CN107419128B - 应用三维连通纳米多孔金属制备电解水阴极析氢电极的方法 - Google Patents

应用三维连通纳米多孔金属制备电解水阴极析氢电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维连通纳米多孔金属的制备方法及其在电解水阴极催化材料上的应用。这种三维连通纳米多孔金属是以MgxMyNz非晶合金为前驱体，通过在呈弱酸性的铵盐溶液中去合金化的方法去除合金中Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag以外的元素获得的。去合金化过程可在超声或无超声的环境下进行。该MgxMyNz非晶合金前驱体中，M为Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag中的一种或一种以上，N为物理化学性质相近的镧系元素中的一种或一种以上。制备的三维连通纳米多孔金属有很高的比表面积，其比表面积达到63.8m2/g。制备的三维连通纳米多孔金属表现出优异的析氢催化性能。

Description

应用三维连通纳米多孔金属制备电解水阴极析氢电极的方法
技术领域
本发明涉及一种通过去合金化方法制备三维连通纳米多孔金属的方法及其在电解水阴极催化材料上的应用。
背景技术
纳米多孔金属在传感器、催化、声学和能量存储等领域有着广泛的应用。而去合金化是一种制备纳米多孔金属的非常方便、有效的方法。它是通过选择性地腐蚀掉合金中的一个或多个组元，余下的组元自发形成纳米多孔结构。许多金属如铂、钯、金、银、铜和镍等金属都可以通过去合金化的方法制备。用于制备纳米多孔金属的前驱体合金的选取对于多孔结构有着重要影响。非晶合金的结构、成分均匀，无位错、晶界等结构缺陷，是去合金化法制备纳米多孔金属的理想前驱体材料。为了增加纳米多孔金属的比表面积，往往要求获得更精细的系带、孔径结构。而对于某些应用，如碱性电解水的阴极催化材料，要求前驱体组元能构在碱性溶液中稳定存在以实现一定的催化稳定性。因此，本发明一方面能够使得制备的纳米多孔金属拥有更大的比表面积，另一方面也能够使得制备的纳米多孔金属镍/铂可用于碱性电解水的阴极催化材料并具有一定的稳定性。
发明内容
本发明目的之一是提供一种通过去合金化方法制备三维连通纳米多孔金属的前驱体及对应的腐蚀溶液。前驱体为MgxMyNz非晶合金，其中M为Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag中的一种或一种以上，N为物理化学性质相近的镧系元素中的一种或一种以上，所述MgxMyNz非晶合金中原子百分数x+y+z＝100，40≤x≤90，5≤y≤40，5≤z≤40。
镧系元素是指La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu。
腐蚀溶液为铵盐溶液，铵盐中的阴离子为强酸根离子，所述强酸根离子是指(NH4)2SO4，NH4Cl，NH4NO3，NH4F，NH4Br，NH4Cl，NH4I，NH4MnO4和NH4ClO4。
本发明的目的之二是提供一种获得具有三维连通纳米多孔结构的粉末。三维连通纳米多孔粉末的获得是通过引入超声以加速应力腐蚀过程来实现。
本发明目的之三是提供一种用于电解水阴极催化材料的具有高催化活性、稳定性的电极材料。制作步骤包括：将制备的三维连通纳米多孔金属与聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中可以加入一定量的乙醇起到稀释的作用，取一定量的浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；将载有活性物质的泡沫镍放置在40℃以上温度烘箱中干燥5min以上时间后取出，放置在压片机上于1Mpa以上压力下进行压片；将压制后的泡沫镍放置于40℃以上温度烘箱中继续干燥1h以上，然后取出，得到三维连通纳米多孔金属电解水阴极析氢电极。
前驱体合金具有非晶态结构，无晶界、位错等缺陷，为制备均匀的多孔结构打下基础。
制备的三维连通纳米多孔金属的系带尺寸＜10nm，孔径＜10nm，比表面积可达63.8m2/g。
附图说明
图1为Mg59Ni25La16合金腐蚀前后的X射线衍射图谱，表明腐蚀前前驱体为非晶态结构，腐蚀后出现的晶体峰对应于面心立方镍。
