CN107413138A - 一种尾气处理***及连续制备纳米碳材料的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尾气处理***及连续制备纳米碳材料的装置，属于制备纳米碳材料的技术领域。一种尾气处理***，包括：旋风分离器、引风机、干燥器和储气罐；旋风分离器包括锥体，锥体的底部开设有出料口，锥体的下部的侧壁上开设有进气口，锥体的上部开设有进水口，锥体的顶部开设有出气口；引风机通过管道与出气口连通，干燥器设于引风机和储气罐之间。本发明还涉及包含有上述尾气处理***的连续制备纳米碳材料的装置，该***直接与尾气的排出口连接，将混合气体和空心的纳米碳材料分离后，回收利用，实现了对天然气、煤层气、沼气等的最大化利用，同时也降低了烷氢类气体催化裂解时所需的能耗，满足了节能减排的要求。
Description
技术领域
本发明涉及制备纳米碳材料的技术领域，尤其是一种尾气处理***及连续制备纳米碳材料的装置。
背景技术
近些年，天然气、煤层气、沼气等烷氢类气体（主要成分是甲烷）催化裂解制碳制氢是研究热点，通过裂解CH4可以制备纳米碳材料（纳米洋葱碳、纳米碳管、纳米碳链等）和不含碳氧化物的H2（可直接作为燃料使用），由于能够同时得到这两种非常重要的产品，所以该技术路线引起了许多研究者的重视。目前该技术的主要产品是高附加值的石墨化纳米碳材料，该产品有着良好的电子、机械性能，化学惰性，生物相容性，被广泛地应用于工程、电子、化工、生物等领域，同时排出的尾气中含有大量的氢气和少部分空心的纳米碳材料。现有技术通常将尾气集中收集后再处理，生产效率低，成本高。
发明内容
本发明提供一种尾气处理***及连续制备纳米碳材料的装置，以解决现有技术中生产纳米碳材料产生的尾气处理的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种尾气处理***，包括：旋风分离器，包括锥体，锥体的底部开设有出料口，锥体的下部的侧壁上开设有进气口，锥体的上部开设有进水口，锥体的顶部开设有出气口；引风机、干燥器和储气罐，引风机通过管道与出气口连通，干燥器设于引风机和储气罐之间。
本发明还涉及包含有上述尾气处理***的连续制备纳米碳材料的装置，包括：管式反应器，其始端设有进气管，其末端设有排气管和排料管；进气管上设有进料管；反应器可围绕其中心轴旋转，并可调节其两端的高度，使其呈一定倾角；为反应器加热的加热炉，设于反应器的反应区位置；燃气炉，为加热炉提供热量；旋风分离器，包括锥体，锥体的底部开设有出料口，锥体的下部的侧壁上开设有进气口，锥体的上部开设有进水口，锥体的顶部开设有出气口；进气口与排气管通过管道连通；引风机、干燥器和储气罐，引风机通过管道与出气口连通，干燥器设于引风机和储气罐之间；储气罐与燃气炉通过管道连通。
本发明的有益效果：
1、本发明的尾气处理***，直接与尾气的排出口连接，将混合气体和空心的纳米碳材料分离后，回收利用，实现了对天然气、煤层气、沼气等的最大化利用。2、本发明连续制备纳米碳材料的装置解决了纳米碳材料的连续化地制备-收集-分离-尾气处理的问题，实现了纳米碳材料的连续收集、分离和尾气回收再利用，省去纳米碳材料单独收集和单独分离、以及尾气再处理的工序，减少了人力成本和时间成本，提高了纳米碳材料的在线生产效率和生产量；同时也降低了烷氢类气体催化裂解时所需的能耗，满足了节能减排的要求；该***的设备要求简单，操作便捷，使用安全可靠，且维护方便，适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例中连续制备纳米碳材料的装置的结构示意图。
图中：1、反应器；2、加热炉；3、进料管；4、进气管；5、燃气炉；6、排料管；7、排气管；10、锥体；11、出料口；12、进气口；13、进水口；14、出气口；15、引风机；16、干燥器；17、储气罐；18、储水罐；19、压力泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种尾气处理***，包括：旋风分离器、引风机15、干燥器16和储气罐17；旋风分离器包括锥体10，锥体10的底部开设有出料口11，锥体10的下部的侧壁上开设有进气口12，锥体10的上部开设有进水口13，锥体10的顶部开设有出气口14；引风机15通过管道与出气口14连通，干燥器16设于引风机15和储气罐17之间。优选地，进水口13位于锥体10高度的2/3处。
