CN105907472A - 一种提取精油和/或脂肪油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油脂提取技术领域，特别涉及一种提取精油和/或脂肪油的方法。本发明在物料粉碎后加入乙醇作为辅助溶剂，可在加压CO2的作用下膨胀，形成膨胀液体，溶液体系粘度下降，渗透速率增强，有助于快速进入细胞内部与有效成分充分接触，有利于提高萃取效率；由于液态CO2密度大，对油脂类物质的溶解能力比超临界CO2更强，采用液态CO2浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同时以使得萃取压力也大幅度下降；通过CO2流动萃取，可进一步萃出油脂类物质，并可将乙醇及其萃出物夹带进入分离釜，从而快速进行固液分离，提高了分离效率。

Description

一种提取精油和/或脂肪油的方法
技术领域
本发明涉及油脂提取技术领域，特别涉及一种提取精油和/或脂肪油的方法。
背景技术
肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt.)为肉豆蔻科(Myristicaceae)植物肉豆蔻的干燥种仁，其中含挥发油(精油)5％～15％,脂肪油25％～40％及淀粉等。肉豆蔻作为中药，其味辛、性温，有温中、止泻、行气功能，用于虚寒久泻、食欲不振、脘腹冷痛。不同原料和提取工艺，所得的肉豆蔻挥发油的组分差异较大，其中相对含量较高的8种挥发油组分依次是:柠檬烯、γ-松油烯、α-松油烯、α-异松油烯、α-蒎烯、肉豆蔻醚、4-松油醇和黄樟醚，占肉豆蔻检出挥发油成分总量的85.53％。由此可见，肉豆蔻挥发油主要由肉豆蔻醚、萜烯类化合物和黄樟醚等组成。萜类多数具有较强的香气和生理活性，是自然界中一类重要的化合物。由于萜类成分具有较强的抗菌作用，肉豆蔻挥发油具有相应抗氧化、清除自由基相应的活性等。
目前，肉豆蔻油的提取方法主要有：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法和超临界CO2萃取法等。水蒸汽蒸馏法是将肉豆蔻粗粉碎、浸泡和湿润后，直接加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，挥发性成分随水蒸汽蒸馏而带出，经冷凝后收集并经过油水分离后得到精油。溶剂萃取法，通常采用石油醚、***和正已烷等有机溶剂进行萃取。水蒸气蒸馏法具有设备简单，操作容易，无有机溶剂残留等优点，但也存在提取温度高、能耗大、耗时长和得率低等缺陷。溶剂萃取法提取精油的产率较高，但因植物体中的树脂、蜡等也同时被提出，致使精油含杂质较多，需进一步分离精制。超临界CO2的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等物质方面具有独特的优越性，即速度快、产率高，所以被广泛应用于香料及中草药成分的提取。但为了达到较高的萃取效率，超临界CO2的提取压力通常需达到30～45MPa，对设备要求高，操作难度大，产品成本相对较高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种提取精油和/或脂肪油的方法。本发明提供的方法，具有萃取温度和压力低、效率高等优势，而且工艺简单，易于实现工业化。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提取精油和/或脂肪油的方法，包括如下步骤：
步骤1：预处理；取肉豆蔻粉碎、过筛后，与对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶剂混合，获得预处理后的物料；
步骤2：CO2萃取；取所述预处理后的物料，以液体CO2浸没物料，萃取，获得萃取物；
步骤3：分离与脱溶；取所述萃取物冷冻离心，获得上清液和油状沉淀；
所述上清液减压脱溶，获得肉豆蔻精油；
所述油状沉淀为脂肪油。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶剂为无水乙醇或体积浓度为95％乙醇，添加量为所述肉豆蔻质量的10％～30％。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述肉豆蔻粉碎后的粒径为30～60目。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述浸没物料的温度为10℃～25℃，压力为4.5MPa～6.5MPa，所述浸没物料的时间为10min～35min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述CO2的通入量为肉豆蔻质量的2～5倍。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述萃取的温度为35℃～50℃，所述萃取的压力为10MPa～20MPa，所述萃取的时间为25min～55min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述CO2的流量为10～25L/h。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤3中所述冷冻离心的温度为-15℃～10℃，转速为3000转/min～8000转/min，时间为10min～30min。
本发明是一种从肉豆蔻中提取精油和脂肪油的方法，尤其是一种将肉豆蔻预处理后，通过液态CO2低温浸泡后，再进行流动萃取与分离的肉豆蔻中精油和脂肪油的提取方法。
本发明的有益效果是显而易见的：
1)在物料粉碎后加入乙醇作为辅助溶剂，可在加压CO2的作用下膨胀，形成膨胀液体，溶液体系粘度下降，渗透速率增强，有助于快速进入细胞内部与有效成分充分接触，有利于提高萃取效率。
2)由于液态CO2密度大，对油脂类物质的溶解能力比超临界CO2更强，采用液态CO2浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同时以使得萃取压力也大幅度下降。
3)通过CO2流动萃取，可进一步萃出油脂类物质，并可将乙醇及其萃出物夹带进入分离釜，从而快速进行固液分离，提高了分离效率。
具体实施方式
本发明公开了一种提取精油和/或脂肪油的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种肉豆蔻油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)预处理
将肉豆蔻原料粉碎、过筛后，向其中加入对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的辅助溶剂，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
B)CO2萃取
将预处理后的物料加入到CO2萃取釜中，向其中通入CO2，调节萃取釜的温度，使CO2在萃取釜中保持为液体状态浸没物料；液体CO2浸泡物料后，升高萃取釜温度至CO2临界温度以上，控制进、出萃取釜的CO2流量，使萃取釜中CO2保持在压力和温度下进行流动萃取；CO2从萃取釜中流入分离釜，与萃取物分离后循环利用。
