CN107383092A - 一种草甘膦生产工艺的水解工序 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种草甘膦生产工艺的水解工序，所述草甘膦生产工艺的水解工序的具体包括以下步骤：以亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛、甲醇为原料进行缩合反应，缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜加入盐酸酸化，pH控制在1～2，使用冷冻盐水降温，控制加酸温度不超过50℃，搅拌10分钟后进入水解釜进行水解、水解釜实现连续进料和出料，水解后进入下一道工序，本发明草甘膦生产工艺的水解工序中生产后的原材料经过缩合反应、酸化、降温、搅拌和水解一系列处理后，得到含有草甘膦的酸化液以及水解液，能够进行草甘膦的生产，提高了经济效益，优化了草甘膦生产工艺的水解工序和工艺设计，满足草甘膦生产工艺的水解工序和工艺设计要求。
Description
技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种草甘膦生产工艺的水解工序。
背景技术
草甘膦英文名Glyphosate，又称农达、农民乐等，分子式为C3H8NO5P，分子量169.08，外观为白色固体，不溶于有机溶剂，属芽后内吸非选择性高效广谱灭生性除草剂，通过溶解杂草的叶直径表面蜡质层，药效迅速进入植物传导***产生作用，使杂草枯竭死亡，具有广谱、低毒、无残留、内吸传导和优良的灭生性等特定。
草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。
草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。
草甘膦生产过程中，需要进行诸多工序，而生产过程中的酸化、水解工序对草甘膦的生产起到了极为重要的作用；如何设计出一种新颖的、实用的和科学的草甘膦生产工艺的水解工序将是目前技术人员亟需解决的实际问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种草甘膦生产工艺的水解工序，所述草甘膦生产工艺的水解工序的具体包括以下步骤：
(1).缩合：将亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛和甲醇为原料加入到缩合釜内部，设定缩合釜内反应温度和搅拌速率，开启搅拌器后在缩合釜内进行缩合反应；
(2).酸化：在缩合釜进行的缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜，往酸化釜内加入酸化剂进行酸化，调控PH至特定值，使用冷冻剂进行降温，控制酸化釜内的加酸温度，搅拌搅拌一段时间后水解釜内进行水解；
(3).水解：将经过酸化釜得到的酸化液转入到水解釜内，设置水解釜内的搅拌速率和水解温度后进行水解反应，得到水解液后进入到下一道工序。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤1中缩合釜内缩合反应温度设置为30～60℃。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤1中缩合釜内缩合反应设置有4段，第1段往缩合釜内加入亚磷酸二甲酯、多聚甲醛和甲醇，设置温度为32～36℃，保温时间为25～35min；第2段往缩合釜内加入甘氨酸，设置温度为40～50℃，保温时间为35～50min；第3段往缩合釜内加入亚磷酸二甲酯，设置温度为50～60℃，保温时间为50～80min；第4段缩合釜内设置温度为25～35℃，保温时间为40～60min。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序中步骤1缩合釜内搅拌器的搅拌速率设置为1000～2500r/min。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内部加酸温度设置为温度不超过50℃。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内的酸化剂设置为盐酸。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内部的PH值调控为PH值为1～2。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内搅拌器的搅拌速率设置为800～1500r/min，搅拌时间设置为10min。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内使用的冷冻剂设置为冷冻盐水。
优选的，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤3中水解釜内搅拌器的搅拌速率设置为800～1500r/min，水解温度设置为30～80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种草甘膦生产工艺的水解工序，所述草甘膦生产工艺的水解工序的具体包括以下步骤：以亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛、甲醇为原料进行缩合反应(合成釜)，缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜加入盐酸酸化，pH控制在1～2，使用冷冻盐水降温，控制加酸温度不超过50℃，搅拌10分钟后进入水解釜进行水解、水解釜实现连续进料和出料，水解后进入下一道工序，具有以下优点：
本发明所述的草甘膦生产工艺的水解工序，反应采取连续进料、连续出料方式，将多种原料加入到缩合釜内部进行反应，温度设置不高，减少了能源消耗，提高了产率和纯度，增加额外收益，提升了经济性；排放的水为蒸馏水且排放量大大减少，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性，优化了草甘膦生产工艺的水解工序的工艺设计，满足了草甘膦生产工艺的水解工序的工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明草甘膦生产工艺的水解工序的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种草甘膦生产工艺的水解工序，所述草甘膦生产工艺的酸化工序的具体包括以下步骤：
(1).缩合：将亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛和甲醇为原料加入到缩合釜内部，设定缩合釜内反应温度和搅拌速率，开启搅拌器后在缩合釜内进行缩合反应；
