CN107456581A - 一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，包括以下重量份的原料：10～20份富硒大米植物硒蛋白、15～20份海藻酸钠、6～11份水溶性纤维素、13～28份羧甲基淀粉、5～9份胶原蛋白、8～14份秋葵提取物、3～5份透明质酸、1～3份甘油、2份维生素E和150～200份去离子水。本发明还公开了一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法。本发明公开的富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法不仅能够使原料能够充分分散、结合紧密，有利于人体的吸收，而且该胶囊材料能够在低湿度条件下具有良好的力学性能，有利于胶囊的保存和运输，具有广大的市场推广价值。
Description
【技术领域】
本发明涉及胶囊材料领域，特别涉及一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料及其制备方法。
【背景技术】
软胶囊，是胶囊剂的一种包装方式，常见于药品或保健食品。由胶囊用明胶、甘油或其他适宜的药用辅料单独或混合制成。摄取后，内容物迅速释放，体内利用率，吸收率高。
目前市场上软胶囊产品主要以明胶为主料，明胶是由动物的骨、皮经水解制得，是一种具有三元螺旋结构的生物大分子，具有良好的生物兼容性和理化性质。明胶分子独特的结构特征使其在应用中有一些缺点和不足，例如易于与含醛、还原糖基类化合物及维生素C等药物交联，使明胶壳水溶性变差，导致胶囊壳崩解及胶囊内容物溶出的延迟；长期贮存在低湿度的环境，易变脆而导致胶囊破碎等。近年来，疯牛病在世界范围内传播，美国食品与药品管理局(FDA)认为应该将明胶从基本安全名单中删除。世界上主要明胶生产国，如北美和拉美国家大都为疯牛病遗区，国内外都禁止使用这些地区的明胶生产药用胶囊。2012年中国部分地区爆发的“毒胶囊事件”更是让传统明胶胶囊的开发和生产雪上加霜。因此，有必要研发新材料来制备非明胶胶囊。
在医药用市场中，一些亲水性高分子食品胶，如结冷胶、卡拉胶、黄原胶、改性淀粉和纤维素衍生物等已经被用来研究制备明胶胶囊的替代品。但在世界范围内，该类型胶囊尚处于起步阶段，目前我国明胶类胶囊产量已达世界第一，而非明胶胶囊产品还不足国内使用总量的千分之一，而且主要是对羟丙基甲基纤维素产品进行来料加工。
硒是一种人体必需的微量元素，人体缺硒会诱发多种疾病，硒具有很高的医疗保健价值，而在我国，除了台湾和湖北恩施等少数地区外，绝大部分都处于贫硒地带，因此需要提高日常产品的硒含量，进而提高消费者的抗病能力。硒蛋白由于其容易被人体吸收而深受消费者的欢迎，因此，研究一种以硒蛋白为原料、不含有明胶，且在低湿度条件下具有良好力学性能的的胶囊材料，具有广大的市场推广价值。
【发明内容】
本发明目的在于提供一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料及其制备方法，本发明中富硒大米植物硒蛋白胶囊材料含有富硒大米植物硒蛋白、海藻酸钠、水溶性纤维素、羧甲基淀粉、胶原蛋白、秋葵提取物、透明质酸、甘油和维生素E等容易被人体吸收、无毒的材料。本发明以富硒大米为原料，制备富硒大米植物硒蛋白，然后将其与海藻酸钠、水溶性纤维素、胶原蛋白、透明质酸和秋葵提取物等容易被人体吸收的原料制备成胶囊材料。本发明公开的富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法不仅能够使原料能够充分分散、结合紧密，有利于人体的吸收，而且该胶囊材料能够在低湿度条件下具有良好的力学性能，有利于胶囊的保存和运输，具有广大的市场推广价值。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，包括以下重量份的原料：10～20份富硒大米植物硒蛋白、15～20份海藻酸钠、6～11份水溶性纤维素、13～28份羧甲基淀粉、5～9份胶原蛋白、8～14份秋葵提取物、3～5份透明质酸、1～3份甘油、2份维生素E和150～200份去离子水。
在本发明中，作为进一步说明，所述的富硒大米植物硒蛋白由下述方法制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡4～6h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和3～6份表面活性剂，在25～45℃下萃取150～200min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物进行真空干燥处理后，即得富硒大米植物硒蛋白。
在本发明中，作为进一步说明，所述的真空干燥处理的条件为：温度为55～65℃，干燥后的含水率1～2％，色差值为12～15。
在本发明中，作为进一步说明，所述的浸提液由按重量比为1000：10～33：12～37的纯净水、氯化钠和质量分数为8～10％的氢氧化钠溶液混合而成。
在本发明中，作为进一步说明，所述的秋葵提取物为秋葵多糖。
在本发明中，作为进一步说明，所述的一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将13～28份羧甲基淀粉和150～200份去离子水混合后，升温至90～100℃进行糊化处理15～23min，冷却至室温后，加入5～9份胶原蛋白、8～14份秋葵提取物和3～5份透明质酸，以搅拌速度为100～300r/min的条件搅拌15～23min，再加入10～20份富硒大米植物硒蛋白、15～20份海藻酸钠、6～11份水溶性纤维素、1～3份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1000～1500w、搅拌速度为20000～40000r/min的条件下反应30～45min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
部分原料的功能介绍如下：
富硒大米植物硒蛋白，为从富硒大米中提取的植物硒蛋白，在本发明中用作制备胶囊材料的主要原料。