优选地，实施例中的尾气处理***还包括：储水罐18和压力泵19，压力泵19将储水罐18中的水经进水口13泵入锥体10内。
如图1所示，本发明还涉及包含有上述尾气处理***的连续制备纳米碳材料的装置，其还包括：管式反应器1、为反应器1加热的加热炉2、和为加热炉2提供热量的燃气炉5；其中，
管式反应器1，其始端100设有进气管4，其末端200设有排气管7和排料管6；进气管4上设有进料管3；反应器1可围绕其中心轴旋转，并可调节其两端的高度，使其呈一定倾角；加热炉2需随反应器1的倾斜而倾斜；进气口12与排气管7通过管道连通；加热炉2设于反应器1的反应区位置；储气罐17与燃气炉5通过管道连通。
实施例中，反应器1旋转的实现可以采用现有技术，优选地，反应器的两端固定，中间部分旋转，采用旋转动密封的方式来实现密封。反应器的两端固定，其目的是实现纳米碳材料旋转到反应器末端的排料口处能顺利排出。
实施例中，反应器1的倾斜角度为-10~10度。
实施例中，连续制备纳米碳材料的装置，还包括：底部设有排出口的电磁分离器，位于排料管6的下方，排料管6上设有截止阀。优选地，实施例中电磁分离器为电磁振动分离器。
实施例中排出口包括：用于排出空心纳米碳的第一排出口，位于电磁分离器底部的中央；用于排出其他的第二排出口，设有至少一个，其位于电磁分离器底部的两侧。电磁分离器其作往复振动，带有磁性核心的纳米碳及催化剂在电磁力的作用下附着于分离器的器壁上，而空心纳米碳则在机械振动的作用下运动至分离器的中央位置，并第一排出口排出；待分离器的器壁被带有磁性核心的纳米碳及催化剂附着满后，关闭截止阀，停止电磁分离器，使得带有磁性核心的纳米碳及催化剂脱落，并由第二排出口排出。
为了控制原料与气流的混合比例，优选地，沿气流的流入方向，进气管4与进料管3逆向呈35°-60°角，优选45°。
优选地，实施例中反应器1的材质为不锈钢。
为控制给料速度（控制催化剂输送量），实施例中连续制备纳米碳材料的装置还包括：进料室、螺旋给料器和用于驱动螺旋给料器旋转的电机，进料室与进料管3相连通，螺旋给料器设于进料室内。
优选地，排气管7位于反应器1的上部，排气管7连有气体压力传感装置。
优选地，反应器1的内壁上设有用于限制气体流速的阻隔挡板，以保证催化剂随气流停留在反应器1的反应区，实施例中阻隔挡板的设置采用现有技术。
实施例中，在600-900℃下，通入的烷氢类气体在反应器1内发生催化裂解反应，生成的纳米碳材料经排料管6排出收集，生成的气体则经排气管7进入旋风分离器，处理后分离得到空心的纳米碳材料和烷氢类气体与氢气的混合气，收集于储气罐17的混合气用作燃气炉5的燃料，实现尾气的循环利用。本发明解决了烷氢类气体催化裂解制氢并即时用氢的问题，实现了氢气的合理利用和资源利用最大化，同时也降低了烷氢类气体催化裂解时所需的能耗，满足了节能减排的要求。
本发明装置可以连续向螺旋给料器中投料，并在密封的反应器1中连续反应制备纳米碳材料，且反应后的尾气经过换热、分离后作为燃气供应燃气炉加热使用，提高了整体热效率，减少了碳排放。
实施例中，由反应器1末端上方的排气管7排出的高温尾气进入旋风分离器底部的气体分配器，尾气呈螺旋状均匀地进入旋风分离器内，储水罐18中的去离子水经进水口13进入高速离心雾化器，喷雾成极细微的雾状水珠，高温尾气与其并流接触在极短的时间内，尾气中含有的空心纳米碳材料被干燥为成品，成品由旋风分离器底部的出料口11连续地排出，剩余的气体则由与出气口14相连的引风机15抽出。经由引风机15抽出的气体进入盛有生石灰或其它干燥剂的干燥器16中，除去气体中的水蒸气，干燥后的气体则进入储气罐17。储气罐17中的混合气作为燃料输送到燃气炉5内，为加热炉2加热。
实施例中连续制备纳米碳材料的装置根据原料加入的不同、以及其它反应参数的不同，可制备不同的纳米碳材料。
实施例1
甲烷催化裂解连续化制备纳米碳管，包括以下步骤：
步骤1，关闭进料管3和排料管6，打开排气管7，进气管4接入氮气，通入到反应器1中10min；重复3次，以除去反应器1中的空气；
步骤2，调节反应器1倾角为0度，以8~20r/min的速度转动，并将加热炉2加热至500~600℃，将进气管4气体换为氢气，将进料管3的La2NiO4催化剂粉末随氢气进入反应器1中，对催化剂还原20~30min；
步骤3，调节加热炉2温度升至700℃~900