图2为以Mg59Ni25La16非晶合金为前驱体制备的三维连通纳米多孔镍颗粒的扫描照片。
图3为以Mg65Ni25La16非晶合金为前驱体制备的三维连通纳米多孔镍颗粒表面的扫面照片，表现出三维连通纳米多孔结构。
图4为用实施例1中制备的三维连通纳米多孔镍制作的析氢电极的极化曲线，表明了其具有优异的析氢催化活性。
图5为以Mg70Pt20Ce10非晶合金为前驱体制备的三维连通纳米多孔铂颗粒表面的扫描照片。
图6为以Mg55Ni23Pt2Er20非晶合金为前驱体制备的三维连通纳米多孔镍铂颗粒表面的扫描照片。
图7为以Mg65Ag15La8Ce8非晶合金为前驱体制备的三维连通纳米多孔银颗粒表面的扫描照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种三维连通纳米多孔金属是以MgxMyNz非晶合金为前驱体，通过在铵盐溶液中进行去合金化腐蚀掉Mg和N元素来制备。其中，M为Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag中的一种或一种以上，N为物理化学性质相近的镧系元素(即La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)中的一种或一种以上，x+y+z＝100，40≤x≤90，5≤y≤40，5≤z≤40。铵盐中阴离子为强酸根离子，如(NH4)2SO4，NH4Cl，NH4NO3，NH4F，NH4Br，NH4Cl，NH4I，NH4MnO4或者NH4ClO4。
制备本发明的三维连通纳米多孔金属包含以下步骤:
步骤一：配料
按照MgxMyNz目标成分称取Mg、M、N各元素，各元素的质量百分比纯度不低于99.0％；
步骤二：熔炼预合金
将步骤一中称量好的M和N元素混合均匀，并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到M-N预合金锭；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为≤5×10-2Pa；
熔炼温度为1000～3000℃；
熔炼时间：2～20min；
步骤三：熔炼母合金
将步骤一中称量好的Mg与步骤二中获得M-N预合金锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为≤5×10-2Pa；
熔炼温度为600～2000℃；
熔炼时间：5～15min；
步骤四：制备条带
将步骤三中得到的母合金放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上，从而制备得到MgxMyNz条带；
参数设置：熔炼保护气氛为质量百分比为99.0％的氩气；
真空度为≤5×10-1Pa；
熔炼温度为500～1200℃；
熔炼时间：20～180s；
喷射压：0.01～0.1MPa；
冷却速度：10～105K/s。
步骤五：去合金化
将步骤四所得的条带浸入铵盐溶液中，在超声状态下发生去合金化反应，从而制备三维连通纳米多孔金属；
腐蚀条件：温度为10～100℃；
铵盐浓度为0.2摩尔/升～2摩尔/升；
超声功率为0～200瓦；
腐蚀时间：5～120min。
制备本发明的三维连通纳米多孔金属电解水阴极析氢电极包含以下步骤：
步骤A：将三维连通纳米多孔金属、聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中可以加入一定量的乙醇起到稀释的作用，取一定量的浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；
步骤B：将步骤A中载有活性物质的泡沫镍放置在40℃以上温度烘箱中干燥5min以上时间后取出，放置在压片机上于1Mpa以上压力下进行压片；
步骤C：将步骤B中压制后的泡沫镍放置于40℃以上温度烘箱中继续干燥1h以上，然后取出，得到三维连通纳米多孔金属电解水阴极析氢电极。
实施例1
以Mg59Ni25La16非晶合金为前驱体制备三维连通纳米多孔镍
步骤一：配料
按照Mg59Ni25La16目标成分称取Mg、Ni、La各元素，各元素的质量百分比纯度不低于99.0％；
步骤二：熔炼预合金
将步骤一中称量好的Ni和La元素混合均匀，并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Ni-La预合金锭；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为8×10-3Pa；