海藻酸钠，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性，在本发明中用作制备胶囊材料的膜材料。
水溶性纤维素，在本发明中用作制备胶囊材料的骨架材料。
羧甲基淀粉，在本发明中用作制备胶囊材料的基体材料。
胶原蛋白，在本发明中用作制备胶囊材料的膜材料。
秋葵多糖，在本发明中用作制备胶囊材料的膜材料，用于提高其它原料的抗氧化性，进而延长胶囊材料的保存时间。
透明质酸，在本发明中用作制备胶囊材料的膜材料。
甘油，是无色味甜澄明黏稠液体，在本发明中可改善胶囊的吸水作用。
维生素E，在本发明中用于改善胶囊其它材料的流动性。
富硒大米，在本发明中用作制备富硒大米植物硒蛋白的主要原料。
氯化钠和氢氧化钠，在本发明中用作制备浸提液的主要原料。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的富硒大米植物硒蛋白胶囊材料在低湿度条件下具有良好的力学性能。本发明先将淀粉进行糊化，使淀粉能充分膨胀和具有粘性，有利于后续的和其它原材料的融合；然后将糊化后的淀粉和胶原蛋白、秋葵提取物、透明质酸等物质进行混合，按照原材料的容易溶解的难易程度来进行投放次序，再加入富硒大米植物硒蛋白、海藻酸钠、水溶性纤维素、甘油和维生素E；最后在超声波辅助的条件下进行高速搅拌处理，使前面形成的混合物在高速搅拌情况下，形成高速剪切流体，利用强外力，使各个原料能够充分分散的同时，还促进胶原蛋白、秋葵提取物和透明质酸的相互作用，共同提高胶囊材料的弹性，而海藻酸钠、水溶性纤维素在甘油和维生素E的作用下，能够利用甘油和维生素E在低湿度的条件下具有良好的粘度和吸湿能力，避免了胶囊材料在低湿度的条件下粘性和强度下降现象的发生。本发明所采用的各个技术手段、各种原料能够取长补短、相互配合，所产生的效果远远高于单独的技术手段和单独的原料所产生的效果。
2.本发明能够高效制备富硒大米植物硒蛋白。本发明以富硒大米为原料，通过酸性溶液浸泡的技术手段，使富硒大米的组织结构在酸性条件下变得松散，有利于后续植物硒蛋白的浸提步骤的进行；然后通过研磨成浆的技术手段，使富硒大米的外部结构能够初步被打破，植物硒蛋白的保护层被打破，促进植物硒蛋白浸提步骤的进行；最后本发明采用在碱性条件下对植物硒蛋白进行萃取，使植物硒蛋白的提取率达56～65％，远远高于常用的酸提法和盐提法。本发明在对富硒大米植物硒蛋白的制备过程中所采用的各个技术手段相互作用、相互配合、层层递进，能够共同提高植物硒蛋白的提取率，且所产生的总体效果远远高于单个技术手段所产生的效果的简单加和。
【具体实施方式】
实施例1：
1.前期准备：
富硒大米植物硒蛋白的制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡4h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和3份表面活性剂，在25℃下萃取150min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物在温度为55℃，干燥后的含水率1％，色差值为12的条件下进行真空干燥处理，即得富硒大米植物硒蛋白。
浸提液的制备：按重量份数计，将1000份纯净水、10份氯化钠和12份质量分数为8％的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀后，得到浸提液。
将上述前期制备而得的物质用于下述富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法上。
2.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将13份羧甲基淀粉和150份去离子水混合后，升温至90℃进行糊化处理15min，冷却至室温后，加入5份胶原蛋白、8份秋葵多糖和3份透明质酸，以搅拌速度为100r/min的条件搅拌15min，再加入10份富硒大米植物硒蛋白、15份海藻酸钠、6份水溶性纤维素、1份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1000w、搅拌速度为20000r/min的条件下反应30min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
实施例2：
1.前期准备：
富硒大米植物硒蛋白的制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡4.5h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和4份表面活性剂，在33℃下萃取170min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物在温度为58℃，干燥后的含水率1.3％，色差值为13的条件下进行真空干燥处理，即得富硒大米植物硒蛋白。
浸提液的制备：按重量份数计，将1000份纯净水、13份氯化钠和25份质量分数为8.5％的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀后，得到浸提液。
将上述前期制备而得的物质用于下述富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法上。
2.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将19份羧甲基淀粉和190份去离子水混合后，升温至93℃进行糊化处理20min，冷却至室温后，加入6份胶原蛋白、10份秋葵多糖和4份透明质酸，以搅拌速度为150r/min的条件搅拌18min，再加入14份富硒大米植物硒蛋白、16份海藻酸钠、7份水溶性纤维素、2份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1100w、搅拌速度为28000r/min的条件下反应35min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
实施例3：
1.前期准备：
