CN104561540A - 一种利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法 - Google Patents

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张培育
郭强
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Abstract

本发明公开了一种利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，该工艺主要包括选择性浸出、净化除杂、镍钴与镁分离、盐酸回收再利用等过程。利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿，浸出液中铁的含量不超过10g/L，镍的含量不低于1g/L，浸出过程选择性浸出镍、钴，浸出液中杂质较少，浸出液采用沉淀的方法除铁，净化除杂、沉淀后得到镍钴渣，分离镍、钴后的溶液可通过喷雾水解的方法实现盐酸的回收，酸的浓度可达20％以上。该工艺可充分利用红土镍矿中的各元素，选择性浸出蛇纹石型红土镍矿中的镍、钴，镍、钴的回收率较高，实现了酸的再生与循环。

Description

一种利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体地，本发明涉及一种利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法。
背景技术
镍以其优良的特性被广泛应用于制造不锈钢。镍主要来源于硫化镍矿与红土镍矿。随着优质硫化镍矿的逐渐减少，低品位红土镍矿的开发与利用越来越吸引人们的注意。红土镍矿中铁、镁含量相对较高，镍、钴含量相对较低，其总量约占已探明世界陆地镍资源的70％左右。综合利用红土镍矿具有重要的战略意义。
70％的红土镍矿采用火法冶金工艺生产镍铁。但是火法工艺会产生大量的镍铁渣，大约占原料的80％～90％，镍铁渣的再利用是一个世界性难题。镍、钴的回收率低是火法工艺的另一缺点。除此之外，火法工艺的缺点还包括操作温度较高，能耗大。采用硫酸加压处理红土镍矿是湿法工艺普遍采用的方法。但是该方法操作条件比较苛刻(270℃，5Mpa)，对设备要求相对较高，反应后的浸出渣由于含硫较高难以利用。相对于采用硫酸作为浸出介质，盐酸有比较明显的优势，如：盐酸的回收与循环更加容易，氯化体系的中的镍、钴萃取分离更加普遍。已有的关于盐酸酸浸的专利文献未见有使用盐酸选择性浸出技术处理蛇纹石型红土镍矿的专利或文献报道。
发明内容
针对文献报道硫酸加压浸出的条件比较苛刻，以及盐酸常压浸出过程浸出液中铁离子浓度高难以净化除杂的问题，本发明的目的时提供一种红土镍矿盐酸选择性浸出镍、钴的生产方法，该方法能实现红土镍矿中镍、钴的选择性高效浸出，绝大部分铁以赤铁矿形式赋存于渣中，提升蛇纹石型红土镍矿的综合利用。
本发明的利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，包括以下步骤：
1)将盐酸溶液与蛇纹石型红土镍矿混合，在120～200℃下浸取0.5～5h，得到中间浆料；其中，所述的盐酸溶液与蛇纹石型红土镍矿的液固质量比为1:1～5:1；
2)将步骤1)得到中间浆料进行固液分离，得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液；
3)将步骤2)得到的浸出液与中和剂发生沉淀反应，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液；
4)将步骤3)得到的溶液经净化除杂后，得到含镍、钴和镁的溶液；所述净化除杂为向步骤3)得到的溶液中依次加入氧化剂和中和剂，使发生氧化反应和沉淀反应；
5)将步骤4)得到的溶液经沉淀后，得到镍钴渣与含镁溶液；
6)将步骤5)得到的含镁溶液在500～1000℃下经喷雾水解后得到氧化镁与盐酸；
7)将步骤2)得到的铁硅渣经盐酸浸出后获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液经中和反应得到铁渣。
根据本发明利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，所述蛇纹石红土镍矿Ni的质量含量小于2％，Co的质量含量小于0.2％，Fe2O3的质量含量为20％～35％，MgO的质量含量为15％～25％，SiO2的质量含量为20％～30％。根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤1)所述的盐酸溶液的质量百分比浓度为20％～30％。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤2)所述固液分离，操作温度为室温，可以选用现有的分离方法及分离设备，例如板框压滤机，离心机等相关过滤设备。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，一般地，步骤2)所述含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的酸浸液中Fe的质量浓度为1～20g/L，Ni的质量浓度为1.0～10g/L，Co的质量浓度为0.1～2g/L，Mg的质量浓度为10～30g/L。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤3)所述沉淀反应温度为20～90℃，反应pH为0.5～3，反应时间0.5～3h。