熔炼温度为1800℃；
熔炼时间：15min；
步骤三：熔炼母合金
将步骤一中称量好的Mg与步骤二中获得Ni-La预合金锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为1×10-2Pa；
熔炼温度为800℃；
熔炼时间：10min；
步骤四：制备条带
将步骤三中得到的母合金放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上，从而制备得到Mg59Ni25La16条带；
参数设置：熔炼保护气氛为质量百分比为99.0％的氩气；
真空度为1×10-1Pa；
熔炼温度为700℃；
熔炼时间：30s；
喷射压：0.01MPa；
冷却速度：102K/s。
步骤五：去合金化
将步骤四所得的条带浸入(NH4)2SO4溶液中，在超声状态下发生去合金化反应，从而制备三维连通纳米多孔镍；
腐蚀条件：温度为50℃；
铵盐浓度为1摩尔/升；
超声功率为100瓦；
腐蚀时间为30min。
将制备的前驱体Mg59Ni25La16条带及其去合金化后的产物在D/MAX-2500衍射仪上进行相组成分析，其结果如图1所示。图1表明前驱体Mg59Ni25La16条带具有非晶态结构，去合金化产物的晶体峰对应于面心立方镍。在JSM7500场发射扫面电镜上对去合金化产物进行了形貌观察，其结果如图2和图3所示。图2表明产物具有粉末状结构，粒径在15微米左右。图3表明产物粉末具有更精细的三维连通纳米多孔结构。图1、图2和图3表明实施例1中去合金化后的产物为三维连通纳米多孔镍。在NOVA4200e型氮气吸附-脱附实验仪上于77K温度下测得去合金化产物的比表面积为63.8m2/g。
应用以Mg59Ni25La16非晶合金为前驱体得到的三维连通纳米多孔镍制备电解水阴极析氢电极
步骤A：将三维连通纳米多孔镍、聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨10min至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中加入4滴(8ml滴管)乙醇起到稀释的作用，取35g浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；
步骤B：将步骤A中载有活性物质的泡沫镍放置在120℃烘箱中干燥30min后取出，放置在压片机上于10Mpa压力下进行压片；
步骤C：将步骤B中压制后的泡沫镍放置于120℃烘箱中继续干燥24h，然后取出，得到三维连通纳米多孔镍电解水阴极析氢电极。
将实施例1中制备的三维连通纳米多孔镍电解水阴极析氢电极进行电化学测试，包含如下步骤：
电化学实验在Princeton Applied Research VersaSTAT 3电化学工作站上于25℃下进行，采用传统的三电极体系，面积为1cm2的Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，实施例1中制得的三维连通纳米多孔镍电解水阴极析氢电极为工作电极，电解液为1摩尔/升的KOH溶液。电势值换算为相对于可逆氢电极的电势值。电化学极化曲线的扫面速率为0.1mV s-1。获得的电化学极化曲线如图4所示。图4表明，在达到100mA cm-2电流密度的情况下，过电位只有46mV。塔菲尔斜率低至21mV dec-1。低的过电位及塔菲尔斜率说明实施例1中制备的三维连通纳米多孔镍电解水阴极析氢电极具有优异的析氢催化活性。
实施例2
以Mg70Pt20Ce10非晶合金为前驱体制备三维连通纳米多孔铂
步骤一：配料
按照Mg70Pt20Ce10目标成分称取Mg、Pt、Ce各元素，各元素的质量百分比纯度不低于99.0％；
步骤二：熔炼预合金
将步骤一中称量好的Pt和Ce元素混合均匀，并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Pt-Ce预合金锭；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为1×10-2Pa；
熔炼温度为1600℃；
熔炼时间：10min；
步骤三：熔炼母合金
