CN107512740A - 一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，其包括步骤：将表面活性剂加入有机溶剂中，得浓度为0.05‑0.25mol/L的油相体系，分别配制0.05‑2mol/L的偏钒酸盐水溶液和0.05‑2mol/L的三价Fe盐水溶液，先将偏钒酸盐水溶液逐滴加入油相体系中，搅拌，按摩尔比V:Fe=1:1，再逐滴加入三价Fe盐水溶液，搅拌均匀后得稳定均一的微乳液体系，并将其置于50‑160℃的鼓风干燥箱内，溶剂蒸发完后将其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥；将前驱体在空气中煅烧，于300‑700℃焙烧2‑20小时，得锂离子电池负极材料FeVO4纳米线。本发明方法简单、条件温和，所制备的FeVO4纳米线形貌均匀、结构稳定和导电性好，可明显提高材料的放电容量、减小不可逆容量损失、提高循环性能与倍率性能。

Description

一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法。
背景技术
过渡金属钒酸盐具有较高的理论容量、安全性和低成本，在锂离子电池中有潜在应用。FeVO4作为一种有潜力的锂离子电池负极材料，由于其优异的电子电导率和V的高氧化态，它可以提供比Ag2V4O11和铜钒氧(CVO)更高的放电比容量和能量密度。同时，相对于银钒氧(SVO)和铜钒氧(CVO)，FeVO4的原料成本更低。近年来，FeVO4作为锂离子电池负极材料引起了关注。
常见的制备FeVO4纳米线的方法有水热法、固相法和溶胶凝胶法。Liu等人报道了以Fe(NO3)3·9H2O和偏钒酸铵为原料，在180℃水热反应5h，分别制备了FeVO4·xH2O和FeVO4·xH2O/石墨烯两种材料，结果显示这两种材料在100mA/g的电流密度下，循环100次后的放电容量分别为455.4和1407.8mAh/g(Synthesis and electrochemical performancesof FeVO4·xH2O and FeVO4·xH2O/graphene as novel anode materials[J].MaterialsLetters,2017,187,15–19.)。此外，Liu等人还报道了以Fe(NO3)3·9H2O和偏钒酸铵为原料，在160℃水热反应5h后，在空气氛围中500℃煅烧2h，制备了FeVO4材料，并用石墨烯对FeVO4材料进行改性并制备了FeVO4/石墨烯材料，结果显示这两种材料在100mA/g的电流密度下，循环100次后的放电容量分别为405.2和1046.5mAh/g(Synthesis and modification ofFeVO4as novel anode for lithium-ion batteries[J].Applied Surface Science,2017,394,183–189)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)FeVO4纳米线前驱体的制备：将表面活性剂加入有机溶剂中，得浓度为0.05-0.25mol/L的油相体系，分别配制0.05-2mol/L的可溶性偏钒酸盐水溶液和0.05-2mol/L的可溶性的三价Fe盐水溶液，先将可溶性偏钒酸盐水溶液逐滴加入油相体系中，搅拌，按摩尔比V:Fe＝1:1，再逐滴加入可溶性的三价Fe盐水溶液，搅拌均匀后得稳定均一的微乳液体系，并将其置于50-160℃的鼓风干燥箱内，溶剂蒸发完后将其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥，得FeVO4纳米线前驱体；
(2)FeVO4纳米线的制备：将步骤(1)制备出的FeVO4纳米线前驱体在空气中煅烧，于300-700℃条件下焙烧2-20小时，得到锂离子电池负极材料FeVO4纳米线。
所述表面活性剂选自琥珀酸二异辛酯磺酸钠(NaAOT)、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、辛基苯基聚乙烯醚(Triton X-100)中的至少一种。
所述有机溶剂选自异辛烷、正己烷、二甲苯、正丁醇、正戊醇、正己醇中的至少一种。
所述可溶性偏钒酸盐选自偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾中的至少一种。
所述可溶性的三价Fe盐选自九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)、柠檬酸铁、柠檬酸铁铵中的至少一种。
本发明的有益效果：
1、本发明采用蒸发结晶法制备锂离子电池负极材料FeVO4纳米线，与固相合成的FeVO4粉体相比，具有更好的结构稳定性与导电性，可明显提高材料的放电容量、减小不可逆容量损失、提高循环性能与倍率性能。
2、本发明制备的FeVO4纳米线相比于FeVO4粉体材料，比表面积相对较大，应用于锂离子电池中，可增加材料与电解液之间的接触面积，从而提高该材料的放电比容量。
3、本发明合成方法简单、条件温和、形貌可控。
附图说明
图1为实施例1制备的FeVO4纳米线的倍率循环曲线图。
图2为实施例1制备的FeVO4纳米线的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)FeVO4纳米线前驱体的制备