C)分离与脱溶
将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在较低温度下进行离心分离，得到上清液和油状沉淀；上清液为肉豆蔻精油(挥发油)与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分)；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油。
按上述方案，步骤A)所述的辅助溶剂为无水乙醇或95％乙醇，添加量为肉豆蔻粉质量的10％～30％。
按上述方案，步骤A)所述的肉豆蔻原料粉碎后的粒径分布为30～60目。
按上述方案，步骤B)所述的液体CO2浸泡温度为10～25℃，压力为4.5～6.5MPa，CO2加入量为肉豆蔻粉质量2～5倍，浸泡时间为10～35min。
按上述方案，步骤B)所述的CO2流动萃取温度为35～50℃，萃取压力为10～20MPa，CO2流量为10～25L/h，流动萃取时间为25～55min。
按上述方案，步骤C)所述的冷冻离心温度为-15～10℃，离心转速为3000～8000转/min，离心时间为10～30min。
本发明是一种从肉豆蔻中提取精油和脂肪油的方法，尤其是一种将肉豆蔻预处理后，通过液态CO2低温浸泡后，再进行流动萃取与分离的肉豆蔻中精油和脂肪油的提取方法。
本发明的有益效果是显而易见的：
1)在物料粉碎后加入乙醇作为辅助溶剂，可在加压CO2的作用下膨胀，形成膨胀液体，溶液体系粘度下降，渗透速率增强，有助于快速进入细胞内部与有效成分充分接触，有利于提高萃取效率。
2)由于液态CO2密度大，对油脂类物质的溶解能力比超临界CO2更强，采用液态CO2浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同时以使得萃取压力也大幅度下降。
3)通过CO2流动萃取，可进一步萃出油脂类物质，并可将乙醇及其萃出物夹带进入分离釜，从而快速进行固液分离，提高了分离效率。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
A)预处理
将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30～60目之间，向其中加入无水乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量12％，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
B)CO2萃取
将预处理后的物料加入到CO2萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量3倍的液态CO2，调节萃取釜温度为20℃，此时釜内压力为5.74MPa，使CO2在萃取釜中保持为液体状态浸泡物料30min后，升高萃取釜温度至40℃，调节压力为15MPa，CO2流量为18L/h，进行流动萃取50min；在流动萃取的同时CO2不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后CO2与萃取物分离后循环利用。
C)分离与脱溶
将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在-10℃、5000转/min的条件下，离心20min，分离得到上清液和油状沉淀；上清液为肉豆蔻精油(挥发油)与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分)，得率为28.5％；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为6.2％。
实施例2
A)预处理
将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30～60目之间，向其中加入95％乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量18％，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
B)CO2萃取
将预处理后的物料加入到CO2萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量5倍的液态CO2，调节萃取釜温度为25℃，此时釜内压力为6.5MPa，使CO2在萃取釜中保持为液体状态浸泡物料35min后，升高萃取釜温度至35℃，调节压力为20MPa，CO2流量为25L/h，进行流动萃取55min；在流动萃取的同时CO2不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后CO2与萃取物分离后循环利用。
C)分离与脱溶
将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在-15℃、8000转/min的条件下，离心30min，分离得到上清液和油状沉淀；上清液为肉豆蔻精油(挥发油)与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分)，得率为27.7％；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为7.5％。
实施例3
A)预处理
将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30～60目之间，向其中加入无水乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量10％，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
B)CO2萃取
将预处理后的物料加入到CO2萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量3倍的液态CO2，调节萃取釜温度为10℃，此时釜内压力为4.5MPa，使CO2在萃取釜中保持为液体状态浸泡物料10min后，升高萃取釜温度至50℃，调节压力为10MPa，CO2流量为10L/h，进行流动萃取25min；在流动萃取的同时CO2不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后CO2与萃取物分离后循环利用。
C)分离与脱溶
将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在10℃、3000转/min的条件下，离心10min，分离得到上清液和油状沉淀；上清液为肉豆蔻精油(挥发油)与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分)，得率为26.7％；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为6.3％。
实施例4
A)预处理