富硒大米植物硒蛋白的制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡5h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和5份表面活性剂，在35℃下萃取190min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物在温度为61℃，干燥后的含水率1.4％，色差值为13的条件下进行真空干燥处理，即得富硒大米植物硒蛋白。
浸提液的制备：按重量份数计，将1000份纯净水、18份氯化钠和19份质量分数为9％的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀后，得到浸提液。
将上述前期制备而得的物质用于下述富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法上。
2.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将22份羧甲基淀粉和160份去离子水混合后，升温至95℃进行糊化处理19min，冷却至室温后，加入6份胶原蛋白、11份秋葵多糖和4份透明质酸，以搅拌速度为200r/min的条件搅拌21min，再加入14份富硒大米植物硒蛋白、17份海藻酸钠、8份水溶性纤维素、2.5份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1300w、搅拌速度为30000r/min的条件下反应36min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
实施例4：
1.前期准备：
富硒大米植物硒蛋白的制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡5.5h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和4份表面活性剂，在40℃下萃取180min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物在温度为63℃，干燥后的含水率1.1％，色差值为13的条件下进行真空干燥处理，即得富硒大米植物硒蛋白。
浸提液的制备：按重量份数计，将1000份纯净水、26份氯化钠和30份质量分数为8.5％的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀后，得到浸提液。
将上述前期制备而得的物质用于下述富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法上。
2.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将26份羧甲基淀粉和170份去离子水混合后，升温至98℃进行糊化处理21min，冷却至室温后，加入7份胶原蛋白、12份秋葵多糖和4.5份透明质酸，以搅拌速度为240r/min的条件搅拌20min，再加入18份富硒大米植物硒蛋白、19份海藻酸钠、8份水溶性纤维素、2份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1100w、搅拌速度为37000r/min的条件下反应42min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
实施例5：
1.前期准备：
富硒大米植物硒蛋白的制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡5.5h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和5份表面活性剂，在42℃下萃取190min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物在温度为63℃，干燥后的含水率1.4％，色差值为14的条件下进行真空干燥处理，即得富硒大米植物硒蛋白。
浸提液的制备：按重量份数计，将1000份纯净水、31份氯化钠和35份质量分数为9％的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀后，得到浸提液。
将上述前期制备而得的物质用于下述富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法上。
2.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将24份羧甲基淀粉和190份去离子水混合后，升温至94℃进行糊化处理21min，冷却至室温后，加入8份胶原蛋白、13份秋葵多糖和4份透明质酸，以搅拌速度为230r/min的条件搅拌22min，再加入16份富硒大米植物硒蛋白、18份海藻酸钠、7份水溶性纤维素、2.5份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1200w、搅拌速度为35000r/min的条件下反应37min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
实施例6：
1.前期准备：
富硒大米植物硒蛋白的制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡6h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和6份表面活性剂，在45℃下萃取200min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物在温度为65℃，干燥后的含水率2％，色差值为15的条件下进行真空干燥处理，即得富硒大米植物硒蛋白。
浸提液的制备：按重量份数计，将1000份纯净水、33份氯化钠和37份质量分数为10％的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀后，得到浸提液。