所述中和剂可以是MgO，也可以采用相关离子的碱、盐、氧化物，如Mg(OH)2、CaO、Na2CO3和NaOH中的一种或几种。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤3)与步骤7)所述的铁渣中铁的质量含量大于60％。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤4)所述净化除杂，氧化剂采用H2O2、O3等相关氧化剂，氧化剂用量约为锰含量的1.1～1.5倍，氧化操作温度为室温，反应时间为0.5～3h；步骤4)所述沉淀反应的中和剂可以采用MgO，也可以采用相关离子的碱、盐、氧化物，如Mg(OH)2、CaO、Na2CO3、NaOH中的一种或几种，操作温度为室温，操作pH为3～8，反应时间为0.5～3h。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤5)所述沉淀反应的中合剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、Na2CO3和NaOH中的一种或几种，操作温度为室温，操作pH为8～12，反应时间为0.5～3h。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤5)所述方法中回收盐酸的浓度大于20％。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤6)所述喷雾水解，操作温度为500～1000℃，使完全水解即可，优选反应时间为10～60min；步骤5)得到的含镁溶液的流量为100～1000L/h，氧化镁收集装置可以采用旋风分离器、布袋除尘器的一种或几种，盐酸收集装置可以采用填料吸收塔、板式吸收塔的一种或几种。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，步骤7)所述盐酸浓度为20％～30％，浸出温度为60～90℃，浸出时间为0.5～3h，固液分离后得到含铁浸出液及硅渣，硅渣经干燥后可做建材等，含铁浸出液经中和后得到铁渣，中和剂可以采用MgO，也可以采用相关离子的碱、盐、氧化物，如Mg(OH)2、CaO、Na2CO3、NaOH中的一种或几种，中和温度为20～90℃，中和pH为0.5～3，反应时间为0.5～3h。
本发明所述沉淀或中和反应所使用的中和剂MgO，均可以使用步骤6)得到的氧化镁，从而实现产物循环利用。
根据本发明所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，所述方法中镍、钴的回收率大于90％。
本发明的优点在于：
(1)本发明利用盐酸酸浸蛇纹石型红土镍矿的工艺较现有硫酸酸浸红土镍矿工艺，反应条件温和，且解决了现有硫酸浸出渣难以利用的问题。
(2)本发明采用盐酸酸浸蛇纹石型红土镍矿，不仅能大幅提镍、钴浸出率，还能避免大量铁的浸出。
(3)本发明得到的铁渣的铁质量含量大于62％，可以作为火法冶炼钢铁的原料。
(4)本发明的利用喷雾水解的方法处理含镁废液，实现了盐酸的再生循环和镁的综合利用。
(5)本发明实现了蛇纹石型红土镍矿中镍、钴、铁、镁、硅等元素的综合利用，大幅提高了资源利用率，其中镍、钴的回收率大于90％。
附图说明
图1为本发明的利用盐酸酸浸蛇纹石型红土镍矿的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将Fe、Ni、Co和Mg的质量含量分别为18.8％、1.4％、0.06％和10.8％的蛇纹石型红土镍矿与25％盐酸溶液混合，在150℃下浸取2小时，得到中间浆料，其中，稀盐酸与浸出渣的液固质量比为2:1；中间浆料经固液分离、充分洗涤后得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液，浸出液中Fe的质量浓度为4.8g/L，Ni的质量浓度为3.5g/L，Co的质量浓度为0.15g/L，Mg的质量浓度小于20g/L；所得浸出液加入MgO，保持pH值在2，50℃进行沉淀反应2h，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液。向含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液中加入锰含量1.1倍的H2O2，进行氧化反应2h，反应后溶液再加入MgO，保持pH值为5，常温下进行中和反应2h，获得净化除杂后的溶液。将净化除杂后的溶液再次加入MgO，保持pH值在10，常温下进行沉淀反应2h，得到镍钴渣和含镁溶液。将获得的含镁溶液含以流量100L/h喷雾水解，操作温度为500℃，水解60min，采用旋风分离器收集氧化镁，采用填料吸收塔收集盐酸。将前述所得铁硅渣经20％盐酸60℃浸出3h，获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液加入MgO，保持pH值在2，90℃下进行中和反应2h，得到铁渣；将所述铁渣在100℃干燥后得到Fe的质量含量为62.2％的铁渣。此工艺中，镍的回收率为90.2％，钴的回收率为93.2％。
实施例2
