CN107354722A - 一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物及其制备方法,该方法以水刺壳聚糖无纺布为原料,分别配制银氨溶液和糖类还原剂溶液,再将两种溶液混合,再加入壳聚糖无纺布,振荡反应,制备了一种具有优良导电性能的壳聚糖纤维织物。该方法制得的壳聚糖纤维织物充分利用了壳聚糖络合金属离子的能力,工艺简单,反应条件温和,耐洗性能优异,热稳定性和机械性能好,能够在可穿戴电子设备、智能服装和电极材料等领域得到实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及导电纤维织物领域,具体涉及一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物及其制备方法。
背景技术
织物结构的电子设备具有轻便、持久、柔软度好、舒适等优点,基于这种设备的电子智能服装可以实现监测人体信号、补捉和转化身体能量等功能,同时实现设备的小型化和便携化。电子智能服装的制备是以导电纤维织物为基础。最初的导电纤维织物主要是由铜等金属纤维、炭黑纤维及金属化合物导电纤维组成,虽然由这些纤维制备的织物导电性较高,但织物的皮肤舒适度很差,成本较高,目前这些导电纤维织物已经很少应用在电子智能服装中。目前,制备导电纤维主要是通过染整加工或气相沉积等涂层方法将导电物质涂覆在纤维表面,聚吡咯、聚苯胺等导电高分子物质涂覆在纤维表面可以制备导电纤维,但由于导电高分子的导电性能的限制,用这种纤维制备的导电织物导电性不高。将碳纳米管、石墨烯、纳米银等纳米粒子涂覆在纤维上,也是制备导电纤维的主要方法,采用纳米材料涂覆导电纤维制备导电织物,既保证了良好的导电性和穿着舒适度,又能增加织物的耐洗涤性能,使其具有实际的应用价值。
Atwa等以棉、聚酯和尼龙线为基体,滴涂平均直径为35nm,长度为15μm的银纳米线,其中尼龙线当金属密度为1.07mg/m2时,尼龙线电阻低至0.8Ω/cm,经过液体洗涤剂洗涤5次后,尼龙线电阻几乎不变。Montazer等以尼龙织物为基体,高锰酸钾氧化织物表面,用葡萄糖还原银氨溶液,制备得到电阻为4.5Ω/sq的镀银织物,经氨水洗涤两个循环后,电阻增至120Ω/sq。Cui等以简易浸渍干燥法在铜氨纤维织物上负载直径为60nm,长度为60~100μm的银纳米线,在0~190%形变范围内,电阻范围为0.005~0.009Ω,经过25个小时洗涤后,电阻低于0.005Ω。Lu等利用3-巯基丙基三乙氧基硅烷与纤维素表面的羟基反应,在纤维素表面引入巯基,利用巯基对金属离子的络合作用,130℃加热原位镀银,制备了20-100nm的银纳米粒子,电阻低至3.92Ω。中国专利CN106183316A公开了一种柔性导电复合织物的制备方法,利用碳纳米管/石墨烯/聚苯胺复合膜为导电成分,通过粘合剂在导电薄膜上下表面负载基体织物。Zhong等制备了可穿戴电子设备,即纤维基的发电机,采用棉纱线为织物基底,表面涂布一层碳纳米管,与棉纱线制成布,负载织物表面的压力发生变化时,输出电流相应发生变化,用来监测身体的温度,可用于移动医疗。碳纳米管和石墨烯等碳材料具有良好的导电性,但是成本高,应用受到限制;纳米银不仅具有良好的导电性,同时还具有抗菌性等优点,受到研究者的广泛关注。目前,利用各种纳米粒子涂覆方法制备的导电纤维普遍存在耐洗涤性差的缺点,这主要是由于纳米粒子与纤维之间的吸附力不强及纳米涂层均匀性差等引起,织物电阻随着洗涤次数的增加迅速上升,将使电子智能服装失去原有的功能。与合成纤维相比,棉、壳聚糖、海藻酸等天然纤维的亲水性和羟基等功能基团更加有利于银离子在纤维表面的吸附和还原,尤其是壳聚糖纤维不仅含有羟基和伯羟基,还含有氨基功能基团,这更加有有利于络合金属离子,提高纳米粒子与纤维之间的吸附力,制备耐洗涤性好的导电纤维和织物。目前尚未发现以壳聚糖纤维织物为基体,以纳米银为导电成分,制备导电纤维和织物的报道。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物及其制备方法,该方法工艺简单,反应条件温和,得到的导电织物力学性能和热稳定性优异,导电率高,耐洗能力好。
本发明通过以下技术方案实现。
一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:依次用乙醇和水超声洗涤壳聚糖无纺布,去除织物中的天然色素、灰分和天然浆料等杂质;然后采用碱处理壳聚糖无纺布,除去织物中的蜡状物质和含氮物质;再采用水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,烘干;
(2)将硝酸银溶解于水中,得硝酸银溶液;再加入NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,采用氨水滴至沉淀消失,得银氨溶液;将还原剂溶解于水中,加入稳定剂无水乙醇,得还原剂溶液;
(3)预热恒温培养振荡器,然后将步骤(2)制得的银氨溶液和还原剂溶液混合,再加入步骤(1)所得的壳聚糖无纺布,振荡反应,洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,即耐洗型导电壳聚糖纤维织物。
优选的,步骤(1)所述超声洗涤的时间为10min~60min;所述碱是浓度为5g/L~20g/L的NaOH溶液;所述碱处理的温度为25℃~70℃,时间为10min~60min。
优选的,步骤(1)所述烘干的温度为50℃。
优选的,步骤(2)所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L,用量为100μL~500μL;所述氨水的浓度为5wt%~25wt%,用量为1mL~5mL;所述无水乙醇的用量为0mL~12mL。
优选的,步骤(2)所述的还原剂为葡萄糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖和可溶性壳聚糖中的一种。
优选的,步骤(2)所述的硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1~1:5。
优选的,步骤(2)所述硝酸银溶液的浓度为5g/L~25g/L。
优选的,步骤(3)所述的壳聚糖无纺布与硝酸银的质量比为1:1~1:8。
