CN107500460A - 一种邻硝基苯胺母液处理方法 - Google Patents

一种邻硝基苯胺母液处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种邻硝基苯胺母液处理方法，所述母液处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的洗液转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内，将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜，蒸发液回收套用，萃取后的有机相进入精馏塔进行精馏，本发明能将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺母液处理方法和工艺设计。

Description

一种邻硝基苯胺母液处理方法
技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种邻硝基苯胺母液处理方法。
背景技术
邻苯二胺为白色结晶固体，可通过邻硝基苯胺还原制得，主要用于生产苯并咪唑类杀菌剂，如多菌灵、甲基硫菌灵等，其中代表产品是广谱高效内吸式多菌灵，可以防治多种农作物、林木和果蔬的细菌病害及果蔬的保鲜与贮存，另外邻苯二胺还可用于制备显影剂、表面活性剂等。
目前国内生产邻苯二胺的工业化路线主要有铁粉还原、硫化碱还原以及催化加氢还原等3种方法。前两条路线虽然生产工艺简单，但产品收率低、成本偏高，尤其是产生的大量废水废渣难以处理，环境污染相当严重，今后将逐渐面临被淘汰的趋势。催化加氢制备邻苯二胺的工艺具有产品质量好、收率高、“三废”少等优点，该工艺以骨架镍、钯/碳等作催化剂，水或醇类作为溶剂，将邻硝基苯胺通过催化加氢还原为邻苯二胺。目前国内外已有加氢制备邻苯二胺的相关报道，如中国专利申请CN102633653A公开了一种邻硝基苯胺催化加氢制备邻苯二胺的方法，该方法中以醇作溶剂，镍作催化剂，在1.0～6MPa的氢气压力下，40～80℃的温度下，还原反应2～10h后，再精馏得到白色邻苯二胺。中国专利申请CN101906046A公开了一种液相连续化加氢法生产邻苯二胺的方法，该方法中以甲醇作为溶剂，镍作催化剂，通过一级釜和二级釜串联进行连续化加氢制备邻苯二胺。中国专利CN102070464A公开了一种混合二硝基苯钯催化剂加氢还原生产苯二胺的方法，该专利以二硝基苯为原料，醇类作为溶剂，5％的钯/碳作为催化剂，在反应温度40～60℃、反应压力0.25～0.6MPa条件下进行加氢还原反应。美国专利US3230259公开了一种邻苯二胺的制备方法，该方法以5％钯/碳作为催化剂，氢氧化钠作为助剂，水作为溶剂，在反应温度70～100℃、反应压力15～60pound/inch2条件下反应5h，邻苯二胺收率可达95％以上。
在上述公开的专利中，催化加氢制备邻苯二胺在很大程度上解决了原有硫化碱和铁粉还原工艺对环境污染严重的问题，是目前制备邻苯二胺较为广泛应用的一种绿色工艺。但是现有催化加氢工艺中，无论是使用镍作为催化剂还是使用钯/碳作为催化剂，都需要加入水或醇类作为溶剂，然而溶剂的使用增加了产物的分离和溶剂回收等后处理工序，从而造成设备投资以及能耗的增加，特别是低沸点、易挥发的醇类作为溶剂时还大大降低了生产的安全性和清洁性。
各种方法制备邻苯二胺后的母液中含有大量的氯化铵副产物，氯化铵能够作为一种回收品进行利用具有很大经济价值，排废将会严重污染环境和土地，从邻苯二胺中回收氯化铵将是一大研究热点,如何设计出一种更为有效且符合绿色环保要求的邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法将是目前业界人士亟需正视以及要解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种邻硝基苯胺母液处理方法。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种邻硝基苯胺母液处理方法，所述邻硝基苯胺母液处理方法的具体包括以下步骤：
(1).萃取：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的洗液转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内；
(2).吸附：将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜；
(3).精馏：将萃取釜内萃取出的有机相转入到精馏塔内，设置精馏塔内精馏温度后进行精馏，分离萃取剂和邻硝基苯胺，萃取剂回收套用；
(4).蒸发：将吸附后的水相余液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤1中萃取釜内使用的萃取剂设置为邻硝基氯化苯。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤2中吸附塔内使用的吸附方法设置为树脂吸附法，吸附剂为吸附树脂。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤3中使用的精馏塔内的精馏温度设置为250～280℃。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中使用的蒸发釜的效数设置为3～6效。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中使用的蒸发釜的效数设置为3效。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中蒸发釜内的蒸发温度设置为70～100℃，蒸发方式设计为减压蒸发。
优选的，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中蒸发釜内的搅拌器的搅拌速率设置为500～1000r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种邻硝基苯胺母液处理方法，所述母液处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的液体转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内，将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜，蒸发液回收套用，萃取后的有机相进入精馏塔进行精馏，具有以下优点：