将Fe、Ni、Co和Mg的质量含量分别为18.8％、1.4％、0.06％和10.8％的蛇纹石型红土镍矿与20％盐酸溶液混合，在190℃下浸取1小时，得到中间浆料，其中，稀盐酸与浸出渣的液固质量比为1:1；中间浆料经固液分离、充分洗涤后得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液，浸出液中Fe的质量浓度为5.2g/L，Ni的质量浓度为3.6g/L，Co的质量浓度为0.15g/L，Mg的质量浓度小于20g/L；所得浸出液加入MgO，保持pH值在3，70℃进行沉淀反应1h，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液。向含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液中加入锰含量1.4倍的H2O2，进行氧化反应1h，反应后溶液再加入MgO，保持pH值为7，常温下进行中和反应1h，获得净化除杂后的溶液。将净化除杂后的溶液再次加入MgO，保持pH值在11，常温下进行沉淀反应1h，得到镍钴渣和含镁溶液。将获得的含镁溶液含以流量400L/h喷雾水解，操作温度为800℃，水解30min，采用旋风分离器收集氧化镁，采用填料吸收塔收集盐酸。将前述所得铁硅渣经25％盐酸90℃浸出1h，获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液加入MgO，保持pH值在3，90℃下进行中和反应1h，得到铁渣；将所述铁渣在100℃干燥后得到铁的质量含量为62.5％的铁渣。此工艺中，镍的回收率为90.2％，钴的回收率为93.2％。
实施例3
将Fe、Ni、Co和Mg的质量含量分别为18.8％、1.4％、0.06％和10.8％的蛇纹石型红土镍矿与28％盐酸溶液混合，在120℃下浸取3小时，得到中间浆料，其中，稀盐酸与浸出渣的液固质量比为5:1；中间浆料经固液分离、充分洗涤后得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液，浸出液中Fe的质量浓度为8.6g/L，Ni的质量浓度为3.63g/L，Co的质量浓度为0.14g/L，Mg的质量浓度小于20g/L；所得浸出液加入MgO，保持pH值在3，60℃进行沉淀反应3h，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液。向含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液中加入锰含量1.3倍的H2O2，进行氧化反应3h，反应后溶液再加入MgO，保持pH值为6.5，常温下进行中和反应3h，获得净化除杂后的溶液。将净化除杂后的溶液再次加入MgO，保持pH值在11，常温下进行沉淀反应3h，得到镍钴渣和含镁溶液。将获得的含镁溶液含以流量700L/h喷雾水解，操作温度为1000℃，水解10min，采用旋风分离器收集氧化镁，采用填料吸收塔收集盐酸。将前述所得铁硅渣经22％盐酸90℃浸出2h，获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液加入MgO，保持pH值在3，90℃下进行中和反应3h，得到铁渣；将所述铁渣在100℃干燥后得到铁的质量含量为62.1％的铁渣。此工艺中，镍的回收率为90.2％，钴的回收率为93.2％。
实施例4
将Fe、Ni、Co和Mg的质量含量分别为18.8％、1.4％、0.06％和10.8％的蛇纹石型红土镍矿与30％盐酸溶液混合，在200℃下浸取0.5小时，得到中间浆料，其中，稀盐酸与浸出渣的液固质量比为1:1；中间浆料经固液分离、充分洗涤后得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液，浸出液中Fe的质量浓度为9.1g/L，Ni的质量浓度为3.70g/L，Co的质量浓度为0.15g/L，Mg的质量浓度小于20g/L；所得浸出液加入Mg(OH)2、，保持pH值在3，90℃进行沉淀反应0.5h，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液。向含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液中加入锰含量1.5倍的H2O2，进行氧化反应0.5h，反应后溶液再加入MgO，保持pH值为8，常温下进行中和反应0.5h，获得净化除杂后的溶液。将净化除杂后的溶液再次加入Mg(OH)2，保持pH值在12，常温下进行沉淀反应0.5h，得到镍钴渣和含镁溶液。将获得的含镁溶液含以流量100L/h喷雾水解，操作温度为500℃，水解60min，采用旋风分离器收集氧化镁，采用填料吸收塔收集盐酸。将前述所得铁硅渣经30％盐酸90℃浸出0.5h，获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液加入Mg(OH)2，保持pH值在3，90℃下进行中和反应0.5h，得到铁渣；将所述铁渣在100℃干燥后得到铁的质量含量为62.3％的铁渣。此工艺中，镍的回收率为90.5％，钴的回收率为93.7％。
实施例5
