CN107385210A - 一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 - Google Patents

一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，能在低温下将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系，可满足生产硫酸镍/钴、氯化镍/钴、电积镍/钴等多种产品的需要，在实现体系转换的同时实现了硝酸再生回用及水循环利用，整个过程不会引入杂质、不产生废水废渣，清洁无污染，较传统的萃取工艺易于实现，投资小，节能环保，运行成本低，可适用多种盐类或金属的生产，产品方案灵活，可适应不同的市场需求，符合绿色发展理念，是一种高效清洁冶金新技术，具有良好的经济效益和资源环境效益。

Description

一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，具体涉及一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。
背景技术
硝酸氧化性强，可实现镍、钴与铁的高效选择性浸出，而且可以循环利用，可有效降低酸耗、环境污染和生产成本。随着装备技术发展进步，硝酸体系冶炼成为一种可能。在镍/钴冶炼过程中，采用硝酸处理含镍/钴物料，为了满足多重产品的需求，硝酸体系下得到的硝酸镍/钴溶液需要体系转型和硝酸回用，传统通常采用萃取转型或煅烧转型，但生产成本高、转型过程中会产生废渣废水，硝酸不能回用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种生产成本低、不引入杂质、不产生废水废渣、清洁无污染，能将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系且实现硝酸回用的硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，该方法包括以下步骤：
a、将硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩，蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用；
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200-500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末，热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用，氮氧化物制硝酸回用；
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤，控制液固比为1-5:1，洗涤温度为20-80℃，洗水返回步骤a；
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶，控制液固比为3-6:1，温度80-100℃，时间1-5h，终点pH值1-3；
e、对酸溶溶液萃取脱除残余的金属杂质，得到较为纯净的镍/钴盐溶液；
f、将e中得到的溶液进行镍钴分离，分别得到纯净的镍盐和钴盐溶液。
进一步地，所述步骤a中对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩时采用节能高效蒸发器。
进一步地，所述步骤c中对镍/钴氧化物粉末洗涤时采用两级逆流洗涤。
进一步地，所述步骤d中对洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶时采用盐酸或硫酸。
进一步地，所述步骤e中采用P204对酸溶溶液萃取除杂。
进一步地，所述步骤f中采用P507萃取钴，进行镍钴分离。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法能在低温下将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系，可满足生产硫酸镍/钴、氯化镍/钴等多种产品的需要，在实现体系转换的同时实现了硝酸再生回用及水循环利用，整个过程不会引入杂质、不产生废水废渣，清洁无污染，较传统的萃取工艺易于实现，投资小，节能环保，运行成本低，可适用多种盐类或金属的生产，产品方案灵活，可适应不同的市场需求，符合绿色发展理念，是一种高效清洁冶金新技术，具有良好的经济效益和资源环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
某硝酸镍/钴溶液：Ni 120g/L，Co 0.3g/L，Cu 0.5g/L，Zn 0.3g/L，Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用，具体包括以下步骤：
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩，蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末，镍/钴氧化物粉末中含Ni 71.51%、NO3 - 2.1%，热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用，氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤，控制液固比为1:1，洗涤温度为20℃，两级逆流洗涤，洗水返回步骤a，二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含Ni 71.80%、NO3 - 0.42%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶，控制液固比为5:1，温度100℃，时间1h，终点pH值1，得到氯化镍/钴溶液：Ni 140g/L，Co 0.35 g/L，Cu 0.58 g/L，Fe 0.01g/L，Zn 0.21 g/L，NO3 - 0.01g/L；镍溶解率99.69%。
e、采用P204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质，得到较为纯净的氯化镍/钴溶液：Ni 135 g/L，Co 0.30 g/L，Cu 0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001g/L。
f、采用P507萃取钴，反萃后得到氯化钴溶液：Co 95.6g/L Ni 0.01g/L，Cu 0.001g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001 g/L。萃余液为氯化镍溶液：Ni 130g/L，Co 0.001 g/L，Cu0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001 g/L，NO3 - 0.01g/L。
实施例2
某硝酸镍/钴溶液：Ni 80g/L，Co 1.8g/L，Cu 0.02g/L，Zn 0.3g/L，Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用，具体包括以下步骤：
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩，蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末，镍/钴氧化物粉末中含Ni 66.32%、NO3 - 3.2%，热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用，氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤，控制液固比为5:1，洗涤温度为80℃，两级逆流洗涤，洗水返回步骤a，二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含Ni 66.58%、NO3 - 0.1%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶，控制液固比为6:1，温度80℃，时间5h，终点pH值3，得到硫酸镍/钴溶液：Ni 118g/L，Co 2.6 g/L，Cu 0.02 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.18 g/L，NO3 - 0.01g/L；镍溶解率98.80%。