将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在60目，向其中加入无水乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量30％，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
B)CO2萃取
将预处理后的物料加入到CO2萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量2倍的液态CO2，调节萃取釜温度为18℃，此时釜内压力为5.3MPa，使CO2在萃取釜中保持为液体状态浸泡物料20min后，升高萃取釜温度至45℃，调节压力为12MPa，CO2流量为15L/h，进行流动萃取30min；在流动萃取的同时CO2不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后CO2与萃取物分离后循环利用。
C)分离与脱溶
将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在0℃、6000转/min的条件下，离心15min，分离得到上清液和油状沉淀；上清液为肉豆蔻精油(挥发油)与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分)，得率为27.1％；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为7.8％。
实施例5
A)预处理
将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30目，向其中加入体积浓度为95％乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量24％，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
B)CO2萃取
将预处理后的物料加入到CO2萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量4倍的液态CO2，调节萃取釜温度为15℃，此时釜内压力为4.8MPa，使CO2在萃取釜中保持为液体状态浸泡物料10min后，升高萃取釜温度至45℃，调节压力为18MPa，CO2流量为20L/h，进行流动萃取35min；在流动萃取的同时CO2不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后CO2与萃取物分离后循环利用。
C)分离与脱溶
将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在5℃、4000转/min的条件下，离心25min，分离得到上清液和油状沉淀；上清液为肉豆蔻精油(挥发油)与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分)，得率为26.8％；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为7.4％。
对比例
常规超临界方法：取肉豆蔻粉碎后，在25～40MPa、35～60℃的条件下提取90～120min，减压分离，获得精油和脂肪油的混合物。
实施例7
对照组：对比例；
实验组：本发明实施例1～实施例5。
工艺比较结果见表1，提取效果见表2。
表1对照组和实验组工艺比较结果
表2对照组和实验组的提取效果比较
由表2数据可知，对照组中脂肪油与肉豆蔻精油的总产率为26％～33％，实验组中脂肪油与肉豆蔻精油的总产率为33％～35.2％；
对照组的提取压力25～40MPa，实验组的提取压力为10～20MPa，与对照组相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
对照组的提取时间为90～120min，实验组的提取时间为25～55min，与对照组相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
对照组的提取效率为70％～89％，实验组的平均提取效率为93.2％，与对照组相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
对照组的相对生产能耗为100％，实验组的平均相对生产能耗为58.9％，与对照组相比，具有极显著差异(P＜0.01)；
对照组的相对生产成本为100％，实验组的平均相对生产成本为56.4％，与对照组相比，具有极显著差异(P＜0.01)。
综合上述分析，实验组与对照组相比，提高了产率，极显著(P＜0.01)降低了提取压力，极显著(P＜0.01)缩短了提取时间，极显著(P＜0.01)提高了提取效率，极显著(P＜0.01)降低了相对生产能耗和相对生产成本。本发明提供的提取精油和/或脂肪油的方法具有重要的工业价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种提取精油和/或脂肪油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：预处理；取肉豆蔻粉碎、过筛后，与对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶剂混合，获得预处理后的物料；
步骤2：CO2萃取；取所述预处理后的物料，以液体CO2浸没物料，萃取，获得萃取物；
步骤3：分离与脱溶；取所述萃取物冷冻离心，获得上清液和油状沉淀；
所述上清液减压脱溶，获得肉豆蔻精油；
所述油状沉淀为脂肪油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶剂为无水乙醇或体积浓度为95％乙醇，添加量为所述肉豆蔻质量的10％～30％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中所述肉豆蔻粉碎后的粒径为30～60目。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述浸没物料的温度为10℃～25℃，压力为4.5MPa～6.5MPa，所述浸没物料的时间为10min～35min。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述CO2的通入量为肉豆蔻质量的2～5倍。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述萃取的温度为35℃～50℃，所述萃取的压力为10MPa～20MPa，所述萃取的时间为25min～55min。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述CO2的流量为10～25L/h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中所述冷冻离心的温度为-15℃～10℃，转速为3000转/min～8000转/min，时间为10min～30min。
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