CN107474056A - 一种青蒿素的超声提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本专利申请公开了一种青蒿素的超声提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、浸泡：以黄花蒿为原料，粉碎成60目，加入到50%的乙醇溶液，浸泡3~5h后，高速搅拌呈匀浆；步骤二、超声提取：变频超声波和余弦超声波交替进行，在超声震荡条件下进行提取，得到提取液；步骤三、浓缩：取所述提取液蒸馏得到浓缩液，向浓缩液中加入95%的乙醇进行结晶，得到青蒿素粗品；步骤四、取得到的青蒿素粗品进行多次结晶，即得青蒿素。本发明通过将乙醇浸泡与变频加余弦结合的超声波提取方式，最大化的提高了青蒿素的提取产率，使得青蒿素的提取率在92%以上。
Description
技术领域
本发明涉及中药材制备加工技术领域，具体涉及一种青蒿素的超声提取工艺。
背景技术
青蒿素(Artemisinin，Arteannuin，Qinghaosu)来源于菊科植物黄花蒿(Artemisiaannua L.)，是一个含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物，系我国科学家1972年首先从中药黄花蒿中分离得到的有效单体，它不仅对多种对氯喹、甲氟喹、抗乙胺嘧啶等抗疟药具有抗药性的疟原虫有显著的治疗效果，而且还具有很好的治疗肝炎、抑制肿瘤细胞生长、杀血吸虫等作用。但由于该化合物在原植物中的含量很低(在黄花蒿中的含量约为0.01％～1％)，其供应远远不能满足市场需求。
虽然提取青蒿素的工艺已经基本成熟了，但是除了直接的生物合成方式外，一般传统方法的提取效率却不太乐观，存在着原料浪费严重、成本高等问题。由于青蒿素是存在于青蒿细胞内的，一般提取青蒿素仅依靠传统的破碎方法，存在提取率极低的问题。
发明内容
本发明意在提供一种青蒿素的超声提取工艺，以解决传统破碎方法或者机械方法使得青蒿素提取率低的问题。
一种青蒿素的超声提取工艺，包括以下步骤：步骤一、浸泡：以黄花蒿为原料，粉碎成60目，加入到50%的乙醇溶液，浸泡3~5h后，高速搅拌呈匀浆；
步骤二、超声提取：变频超声波和余弦超声波交替进行，在超声震荡条件下对匀浆的内的青蒿素进行提取，得到提取液；
步骤三、浓缩：取所述提取液蒸馏得到浓缩液，向浓缩液中加入95%的乙醇进行结晶，得到青蒿素粗品；
步骤四、重结晶：取得到的青蒿素粗品进行多次结晶，即得青蒿素。
本发明的工作原理及有益效果：本发明的青蒿素的超声提取工艺，先利用乙醇浸泡粉碎成60目的黄花蒿颗粒3~5h，之后在高速搅拌，使黄花蒿的植物细胞***变薄，在变频超声波和余弦超声波交替进行超声震荡中，最大限度的增大了振动振幅，增大了传质表面积，减少了驻波造成的死角，产生更强烈的崩溃，具有最大效果的协同作用，使得黄花蒿的植物细胞壁能最大限度的破裂，确保青蒿素能从植物细胞中迅速进入到乙醇溶液中，之后在通过蒸馏浓缩及多次结晶，最后得到青蒿素纯品。本发明通过将乙醇浸泡与变频加余弦结合的超声波提取方式，最大化的提高了青蒿素的提取产率，使得青蒿素的提取率在92%以上。
进一步优选的，所述步骤二超声提取时辅以搅拌，搅拌温度45~55℃，搅拌速度为800~900r/min，搅拌时间不低于40min。高速搅拌的温度、时间和转速的精确控制，与超声震荡的震荡频率相结合，用以增加0.5~1%的提取率。
进一步的，所述步骤二超声提取时变频超声波处理5min后，再使用余弦超声波处理7min，交替进行3~4次。交替使用变频超声波和余弦超声波，变频的时间稍短于余弦的，交替使用的次数控制在3~4次，总时间为36~48min，可以增加提取率1~2%。
进一步的，所述步骤二超声提取中超声波的功率为80~160w。在该功率范围下，青蒿素的提取率最高。
进一步的，所述步骤二超声提取中超声波的功率为100w。其他条件不变，提取率最大时最优功率为100w。
进一步，所述步骤四的青蒿素粗品在进行重结晶之前，先放入液态二氧化碳中，在提取温度5~28℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品。引入二氧化碳对青蒿素粗品进行超临界提取，提高青蒿素的纯度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：一种青蒿素的超声提取工艺，包括以下步骤：步骤一、浸泡：以黄花蒿为原料，粉碎成60目，加入到50%的乙醇溶液，浸泡3~5h后，高速搅拌使溶液呈匀浆状；
步骤二、超声提取：超声波的功率为80w，变频超声波和余弦超声波交替进行，先用变频超声波处理5min后，再使用余弦超声波处理7min，交替使用3次，在超声震荡的时候，辅以搅拌，搅拌温度45~55℃，搅拌速度为800~900r/min，搅拌时间不低于40min，得到提取液；
步骤三、浓缩：取所述提取液蒸馏得到浓缩液，向浓缩液中加入95%的乙醇进行结晶，得到青蒿素粗品；
步骤四、取得到的青蒿素粗品先放入液态二氧化碳中，在提取温度28℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品，在用乙醇溶解，进行多次结晶，即得青蒿素纯品。
实施例2：一种青蒿素的超声提取工艺，包括以下步骤：步骤一、浸泡：以黄花蒿为原料，粉碎成60目，加入到50%的乙醇溶液，浸泡3~5h后，高速搅拌使溶液呈匀浆状；
步骤二、超声提取：超声波的功率为100w，变频超声波和余弦超声波交替进行，先用变频超声波处理5min后，再使用余弦超声波处理7min，交替使用4次，在超声震荡的时候，辅以搅拌，搅拌温度45~55℃，搅拌速度为800~900r/min，搅拌时间不低于40min，得到提取液；