将步骤一中称量好的Mg与步骤二中获得Pt-Ce预合金锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为9×10-3Pa；
熔炼温度为900℃；
熔炼时间：15min；
步骤四：制备条带
将步骤三中得到的母合金放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上，从而制备得到Mg70Pt20Ce10条带；
参数设置：熔炼保护气氛为质量百分比为99.0％的氩气；
真空度为8×10-2Pa；
熔炼温度为800℃；
熔炼时间：20s；
喷射压：0.05MPa；
冷却速度：103K/s。
步骤五：去合金化
将步骤四所得的条带浸入NH4Cl溶液中，在超声状态下发生去合金化反应，从而制备三维连通纳米多孔铂；
腐蚀条件：温度为20℃；
铵盐浓度为1.5摩尔/升；
超声功率为50瓦；
腐蚀时间为40min。
将制备的前驱体Mg70Pt20Ce10条带及其去合金化后的产物在D/MAX-2500衍射仪上进行相组成分析，表明前驱体Mg70Pt20Ce10条带具有非晶态结构，去合金化产物为Pt。在JSM7500场发射扫面电镜上对实施例2中的去合金化产物进行了形貌观察，其结果如图5所示。图5表明实施例2中的去合金化产物具有更精细的三维连通纳米多孔结构。
应用以Mg70Pt20Ce10非晶合金为前驱体得到的三维连通纳米多孔铂制备电解水阴极析氢电极
步骤A：将三维连通纳米多孔铂、聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨20min至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中加入6滴(8ml滴管)乙醇起到稀释的作用，取30g浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；
步骤B：将步骤A中载有活性物质的泡沫镍放置在100℃烘箱中干燥40min后取出，放置在压片机上于5Mpa压力下进行压片；
步骤C：将步骤B中压制后的泡沫镍放置于100℃烘箱中继续干燥48h，然后取出，得到三维连通纳米多孔铂电解水阴极析氢电极。
将实施例2中制备的三维连通纳米多孔铂电解水阴极析氢电极的电化学测试包含如下步骤：
电化学实验在Princeton Applied Research VersaSTAT 3电化学工作站上于25℃下进行，采用传统的三电极体系，面积为1cm2的Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，实施例2中制得的三维连通纳米多孔铂电解水阴极析氢电极为工作电极，电解液为1摩尔/升KOH溶液。电势值换算为了相对于可逆氢电极的电势值。电化学极化曲线的扫面速率为0.1mV s-1。结果表明，在达到100mA cm-2电流密度的情况下，过电位只有20mV。塔菲尔斜率低至18mV dec-1。低的过电位及塔菲尔斜率说明实施例2中制备的三维连通纳米多孔铂电解水阴极析氢电极具有优异的析氢催化活性。
实施例3
以Mg55Ni23Pt2Er20非晶合金为前驱体制备三维连通纳米多孔镍铂
步骤一：配料
按照Mg55Ni23Pt2Er20目标成分称取Mg、Ni、Pt、Er各元素，各元素的质量百分比纯度不低于99.0％；
步骤二：熔炼预合金
将步骤一中称量好的Ni、Pt和Er元素混合均匀，并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Ni-Pt-Er预合金锭；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为5×10-2Pa；
熔炼温度为1500℃；
熔炼时间：5min；
步骤三：熔炼母合金
将步骤一中称量好的Mg与步骤二中获得Ni-Pt-Er预合金锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为7×10-3Pa；
熔炼温度为1000℃；
熔炼时间：5min；
步骤四：制备条带
将步骤三中得到的母合金放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上，从而制备得到Mg55Ni23Pt2Er20条带；
参数设置：熔炼保护气氛为质量百分比为99.0％的氩气；
真空度为6×10-2Pa；
熔炼温度为1000℃；