将Fe、Ni、Co和Mg的质量含量分别为18.8％、1.4％、0.06％和10.8％的蛇纹石型红土镍矿与20％盐酸溶液混合，在120℃下浸取5小时，得到中间浆料，其中，稀盐酸与浸出渣的液固质量比为1:1；中间浆料经固液分离、充分洗涤后得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液，浸出液中Fe的质量浓度为5.4g/L，Ni的质量浓度为3.61g/L，Co的质量浓度为0.16g/L，Mg的质量浓度小于20g/L；所得浸出液加入Mg(OH)2，保持pH值在0.5，20℃进行沉淀反应3h，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液。向含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液中加入锰含量1.1倍的O3，进行氧化反应3h，反应后溶液再加入MgO，保持pH值为3，常温下进行中和反应3h，获得净化除杂后的溶液。将净化除杂后的溶液再次加入Mg(OH)2，保持pH值在8，常温下进行沉淀反应3h，得到镍钴渣和含镁溶液。将获得的含镁溶液含以流量1000L/h喷雾水解，操作温度为1000℃，水解10min，采用旋风分离器收集氧化镁，采用填料吸收塔收集盐酸。将前述所得铁硅渣经20％盐酸90℃浸出3h，获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液加入Mg(OH)2，保持pH值在0.5，20℃下进行中和反应3h，得到铁渣；将所述铁渣在100℃干燥后得到铁的质量含量为62.6％的铁渣。此工艺中，镍的回收率为90.8％，钴的回收率为93.9％。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.一种利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，包括以下步骤：
1)将盐酸溶液与蛇纹石型红土镍矿混合，在120～200℃下浸取0.5～5h，得到中间浆料；其中，所述的盐酸溶液与蛇纹石型红土镍矿的液固质量比为1:1～5:1；
2)将步骤1)得到中间浆料进行固液分离，得到铁硅渣和含镍、钴、镁、铝、铬、锰和铁的浸出液；
3)将步骤2)得到的浸出液与中和剂发生沉淀反应，经沉淀除铁后，得到含镍、钴、镁、铝、铬和锰的溶液；
4)将步骤3)得到的溶液经净化除杂后，得到含镍、钴和镁的溶液；所述净化除杂为向步骤3)得到的溶液中依次加入氧化剂和中和剂，使发生氧化反应和沉淀反应；
5)将步骤4)得到的溶液经沉淀后，得到镍钴渣与含镁溶液；
6)将步骤5)得到的含镁溶液在500～1000℃下经喷雾水解后得到氧化镁与盐酸；
7)将步骤2)得到的铁硅渣经盐酸浸出后获得含铁浸出液及硅渣，将获得的含铁浸出液经中和反应得到铁渣。
2.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤1)所述的盐酸溶液的质量百分比浓度为20％～30％。
3.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤3)所述沉淀反应温度为20～90℃，反应pH值为0.5～3，反应时间0.5～3h。
4.根据权利要求1或3所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤3)所述中和剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、Na2CO3和NaOH中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤4)所述氧化剂为H2O2或O3，氧化剂用量为步骤3)得到的溶液中锰含量的1.1～1.5倍，所述氧化反应的反应时间为0.5～3h。
6.根据权利要求1或5所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤4)所述中和剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、Na2CO3和NaOH中的一种或几种，所述沉淀反应的pH值为3～8，反应时间为0.5～3h。
7.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤5)所述沉淀反应的中合剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、Na2CO3和NaOH中的一种或几种，所述沉淀反应pH值为8～12，反应时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤6)所述喷雾水解过程中，所述步骤5)得到的溶液在反应中的流量为100～1000L/h。
9.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤7)所述浸出温度为60～90℃，浸出时间为0.5～3h。
10.根据权利要求1或9所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤7)所述盐酸浓度为20％～30％。
11.根据权利要求1所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤7)所述中和反应温度为20～90℃，反应pH值为0.5～3，反应时间为0.5～3h。
12.根据权利要求1或11所述利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法，其特征在于，步骤7)所述中和剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、Na2CO3和NaOH中的一种或几种。
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