e、采用P204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质，得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液：Ni 115 g/L，Co 2.1 g/L，Cu 0.001 g/L，Fe 0.0001 g/L，Zn0.0001 g/L。
f、采用P507萃取钴，反萃后得到硫酸钴溶液：Co 120.2g/L， Ni 0.01g/L，Cu0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001 g/L。萃余液为硫酸镍溶液：Ni110.2g/L，Co 0.001 g/L，Cu 0.0001 g/L，Fe 0.0001 g/L，Zn 0.0001 g/L，NO3 - 0.01g/L。
实施例3
某硝酸镍/钴溶液：Co 50g/L，Ni 3g/L，Cu 0.01g/L，Zn 0.25g/L，Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用，具体包括以下步骤：
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩，蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在300℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末，镍/钴氧化物粉末中含Co 70%、NO3 - 2.8%，热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用，氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤，控制液固比为2:1，洗涤温度为40℃，两级逆流洗涤，洗水返回步骤a，二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.2%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶，控制液固比为3:1，温度90℃，时间2h，终点pH值3，得到氯化镍/钴溶液：Co 138.5 g/L，Ni 8.25g/L，Cu 0.02 g/L，Fe 0.001g/L，Zn 0.09 g/L，NO3 - 0.01g/L；钴溶解率98.6。
e、采用P204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质，得到较为纯净的氯化镍/钴溶液：Co 132.58g/L，Ni7.65 g/L，Cu 0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn0.001 g/L。
f、采用P507萃取钴，反萃后得到氯化钴溶液：Co 118.23g/L ，Ni 0.001g/L，Cu0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001 g/L。萃余液为氯化镍溶液：Ni 7.52g/L，Co 0.0001g/L，Cu 0.0001 g/L，Fe 0.0001 g/L，Zn 0.0001 g/L，NO3 - 0.01g/L。
实施例4
某硝酸镍/钴溶液：Co 80g/L，Ni 0.5g/L，Cu 0.2g/L，Zn 0.4g/L，Fe 0.1g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用，具体包括以下步骤：
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩，蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在400℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末，镍/钴氧化物粉末中含Co 75%、NO3 - 1.7%，热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用，氮氧化物制硝酸回用。
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤，控制液固比为3:1，洗涤温度为60℃，两级逆流洗涤，洗水返回步骤a，二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.15%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶，控制液固比为4:1，温度85℃，时间3h，终点pH值2，得到硫酸镍/钴溶液：Co 142 g/L，Ni 0.9g/L，Cu 0.32 g/L，Fe 0.01 g/L，Zn 0.14 g/L，NO3 - 0.01g/L；钴溶解率99.2%。
e、采用P204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质，得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液：Co 135.24g/L，Ni0.7 g/L，Cu 0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001g/L。
f、采用P507萃取钴，反萃后得到硫酸钴溶液：Co 122.8g/L Ni 0.001g/L，Cu0.001 g/L，Fe 0.001 g/L，Zn 0.001 g/L。萃余液为硫酸镍溶液：Ni 0.65g/L，Co 0.0001g/L，Cu 0.0001 g/L，Fe 0.0001 g/L，Zn 0.0001 g/L，NO3 - 0.01g/L。

Claims (6)

1.一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、将硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩，蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用；
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200-500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末，热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用，氮氧化物制硝酸回用；
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤，控制液固比为1-5:1，洗涤温度为20-80℃，洗水返回步骤a；
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶，控制液固比为3-6:1，温度80-100℃，时间1-5h，终点pH值1-3；
e、对酸溶溶液萃取脱除残余的金属杂质，得到较为纯净的镍/钴盐溶液；
f、将e中得到的溶液进行镍钴分离，分别得到纯净的镍盐和钴盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，其特征在于：所述步骤a中对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩时采用节能高效蒸发器。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，其特征在于：所述步骤c中对镍/钴氧化物粉末洗涤时采用两级逆流洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，其特征在于：所述步骤d中对洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶时采用盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，其特征在于：所述步骤e中采用P204对酸溶溶液萃取除杂。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法，其特征在于：所述步骤f中采用P507萃取钴，进行镍钴分离。
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GR01 Patent grant
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