熔炼时间：35s；
喷射压：0.1MPa；
冷却速度：104K/s。
步骤五：去合金化
将步骤四所得的条带浸入NH4NO3溶液中，在无超声状态下发生去合金化反应，从而制备三维连通纳米多孔镍铂；
腐蚀条件：温度为100℃；
铵盐浓度为3摩尔/升；
超声功率为0瓦；
腐蚀时间为25min。
将制备的前驱体Mg55Ni23Pt2Er20条带及其去合金化后的产物在D/MAX-2500衍射仪上进行相组成分析，表明前驱体Mg55Ni23Pt2Er20条带具有非晶态结构，去合金化产物为NiPt。在JSM7500场发射扫面电镜上对实施例3中的去合金化产物进行了形貌观察，其结果如图6所示。图6表明实施例3中的去合金化产物具有更精细的三维连通纳米多孔结构。
应用以Mg55Ni23Pt2Er20非晶合金为前驱体得到的三维连通纳米多孔镍铂制备电解水阴极析氢电极
步骤A：将三维连通纳米多孔镍铂、聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨30min至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中加入8滴(8ml滴管)乙醇起到稀释的作用，取30g浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；
步骤B：将步骤A中载有活性物质的泡沫镍放置在50℃烘箱中干燥20min后取出，放置在压片机上于2Mpa压力下进行压片；
步骤C：将步骤B中压制后的泡沫镍放置于50℃烘箱中继续干燥50h，然后取出，得到三维连通纳米多孔镍铂电解水阴极析氢电极。
将实施例3中制备的三维连通纳米多孔镍铂电解水阴极析氢电极的电化学测试包含如下步骤：
电化学实验在Princeton Applied Research VersaSTAT 3电化学工作站上于25℃下进行，采用传统的三电极体系，面积为1cm2的Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，实施例3中制得的三维连通纳米多孔镍铂电解水阴极析氢电极为工作电极，电解液为1摩尔/升KOH溶液。电势值换算为了相对于可逆氢电极的电势值。电化学极化曲线的扫面速率为0.1mV s-1。结果表明，在达到100mA cm-2电流密度的情况下，过电位只有35mV。塔菲尔斜率低至29mV dec-1。低的过电位及塔菲尔斜率说明实施例3中制备的三维连通纳米多孔镍铂电解水阴极析氢电极具有优异的析氢催化活性。
实施例4
以Mg65Ag15La8Ce8非晶合金为前驱体制备三维连通纳米多孔银
步骤一：配料
按照Mg65Ag15La8Ce8目标成分称取Mg、Ag、La、Ce各元素，各元素的质量百分比纯度不低于99.0％；
步骤二：熔炼预合金
将步骤一中称量好的Ag、La和Ce元素混合均匀，并在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，得到Ag-La-Ce预合金锭；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为5×10-3Pa；
熔炼温度为2000℃；
熔炼时间：20min；
步骤三：熔炼母合金
将步骤一中称量好的Mg与步骤二中获得Ag-La-Ce预合金锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼；
熔炼参数：熔炼保护气氛为质量百分比为99.999％的氩气；
真空度为2×10-2Pa；
熔炼温度为1100℃；
熔炼时间：7min；
步骤四：制备条带
将步骤三中得到的母合金放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，将其完全融化后喷射到高速旋转的铜轮上，从而制备得到Mg65Ag15La8Ce8条带；
参数设置：熔炼保护气氛为质量百分比为99.0％的氩气；
真空度为3×10-1Pa；
熔炼温度为750℃；
熔炼时间：40s；
喷射压：0.03MPa；
冷却速度：105K/s。
步骤五：去合金化
将步骤四所得的条带浸入NH4Br溶液中，在超声状态下发生去合金化反应，从而制备三维连通纳米多孔银；
腐蚀条件：温度为60℃；
铵盐浓度为4摩尔/升；
超声功率为80瓦；
腐蚀时间为60min。