(2).酸化：在缩合釜进行的缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜，往酸化釜内加入酸化剂进行酸化，调控PH至特定值，使用冷冻剂进行降温，控制酸化釜内的加酸温度，搅拌搅拌一段时间后水解釜内进行水解；
(3).水解：将经过酸化釜得到的酸化液转入到水解釜内，设置水解釜内的搅拌速率和水解温度后进行水解反应，得到水解液后进入到下一道工序。
工作原理：使用时,先将亚磷酸二甲酯、多聚甲醛、甲醇为原料加入到缩合釜内部，再将甘氨酸加入到缩合釜内部，最后投入一定量的亚磷酸二甲酯到缩合釜内进行缩合反应，缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜加入酸化剂进行酸化，调控PH值到特定值，使用冷冻剂进行冷冻降温，控制加酸温度和酸化时间，酸化完成后得到含有草甘膦的酸化液，酸化液进入到水解釜内进行水解得到水解液后进入下一道工序。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤1中缩合釜内缩合反应温度设置为30～60℃。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤1中缩合釜内缩合反应设置有4段，第1段往缩合釜内加入亚磷酸二甲酯、多聚甲醛和甲醇，设置温度为32～36℃，保温时间为25～35min；第2段往缩合釜内加入甘氨酸，设置温度为40～50℃，保温时间为35～50min；第3段往缩合釜内加入亚磷酸二甲酯，设置温度为50～60℃，保温时间为50～80min；第4段缩合釜内设置温度为25～35℃，保温时间为40～60min。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序中步骤1缩合釜内搅拌器的搅拌速率设置为1000～2500r/min。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内部加酸温度设置为温度不超过50℃。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内的酸化剂设置为盐酸。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内部的PH值调控为PH值为1～2。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内搅拌器的搅拌速率设置为800～1500r/min，搅拌时间设置为10min。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内使用的冷冻剂设置为冷冻盐水。
进一步地，所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤3中水解釜内搅拌器的搅拌速率设置为800～1500r/min，水解温度设置为30～80℃。
在本发明中，本发明所述的草甘膦生产工艺的水解工序中，反应采取连续进料、连续出料方式，将多种原料加入到缩合釜内部进行反应，温度设置不高，减少了能源消耗，提高了产率和纯度，增加额外收益，提升了经济性；排放的水为蒸馏水且排放量大大减少，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性，优化了草甘膦生产工艺的水解工序的工艺设计，满足了草甘膦生产工艺的水解工序的工艺设计的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序的具体包括以下步骤：
(1).缩合：将亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛和甲醇为原料加入到缩合釜内部，设定缩合釜内反应温度和搅拌速率，开启搅拌器后在缩合釜内进行缩合反应；
(2).酸化：在缩合釜进行的缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜，往酸化釜内加入酸化剂进行酸化，调控PH至特定值，使用冷冻剂进行降温，控制酸化釜内的加酸温度，搅拌搅拌一段时间后水解釜内进行水解；
(3).水解：将经过酸化釜得到的酸化液转入到水解釜内，设置水解釜内的搅拌速率和水解温度后进行水解反应，得到水解液后进入到下一道工序。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤1中缩合釜内缩合反应温度设置为30～60℃。
3.根据权利要求2所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤1中缩合釜内缩合反应设置有4段，第1段往缩合釜内加入亚磷酸二甲酯、多聚甲醛和甲醇，设置温度为32～36℃，保温时间为25～35min；第2段往缩合釜内加入甘氨酸，设置温度为40～50℃，保温时间为35～50min；第3段往缩合釜内加入亚磷酸二甲酯，设置温度为50～60℃，保温时间为50～80min；第4段缩合釜内设置温度为25～35℃，保温时间为40～60min。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序中步骤1缩合釜内搅拌器的搅拌速率设置为1000～2500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内部加酸温度设置为温度不超过50℃。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内的酸化剂设置为盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内部的PH值调控为PH值为1～2。
8.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内搅拌器的搅拌速率设置为800～1500r/min，搅拌时间设置为10min。
9.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤2中酸化釜内使用的冷冻剂设置为冷冻盐水。
10.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产工艺的水解工序，其特征在于：所述草甘膦生产工艺的水解工序步骤3中水解釜内搅拌器的搅拌速率设置为800～1500r/min，水解温度设置为30～80℃。
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