℃，调节反应器1倾角为-5~-8度，以10~15r/min的速度反向转动10~20min；将进气管4气体换为甲烷，同时将反应器1倾角为调为5~7度，以2~10r/min的速度运行，以保证甲烷与催化剂的实际接触时间，待30~40min后，反应生成的纳米碳管随反应器1的转动到达反应器1末端下方的排料管6处，随后排入电磁分离器中；反应后的尾气则由反应器1末端上方的排气管7排出；
步骤4，启动电磁分离器，其作往复振动，则带有催化剂的纳米碳管及催化剂在电磁力的作用下附着于分离器的器壁上，而纯度高的纳米碳管则在机械振动的作用下运动至分离器的中央位置，并由第一排出口排出；待分离器的器壁被带有催化剂的纳米碳管及催化剂附着满后，关闭截止阀，停止电磁分离器，使得带有催化剂的纳米碳及催化剂脱落，并由第二排出口排出；
步骤5，电磁分离器排空后，打开截止阀，并启动电磁分离器，重复步骤4，继续分离纳米碳管和带有催化剂的纳米碳及催化剂；
步骤6，重复上述步骤2到步骤5，经过连续制备130小时后，收集到高纯度纳米碳管5Kg。
实施例2
煤层气催化裂解连续化制备纳米洋葱碳，包括以下步骤：
步骤1，关闭进料管3和排料管6，打开排气管7，进气管4接入氮气，通入到反应器1中10min；重复3次，以除去反应器1中的空气；
步骤2，调节反应器1倾角为0度，以5~15r/min的速度转动，并将加热炉2加热至500~600℃，将进气管4气体换为氢气，将进料管3的Ni-Fe合金催化剂粉末随氢气进入反应器1中，对催化剂还原20~30min；
步骤3，调节加热炉2温度升至700℃~900℃，调节反应器1倾角为-3~ -6度，以8~12r/min的速度反向转动10~20min；将进气管4气体换为煤层气，同时将反应器1倾角为调为3~6度，以5~8r/min的速度运行，以保证煤层气与催化剂的实际接触时间，待80~100min后，反应生成的纳米洋葱碳随反应器1的转动到达反应器1末端下方的排料管6处，随后排入电磁分离器中；反应后的尾气则由反应器1末端上方的排气管7排出；
步骤4，启动电磁分离器，其作往复振动，则带有催化剂的纳米洋葱碳及催化剂在电磁力的作用下附着于分离器的器壁上，而纯度高的纳米洋葱碳则在机械振动的作用下运动至分离器的中央位置，并由第一排出口排出；待分离器的器壁被带有催化剂的纳米洋葱碳及催化剂附着满后，关闭截止阀，停止电磁分离器，使得带有催化剂的纳米碳及催化剂脱落，并由第二排出口排出；
步骤5，电磁分离器排空后，打开截止阀，并启动电磁分离器，重复步骤4，继续分离纳米洋葱碳和带有催化剂的的纳米碳及催化剂；
步骤6，重复上述步骤2到步骤5，经过连续制备28小时后，收集到高纯度纳米洋葱碳0.5Kg。
实施例3
天然气催化裂解连续化制备石墨烯，包括以下步骤：
步骤1，关闭进料管3和排料管6，打开排气管7，进气管4接入氮气，通入到反应器1中10min；重复3次，以除去反应器1中的空气；
步骤2，调节反应器1倾角为0度，以5~15r/min的速度转动，并将加热炉2加热至600~700℃，将进气管4气体换为天然气，将进料管3的催化剂Cu粉随氢气进入反应器1中，对催化剂还原20~30min；
步骤3，调节加热炉2温度升至900℃~1000℃，调节反应器1倾角为-3~ -5度，以10~12r/min的速度反向转动15~25min；将进气管4气体换为天然气，同时将反应器1倾角为调为6~8度，以3~5r/min的速度运行，以保证天然气与催化剂的实际接触时间，待50~60min后，反应生成的石墨烯随反应器1的转动到达反应器1末端下方的排料管6处，随后排入电磁分离器中；反应后的尾气则由反应器1末端上方的排气管7排出；
步骤4，启动电磁分离器，其作往复振动，则带有催化剂的石墨烯及催化剂在电磁力的作用下附着于分离器的器壁上，而纯度高的石墨烯则在机械振动的作用下运动至分离器的中央位置，并由第一排出口排出；待分离器的器壁被带有催化剂的石墨烯及催化剂附着满后，关闭截止阀，停止电磁分离器，使得带有催化剂的石墨烯及催化剂脱落，并由第二排出口排出；
步骤5，电磁分离器排空后，打开截止阀，并启动电磁分离器，重复步骤4，继续分离石墨烯和带有催化剂的的石墨烯及催化剂；
步骤6，重复上述步骤2到步骤5，经过连续制备5小时后，收集到高纯度石墨烯30g。
上述实施例中纳米碳材料的制备过程中，步骤2中的还原气体为如天然气、煤层气、沼气或烷烃气体等含C类气体，或不含C类气体如氢气；步骤3中的还原气体为如天然气、煤层气、沼气或烷烃气体等含C类气体。催化剂粉为不同Mo、Ni(Fe，Co) 和Mg 含量的Mox-Ni(Fe，Co)y-MgOz 固溶体催化剂、Ni/Y- 型沸石结构催化剂、La2NiO4 催化剂、Ni/MCM-41