将上述前期制备而得的物质用于下述富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法上。
2.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将28份羧甲基淀粉和200份去离子水混合后，升温至100℃进行糊化处理23min，冷却至室温后，加入9份胶原蛋白、14份秋葵多糖和5份透明质酸，以搅拌速度为300r/min的条件搅拌23min，再加入20份富硒大米植物硒蛋白、20份海藻酸钠、11份水溶性纤维素、3份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1500w、搅拌速度为40000r/min的条件下反应45min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
对比例1：富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法所采用的原料与实施例1基本相同，不同点在于：没有采用富硒大米植物硒蛋白。
对比例2：富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法所采用的原料与实施例1基本相同，不同点在于：没有采用超声处理和高速搅拌处理。
对比例3：富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法所采用的原料与实施例1基本相同，不同点在于：富硒大米植物硒蛋白的制备过程没有经过酸性溶液的浸泡处理。
对比试验1：将对比例1-3与实施例1-6的方法制备富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，检测富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的粘度、强度和弹性，检测结果见表1。
黏度的测定方法：参照GB/T 10247-2008黏度测定方法，采用黏度计测定在湿度≤30度的环境条件下放置120天后胶囊材料的粘度。每个待测样品平行测定3次，计算平均值。
胶皮强度和弹性的测定方法：取制备好的胶囊材料，在湿度≤30度的环境条件下放置120天，在从中剪取边长约2cm的正方形胶皮置物性测试仪的有机玻璃支撑平台上，胶皮中心对准平台圆孔，盖上铝圆顶板，旋紧拇指螺丝以固定胶皮，使用直径5mm的HDP/FSR型球形探头进行穿刺试验。工作参数设定如下：测试模式压缩；预测试速度1.50mm/s，测试速度1.00mm/s，后测试速度1.00mm/s；目标模式距离20.0mm；触发类型自动(强制)，触发力5.0g；休息模式关；停在位置起始位置；去皮模式自动；多项选择开。试验以穿刺破裂强度代表胶皮强度，穿刺破裂距离(深度)代表胶皮弹性。每个待测样品平行测定3次，计算平均值。
表1
表1的结果表明：粘度越低，说明胶囊材料的性能越好。对比例1的粘度最高，实施例4的粘度最低，说明通过在原材料中添加富硒大米植物硒蛋白，可以明显降低胶囊材料的粘度；
强度越高，说明胶囊材料的力学性能越好，越有利于其的应用和推广。对比例2的强度最低，实施例3的强度最高，说明通过采用超声处理和高速搅拌处理，可以明显提高胶囊材料的强度；
弹性越高，说明胶囊材料的力学性能越好，越有利于其的应用和推广。对比例2的弹性最低，实施例3的弹性最高，说明通过采用超声处理和高速搅拌处理，可以明显提高胶囊材料的强度。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：10～20份富硒大米植物硒蛋白、15～20份海藻酸钠、6～11份水溶性纤维素、13～28份羧甲基淀粉、5～9份胶原蛋白、8～14份秋葵提取物、3～5份透明质酸、1～3份甘油、2份维生素E和150～200份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，其特征在于：所述的富硒大米植物硒蛋白由下述方法制备：按重量份数计，将200份富硒大米放入5000份酸性溶液中浸泡4～6h后，研磨成浆并过滤，在滤液中加入1000份浸提液和3～6份表面活性剂，在25～45℃下萃取150～200min，用超滤膜进行过滤处理后，在所得液体中加入4倍体积的丙酮溶液以进行沉淀，取沉淀物进行真空干燥处理后，即得富硒大米植物硒蛋白。
3.根据权利要求2所述的一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，其特征在于：所述的真空干燥处理的条件为：温度为55～65℃，干燥后的含水率1～2％，色差值为12～15。
4.根据权利要求2所述的一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，其特征在于：所述的浸提液由按重量比为1000：10～33：12～37的纯净水、氯化钠和质量分数为8～10％的氢氧化钠溶液混合而成。
5.根据权利要求2所述的一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料，其特征在于：所述的秋葵提取物为秋葵多糖。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种富硒大米植物硒蛋白胶囊材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按重量份数计，将13～28份羧甲基淀粉和150～200份去离子水混合后，升温至90～100℃进行糊化处理15～23min，冷却至室温后，加入5～9份胶原蛋白、8～14份秋葵提取物和3～5份透明质酸，以搅拌速度为100～300r/min的条件搅拌15～23min，再加入10～20份富硒大米植物硒蛋白、15～20份海藻酸钠、6～11份水溶性纤维素、1～3份甘油和2份维生素E，在超声处理功率为1000～1500w、搅拌速度为20000～40000r/min的条件下反应30～45min，然后将所有物料喷人流化床内，制备成片，得到富硒大米植物硒蛋白胶囊材料。
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