1.本发明所述的邻硝基苯胺母液处理方法，反应采取连续进料、连续出料方式，在完成初反应后对氨气进行了有效回收，回收后的氨气能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；
2.本发明所述的邻硝基苯胺母液处理方法，通过水洗溶解氯化铵以及经过三效蒸发得到纯净的氯化铵，副产物氯化铵作为产品外卖，增加额外收益，提升了经济性；
3.本发明所述的邻硝基苯胺母液处理方法，在经过萃取、树脂吸附、精馏和三效蒸发之后，水相中的邻硝基苯胺达到排放标准，符合绿色环保无污染的理念，经过一些列过程后的水相回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了邻硝基苯胺母液处理方法的工艺设计，满足了邻硝基苯胺母液处理方法的工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明邻硝基苯胺母液处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种邻硝基苯胺母液处理方法，所述邻硝基苯胺母液处理方法的具体包括以下步骤：
(1).萃取：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的洗液转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内；
(2).吸附：将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜；
(3).精馏：将萃取釜内萃取出的有机相转入到精馏塔内，设置精馏塔内精馏温度后进行精馏，分离萃取剂和邻硝基苯胺，萃取剂回收套用；
(4).蒸发：将吸附后的水相余液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。
工作原理：使用时,将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的液体转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内，将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜，蒸发液回收套用，萃取后的有机相进入精馏塔进行精馏。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤1中萃取釜内使用的萃取剂设置为邻硝基氯化苯。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤2中吸附塔内使用的吸附方法设置为树脂吸附法，吸附剂为吸附树脂。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤3中使用的精馏塔内的精馏温度设置为250～280℃。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中使用的蒸发釜的效数设置为3～6效。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中使用的蒸发釜的效数设置为3效。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中蒸发釜内的蒸发温度设置为70～100℃，蒸发方式设计为减压蒸发。
进一步地，所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中蒸发釜内的搅拌器的搅拌速率设置为500～1000r/min。
在本发明中，本发明所述的邻硝基苯胺母液处理方法，反应采取连续进料、连续出料方式，在完成初反应后对氨气进行了有效回收，回收后的氨气能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；通过水洗溶解氯化铵以及经过三效蒸发得到纯净的氯化铵，副产物氯化铵作为产品外卖，增加额外收益，提升了经济性；在经过水洗、树脂交换、萃取和三效蒸发之后，水相中的邻硝基苯胺达到排放标准，符合绿色环保无污染的理念，经过一些列过程后的水相回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了邻硝基苯胺母液处理方法的工艺设计，满足了邻硝基苯胺母液处理方法的工艺设计的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法的具体包括以下步骤：
(1).萃取：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的洗液转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内；
(2).吸附：将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜；
(3).精馏：将萃取釜内萃取出的有机相转入到精馏塔内，设置精馏塔内精馏温度后进行精馏，分离萃取剂和邻硝基苯胺，萃取剂回收套用；
(4).蒸发：将吸附后的水相余液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发釜内蒸发温度和蒸发釜上搅拌器搅拌速率后，进行多效蒸发，固相得到氯化铵，蒸发液回收套用。
2.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤1中萃取釜内使用的萃取剂设置为邻硝基氯化苯。
3.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤2中吸附塔内使用的吸附方法设置为树脂吸附法，吸附剂为吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤3中使用的精馏塔内的精馏温度设置为250～280℃。
5.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中使用的蒸发釜的蒸发效数设置为3～6效。
6.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中使用的蒸发釜的蒸发效数设置为3效。
7.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中蒸发釜内的蒸发温度设置为70～100℃，蒸发方式设计为减压蒸发。
8.根据权利要求1所述的邻硝基苯胺母液处理方法，其特征在于：所述邻硝基苯胺母液处理方法步骤4中蒸发釜内的搅拌器的搅拌速率设置为500～1000r/min。
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