、抑菌剂3~15份、有机溶剂40~80份。
进一步优选的，所述含有氟化硫的涂料包括以下重量份的物质：氟化硫12~18份、环氧树脂10~12份、硅烷偶联剂2~3份、氟化石墨5~10份、抑菌剂6~12份、有机溶剂60~75份。
氟化石墨为表面含有大量含氟官能团的石墨，它具有疏油疏水的性质，能够增加空气滤纸的超双疏性能。
硅烷偶联剂能够促使氟化硫和氟化石墨与滤纸表面的官能团发生反应，使氟化硫和氟化石墨固定在滤纸表面，优选的，所述硅烷偶联剂为正癸基三甲氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正癸基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟癸基三氯硅烷、全氟十二烷基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三乙氧基硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷或三氟丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明中，有机溶剂是能够溶解氟化硫的溶剂，优选的，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、苯二甲苯和九氟丁基醚中的至少一种，进一步优选的，所述有机溶剂中含有苯或甲苯。
为了进一步提高双超疏空气滤纸的抑菌性能，本发明还在超双疏涂料中加入了抑菌剂，所述抑菌剂应该与双超疏涂层具有良好的相容性，进一步优选的，所述抑菌剂为银-磷酸盐、壳聚糖中的至少一种。
本发明还提供了一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在乙醇或丙酮浸泡10~30min，然后取出晾干至含水量为60~75%；
（2）在有机溶剂中通入氟化硫，然后加入环氧树脂、硅烷偶联剂、氟化石墨、抑菌剂混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）采用旋转涂覆法，将步骤（2）中的超双疏涂料涂覆在滤纸上，然后在温度为50~80℃，压力为-20~0 KPa 的条件下，固化1~5h，得到超双疏空气过滤纸。
本发明中，首先将滤纸在乙醇或丙酮中浸泡，能够有效除去滤纸表面的污渍以及细菌，此外，还能够使滤纸与超双疏涂层具有良好的结合力，延长超双疏涂层的使用寿命，以及滤纸在后续运输和使用过程中的抑菌防霉性能。
由于滤纸的强度低，在涂敷涂层的过程中发生破损的概率很大，因此，本发明将滤纸贴在基底上，可以避免滤纸在使用过程中发生破损，优选的，所述旋转涂覆法的具体工艺为：将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，得到超双疏空气过滤纸。
优选的，所述超双疏涂层的厚度为50~200nm。
本发明一种超双疏空气过滤纸及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
（1）本发明通过将氟化硫加入涂料中，然后涂敷在滤纸上，使得滤纸具有优异的疏水和疏油性能；通过加入氟化硫进一步提高滤纸的超疏水性能；氟化石墨为表面含有大量含氟官能团的石墨，它具有疏油疏水的性质，能够增加空气滤纸的超双疏性能。硅烷偶联剂能够促使氟化硫和氟化石墨与滤纸表面的官能团发生反应，还能够使氟化硫和氟化石墨之间发生交联反应，进一步提高滤纸的超疏水性能，还可以使氟化硫和氟化石墨固定在滤纸表面。通过加入抑菌剂，提高利滤纸的长久抑菌性。
(2)本发明通过一步法制备得到超双疏涂层，制备工艺简单，无需复杂昂贵的制备设备，成本低。
综上，本发明的超双疏空气过滤纸不仅可以有效的将空气中的灰尘、杂质颗粒过滤，并且还能过滤一些肉眼看不到的真菌及微细有害物质，本发明的超双疏空气过滤纸的制备方法简单、成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在乙醇浸泡20min，然后取出晾干至含水量为68%；
（2）在68份乙酸乙酯中通入15份氟化硫，然后加入11份环氧树脂、2份正癸基三甲氧基硅烷、8份氟化石墨、9份银-磷酸盐混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为65℃，压力为-10KPa 的条件下，固化3h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为100nm。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸，与水的接触角为160°，在水中的滚动角为8°；
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸与大豆油的接触角为158°，在非水性溶剂中的滚动角为5°。
实施例2
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在乙醇浸泡10min，然后取出晾干至含水量为75%；
（2）在60份乙酸丁酯中通入12份氟化硫，然后加入10份环氧树脂、2份正癸基三乙氧基硅烷、5份氟化石墨、6份银-磷酸盐混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为50℃，压力为-20KPa 的条件下，固化1h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为50nm。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸，与水的接触角为165°，在水中的滚动角为6°；
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸与大豆油的接触角为160°，在非水性溶剂中的滚动角为5°。
实施例3
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在丙酮浸泡30min，然后取出晾干至含水量为60%；
（2）在75份乙酸异戊酯中通入18份氟化硫，然后加入12份环氧树脂、3份正癸基三氯硅烷、10份氟化石墨、12份银-磷酸盐混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为80℃，压力为0 KPa的条件下，固化5h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为200nm。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸，与水的接触角为170°，在水中的滚动角为5°；
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸与大豆油的接触角为165°，在非水性溶剂中的滚动角为6°。
实施例4
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在丙酮浸泡15min，然后取出晾干至含水量为63%；
（2）在40份丁酸乙酯中通入15份氟化硫，然后加入10份环氧树脂、2份正辛基三甲氧基硅烷、4份氟化石墨、6份壳聚糖混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为60℃，压力为-18KPa 的条件下，固化2h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为100nm。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸，与水的接触角为172°，在水中的滚动角为9°；