催化剂、Fe-Cr 合金催化剂、LaNi0.9Co0.1O3 催化剂、Cu粉催化剂或Ni-Fe合金催化剂。
上述实施例中的装置和方法适用于具有铁磁性的催化剂催化裂解烷烃气体化学气相沉积法旋转制备纳米碳材料，也适用于相关纳米材料化学气相沉积法连续制备。
上面结合附图对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出得各种变化，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种尾气处理***，其特征在于，包括：
旋风分离器，包括锥体（10），所述锥体（10）的底部开设有出料口（11），所述锥体（10）的下部的侧壁上开设有进气口（12），所述锥体（10）的上部开设有进水口（13），所述锥体（10）的顶部开设有出气口（14）；
引风机（15）、干燥器（16）和储气罐（17），所述引风机（15）通过管道与所述出气口（14）连通，所述干燥器（16）设于所述引风机（15）和所述储气罐（17）之间。
2.如权利要求1所述的尾气处理***，其特征在于，还包括：储水罐（18）和压力泵（19），所述压力泵（19）将所述储水罐（18）中的水经所述进水口（13）泵入所述锥体（10）内。
3.一种连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，包括：
管式反应器（1），其始端（100）设有进气管（4），其末端（200）设有排气管（7）和排料管（6）；所述进气管（4）上设有进料管（3）；所述反应器（1）可围绕其中心轴旋转，并可调节其两端的高度，使其呈一定倾角；
为所述反应器（1）加热的加热炉（2），设于所述反应器（1）的反应区位置；
燃气炉（5），为所述加热炉（2）提供热量；
旋风分离器，包括锥体（10），所述锥体（10）的底部开设有出料口（11），所述锥体（10）的下部的侧壁上开设有进气口（12），所述锥体（10）的上部开设有进水口（13），所述锥体（10）的顶部开设有出气口（14）；所述进气口（12）与所述排气管（7）通过管道连通；
引风机（15）、干燥器（16）和储气罐（17），所述引风机（15）通过管道与所述出气口（14）连通，所述干燥器（16）设于所述引风机（15）和所述储气罐（17）之间；所述储气罐（17）与所述燃气炉（5）通过管道连通。
4.如权利要求3所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，沿气流的流入方向，所述进气管（4）与所述进料管（3）逆向呈35°-60°角。
5.如权利要求3所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，所述排气管（7）位于所述反应器（1）的上部，所述排气管（7）上设有气体压力传感装置。
6.如权利要求3所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，还包括：储水罐（18）和压力泵（19），所述压力泵（19）将所述储水罐（18）中的水经所述进水口（13）泵入所述锥体（10）内。
7.如权利要求3所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，还包括：底部设有排出口的电磁分离器，位于所述排料管（6）的下方，所述排料管（6）上设有截止阀。
8.如权利要求7所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，所述排出口包括：
用于排出空心纳米碳的第一排出口，位于所述电磁分离器底部的中央；
用于排出其他物质的第二排出口，设有至少一个，其位于所述电磁分离器底部的两侧。
9.如权利要求3所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，还包括：
进料室，与所述进料管（3）相连通；
螺旋给料器，设于所述进料室内；
用于驱动所述螺旋给料器旋转的电机，与所述螺旋给料器电连接。
10.如权利要求3所述的连续制备纳米碳材料的装置，其特征在于，所述反应器（1）的内壁上设有用于限制气体流速的阻隔挡板。
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