先配制浓度为0.05mol/L NaAOT异辛烷溶液，然后分别配制0.05mol/L的偏钒酸铵水溶液10mL，和0.05mol/L的九水合硝酸铁水溶液10mL，取浓度为0.05mol/LNaAOT异辛烷溶液20mL于120mL的烧杯中，搅拌，将浓度为0.05mol/L的偏钒酸铵水溶液10mL逐滴加入NaAOT异辛烷溶液中，搅拌，按摩尔比(V:Fe＝1:1)再将浓度为0.05mol/L九水合硝酸铁水溶液10mL逐滴加入上述混合溶液中，搅拌均匀后得稳定均一的微乳液体系，然后将烧杯其置于100℃的鼓风干燥箱内，溶剂蒸发完后将烧其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥，制得FeVO4纳米线的前驱体。
(2)FeVO4纳米线的制备
将步骤(1)制备出的前驱体在空气中煅烧，于500℃焙烧4小时，得锂离子电池负极材料FeVO4纳米线。
将FeVO4纳米线组装成CR2016扣式电池，经充放电测试，在0.0.1-3.0V电压范围内，该材料0.1C倍率首次放电容量高达1456mAh/g，1C首次放电容量高达821mAh/g，如图1所示，0.1循环50次后的放电比容量为1085mAh/g，如图2所示。
实施例2
(1)FeVO4纳米线前驱体的制备
先配制浓度为0.25mol/L的十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇溶液，然后分别配制1mol/L的偏钒酸钠水溶液10mL，和1mol/L的柠檬酸铁水溶液10mL，取浓度为0.25mol/L十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇溶液20mL于120mL的烧杯中，搅拌，将浓度为1mol/L的偏钒酸钠水溶液10mL逐滴加入十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇溶液中，搅拌，按摩尔比(V:Fe＝1:1)再将浓度为1mol/L的柠檬酸铁水溶液10mL逐滴加入上述混合溶液中，搅拌均匀后得稳定均一的微乳液体系，然后将烧杯其置于160℃的鼓风干燥箱内，溶剂蒸发完后将烧其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥，制得FeVO4纳米线的前驱体。
(2)FeVO4纳米线的制备
将步骤(1)制备出的前驱体在空气中煅烧，于300℃焙烧20小时，得锂离子电池负极材料FeVO4纳米线。
实施例3
(1)FeVO4纳米线前驱体的制备
先配制浓度为0.1mol/L的辛基苯基聚乙烯醚-异辛烷溶液，然后分别配制2mol/L的偏钒酸钾水溶液10mL，和2mol/L的九水合硝酸铁水溶液10mL，取浓度为0.1mol/L的辛基苯基聚乙烯醚-异辛烷溶液20mL于120mL的烧杯中，搅拌，将浓度为2mol/L的偏钒酸钾水溶液10mL逐滴加入辛基苯基聚乙烯醚-异辛烷溶液中，搅拌，按摩尔比(V:Fe＝1:1)再将浓度为2mol/L九水合硝酸铁水溶液10mL逐滴加入上述混合溶液中，搅拌均匀后得稳定均一的微乳液体系，然后将烧杯其置于50℃的鼓风干燥箱内，溶剂蒸发完后将烧其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥，制得FeVO4纳米线的前驱体。
(2)FeVO4纳米线的制备
将步骤(1)制备出的前驱体在空气中煅烧，于700℃焙烧2小时，得锂离子电池负极材料FeVO4纳米线。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能够理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）FeVO4纳米线前驱体的制备：将表面活性剂加入有机溶剂中，得浓度为0.05-0.25mol/L的油相体系，分别配制0.05-2mol/L的可溶性偏钒酸盐水溶液和0.05-2mol/L的可溶性的三价Fe盐水溶液，先将可溶性偏钒酸盐水溶液逐滴加入油相体系中，搅拌，按摩尔比V:Fe=1:1，再逐滴加入可溶性的三价Fe盐水溶液，搅拌均匀后得稳定均一的微乳液体系，并将其置于50-160℃的鼓风干燥箱内，溶剂蒸发完后将其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥，得FeVO4纳米线前驱体；
（2）FeVO4纳米线的制备：将步骤（1）制备出的FeVO4纳米线前驱体在空气中煅烧，于300-700℃条件下焙烧2-20小时，得到锂离子电池负极材料FeVO4纳米线。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自琥珀酸二异辛酯磺酸钠（NaAOT）、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、辛基苯基聚乙烯醚（Triton X-100）中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自异辛烷、正己烷、二甲苯、正丁醇、正戊醇、正己醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，其特征在于，所述可溶性偏钒酸盐选自偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法，其特征在于，所述可溶性的三价Fe盐选自九水合硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、柠檬酸铁、柠檬酸铁铵中的至少一种。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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