步骤三、浓缩：取所述提取液蒸馏得到浓缩液，向浓缩液中加入95%的乙醇进行结晶，得到青蒿素粗品；
步骤四、取得到的青蒿素粗品先放入液态二氧化碳中，在提取温度15℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品，在用乙醇溶解，进行多次结晶，即得青蒿素纯品。
实施例3:一种青蒿素的超声提取工艺，包括以下步骤：步骤一、浸泡：以黄花蒿为原料，粉碎成60目，加入到50%的乙醇溶液，浸泡3~5h后，高速搅拌使溶液呈匀浆状；
步骤二、超声提取：超声波的功率为120w，变频超声波和余弦超声波交替进行，先用变频超声波处理5min后，再使用余弦超声波处理7min，交替使用3次，在超声震荡的时候，辅以搅拌，搅拌温度45~55℃，搅拌速度为800~900r/min，搅拌时间不低于40min，得到提取液；
步骤三、浓缩：取所述提取液蒸馏得到浓缩液，向浓缩液中加入95%的乙醇进行结晶，得到青蒿素粗品；
步骤四、取得到的青蒿素粗品先放入液态二氧化碳中，在提取温度5℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品，在用乙醇溶解，进行多次结晶，即得青蒿素纯品。
试验验证：
将实施例1~3的提取方法、传统的单独使用超声提取的对比例1、单独使用机械方法破壁后用乙醇溶解的对比例2相比，对比例1和对比例2的其他操作步骤不变，数据如下：
参看以上数据，本发明的提取工艺通过乙醇溶解与变频超声波和余弦超声波交替进行超声震荡配合，使得提取率增加，提取率在93%以上，而传统的机械破壁因为破坏了青蒿素的成分使得提取率不高，单独的超声波提取的提取率又差，因此在保证纯品率的情况下，本发明的提取工艺的提取率远高于现有的提取方法。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种青蒿素的超声提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、浸泡：以黄花蒿为原料，粉碎成60目，加入到50%的乙醇溶液，浸泡3~5h后，高速搅拌呈匀浆；
步骤二、超声提取：变频超声波和余弦超声波交替进行，在超声震荡条件下对匀浆的内的青蒿素进行提取，得到提取液；
步骤三、浓缩：取所述提取液蒸馏得到浓缩液，向浓缩液中加入95%的乙醇进行结晶，得到青蒿素粗品；
步骤四、重结晶：取得到的青蒿素粗品进行多次结晶，即得青蒿素。
2.根据权利要求1所述的青蒿素的超声提取工艺，其特征在于：所述步骤二超声提取时辅以搅拌，搅拌温度45~55℃，搅拌速度为800~900r/min，搅拌时间不低于40min。
3.根据权利要求2所述的青蒿素的超声提取工艺，其特征在于：所述步骤二超声提取时变频超声波处理5min后，再使用余弦超声波处理7min，交替进行3~4次。
4.根据权利要求3所述的青蒿素的超声提取工艺，其特征在于：所述步骤二超声提取中超声波的功率为80~160w。
5.根据权利要求4所述的青蒿素的超声提取工艺，其特征在于：所述步骤二超声提取中超声波的功率为100w。
6.根据权利要求1~5任一所述的青蒿素的超声提取工艺，其特征在于：所述步骤四的青蒿素粗品在进行重结晶之前，先放入液态二氧化碳中，在提取温度5~28℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品。
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| CN201710910400.XA CN107474056A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 一种青蒿素的超声提取工艺 |
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Publications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109320523A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-12 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高效纯化青蒿素的方法 |
| CN114984613A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-02 | 青岛安美瑞生物科技产业园股份有限公司 | 植物多糖提取干燥工艺及实施该工艺的装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104987341A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-10-21 | 兰捷 | 一种从青蒿提取青蒿素的方法 |
| CN105294728A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-02-03 | 江阴职业技术学院 | 一种利用超声波技术提取青蒿素的方法 |
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2017
- 2017-09-29 CN CN201710910400.XA patent/CN107474056A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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