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸与大豆油的接触角为168°，在非水性溶剂中的滚动角为9°。
实施例5
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在乙醇浸泡25min，然后取出晾干至含水量为73%；
（2）在40份丙酮中通入10份氟化硫，然后加入5份环氧树脂、1份正辛基三乙氧基硅烷、2份氟化石墨、3份壳聚糖混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为50℃，压力为-15KPa 的条件下，固化5h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为150nm。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸，与水的接触角为175°，在水中的滚动角4°；
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸与大豆油的接触角为172°，在非水性溶剂中的滚动角为6°。
实施例6
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在丙酮浸泡12min，然后取出晾干至含水量为70%；
（2）在80份丁酮中通入25份氟化硫，然后加入20份环氧树脂、5份正癸基三甲氧基硅烷、12份氟化石墨、15份壳聚糖混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为80℃，压力为-5KPa 的条件下，固化3h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为75nm。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸，与水的接触角为162°，在水中的滚动角为5°；
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸与大豆油的接触角为168°，在非水性溶剂中的滚动角为4°。
对比例1
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在丙酮浸泡12min，然后取出晾干至含水量为70%；
（2）在80份丁酮中，然后加入20份环氧树脂、5份正癸基三甲氧基硅烷、12份氟化石墨、15份壳聚糖混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为80℃，压力为-5KPa 的条件下，固化3h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为75nm。
对比例2
一种超双疏空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滤纸在丙酮浸泡12min，然后取出晾干至含水量为70%；
（2）在80份丁酮中，然后加入20份环氧树脂、5份正癸基三甲氧基硅烷、15份壳聚糖混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，然后在温度为80℃，压力为-5KPa 的条件下，固化3h，得到超双疏空气过滤纸。
本实施例所制备的超双疏空气过滤纸由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，所述超双疏涂层的厚度为75nm。
将实施例6、对比例1、对比例2进行空气净化测试对比：
方法为：
气流→风机送风→管道→空气过滤纸→吹入房间→测试。温度18℃、湿度50％左右。
实施例6：空气由100级进化为10万级，净化24h后，每立方米细菌数由80,000N/AT降低至每立方米细菌数5,000N/AT。
实施例1：空气由100级进化为1000级，净化24h后，每立方米细菌数由80,000N/AT降低至每立方米细菌数45,000N/AT。
实施例2：空气由100级进化为1000级，净化24h后，每立方米细菌数由80,000N/AT降低至每立方米细菌数70,000N/AT。
上述实验：对比例减少氟化硫、氟化石墨由于没有达到良好的双疏性，因此，其过滤性能急剧缩减。而且极易滋生细菌。

Claims (10)

1.一种超双疏空气过滤纸，其特征在于，由滤纸基体和覆盖在该滤纸基体表面的双疏涂层组成，其中，所述双疏涂层为含有氟化硫的涂料，所述超双疏涂层的厚度为50~200nm。
2.根据权利要求1所述的超双疏空气过滤纸，其特征在于，与水的接触角大于155°，在水中的滚动角小于8°；所述超双疏空气过滤纸与非水性溶剂的接触角大于150°，在非水性溶剂中的滚动角小于10°。
3.根据权利要求1或2所述的超双疏空气过滤纸，其特征在于，所述含有氟化硫的涂料包括以下重量份的物质：氟化硫10~25份、环氧树脂5~20份、硅烷偶联剂1~5份、氟化石墨2~12份、抑菌剂3~15份、有机溶剂40~80份。
4.根据权利要求3所述的超双疏空气过滤纸，其特征在于，所述含有氟化硫的涂料包括以下重量份的物质：氟化硫12~18份、环氧树脂10~12份、硅烷偶联剂2~3份、氟化石墨5~10份、抑菌剂6~12份、有机溶剂60~75份。
5.根据权利要求3所述的超双疏空气过滤纸，其特征在于，所述硅烷偶联剂为正癸基三甲氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正癸基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟癸基三氯硅烷、全氟十二烷基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三乙氧基硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷或三氟丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的超双疏空气过滤纸，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、苯二甲苯和九氟丁基醚中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的超双疏空气过滤纸，其特征在于，所述抑菌剂为银-磷酸盐、壳聚糖中的至少一种。
8.一种根据权利要求1~7任意一项所述的超双疏空气过滤纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将滤纸在乙醇或丙酮浸泡10~30min，然后取出晾干至含水量为60~75%；
（2）在有机溶剂中通入氟化硫，然后加入环氧树脂、硅烷偶联剂、氟化石墨、抑菌剂混合均匀，得到超双疏涂料；
（3）采用旋转涂覆法，将步骤（2）中的超双疏涂料涂覆在滤纸上，然后在温度为50~80℃，压力为-20~0 KPa 的条件下，固化1~5h，得到超双疏空气过滤纸。
9.根据权利要求8所述的超双疏空气过滤纸的制备方法，其特征在于，所述旋转涂覆法的具体工艺为：将滤纸贴在基底上，然后将基底固定在旋涂仪上，将配置好的超双疏涂料滴加在基片上，首先以500r/min的速率旋转2s，再以1000r/min的速率旋转10s，使超双疏涂料在基底上均匀铺展成超双疏涂层，室温放置使其自然干燥15min，得到超双疏空气过滤纸。
10.根据权利要求9所述的超双疏空气过滤纸的制备方法，其特征在于，所述超双疏涂层的厚度为50~200nm。
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