将制备的前驱体Mg65Ag15La8Ce8条带及其去合金化后的产物在D/MAX-2500衍射仪上进行相组成分析，表明前驱体Mg65Ag15La8Ce8条带具有非晶态结构，去合金化产物为Ag。在JSM7500场发射扫面电镜上对实施例4中的去合金化产物进行了形貌观察，其结果如图7所示。图7表明实施例4中的去合金化产物具有更精细的三维连通纳米多孔结构。
应用以Mg65Ag15La8Ce8非晶合金为前驱体的制得的三维连通纳米多孔银制备电解水阴极析氢电极
步骤A：将三维连通纳米多孔银、聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨25min至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中加入5滴(8ml滴管)乙醇起到稀释的作用，取25g浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，在空气得到载有活性物质的泡沫镍；
步骤B：将步骤A中载有活性物质的泡沫镍放置在70℃烘箱中干燥25min后取出，放置在压片机上于6Mpa压力下进行压片；
步骤C：将步骤B中压制后的泡沫镍放置于70℃烘箱中继续干燥40h，然后取出，得到三维连通纳米多孔银电解水阴极析氢电极。
将实施例4中制备的三维连通纳米多孔银电解水阴极析氢电极的电化学测试包含如下步骤：
电化学实验在Princeton Applied Research VersaSTAT 3电化学工作站上于25℃下进行，采用传统的三电极体系，面积为1cm2的Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，实施例4中制得的三维连通纳米多孔银电解水阴极析氢电极为工作电极，电解液为1摩尔/升KOH溶液。电势值换算为了相对于可逆氢电极的电势值。电化学极化曲线的扫面速率为0.1mV s-1。结果表明，在达到100mA cm-2电流密度的情况下，过电位只有69mV。塔菲尔斜率低至72mV dec-1。低的过电位及塔菲尔斜率说明实施例4中制备的三维连通纳米多孔银电解水阴极析氢电极具有优异的析氢催化活性。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种应用三维连通纳米多孔金属制备电解水阴极析氢电极的方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤A：将三维连通纳米多孔金属、聚四氟乙烯和乙炔黑按照一定的比例进行混合、研磨，研磨至混合均匀，得到粘稠状浆体，混合过程中可以加入一定量的乙醇起到稀释的作用，取一定量的浆体，并将之均匀涂抹到泡沫镍上，得到载有活性物质的泡沫镍；
所述三维连通纳米多孔金属以MgxMyNz非晶合金为前驱体，通过在铵盐溶液中进行去合金化腐蚀掉Mg和N元素，得到三维连通纳米多孔金属；
所述M为Cu、Ni、Pd、Pt、Au和Ag中的一种或一种以上；
所述N为物理化学性质相近的镧系元素中的一种或一种以上；所述镧系元素是指La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu；
所述MgxMyNz非晶合金中原子百分数x+y+z＝100，40≤x≤90，5≤y≤40，5≤z≤40；
所述的MgxMyNz非晶合金前驱体具有非晶态结构，无晶界、位错的缺陷；
所述的铵盐溶液为(NH4)2SO4，NH4Cl，NH4NO3，NH4F，NH4Br，NH4Cl，NH4I，NH4MnO4或NH4ClO4；
去合金化过程在超声状态下进行，功率范围为0～200瓦，功率为0时表示在没有超声的状态下进行；
具有三维连通的孔结构，且比表面积到63.8m2/g；
步骤B：将步骤A中载有活性物质的泡沫镍放置在40℃以上温度烘箱中干燥5min以上时间后取出，放置在压片机上于1Mpa以上压力下进行压片；
步骤C：将步骤B中压制后的泡沫镍放置于40℃以上温度烘箱中继续干燥1h以上，然后取出，得到三维连通纳米多孔金属电解水阴极析氢电极。
2.根据权利要求1所述的应用三维连通纳米多孔金属制备电解水阴极析氢电极的方法，制备得到的三维连通纳米多孔金属电解水阴极析氢电极在达到100mA cm-2电流密度的情况下，过电位只有15～110mV，塔菲尔斜率低至18～60mV dec-1。
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