优选的,步骤(3)所述振荡反应的温度为30℃~60℃。
优选的,步骤(3)所述振荡反应的速度为50rpm~500rpm。
优选的,步骤(3)所述振荡反应的时间为0.5h~8h。
由以上所述的方法制得的一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和效果:
(1)本发明以壳聚糖无纺布为网络骨架,通过预处理提高纤维的活性,利用壳聚糖纤维上的羟基和氨基对银离子的络合作用将其吸附在纤维表面,糖类还原剂将银离子还原后将在纤维表面形成均匀致密的导电涂层,从而制备壳聚糖导电纤维和织物。这种方法制备的壳聚糖织物具有很高的导电性能,并有效解决了现有技术中导电织物耐洗性差的问题,同时织物还具有机械性能好、热稳定性高等优点。
(2)本发明使用的壳聚糖为天然高分子,纤维原料来源丰富,壳聚糖还具有较好的抗菌性,可以有效改善智能服装在运动出汗后的异味、发霉等问题,大大增强了壳聚糖导电织物用于电子智能服装的应用性。
(3)本发明制备的壳聚糖导电纤维和织物属于环境友好型功能材料,制备方法操作简单,反应条件温和,反应时间短,成本低廉。
附图说明
图1a-图1d分别为壳聚糖无纺布、实施例6、实施例7和实施例8所得镀银壳聚糖织物的扫描电子显微镜图。
图2a-图2d分别为壳聚糖无纺布、实施例6、实施例7和实施例8所得镀银壳聚糖织物的接触角图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)预处理:将壳聚糖无纺布(0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤30min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布30min,再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.2g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入300μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入2.4mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将1.27g葡萄糖溶解于60mL去离子水中,加入6mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到35℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的壳聚糖无纺布织物,在250rpm的振荡速度下反应5个小时,用去离子水洗涤,再干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例2
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤20min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布40min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.2g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入400μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入2.4mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将1.27g半乳糖溶解于60mL去离子水中,加入6mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到40℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在250rpm的振荡速度下反应4.5个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例3
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布40min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布40min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.2g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入300μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入3mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将1.9g葡萄糖溶解于60mL去离子水中,加入4mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到45℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在350rpm的振荡速度下反应6个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例4
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布40min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布30min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.2g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入300μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入2.8mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将4.8g乳糖溶解于60mL去离子水中,加入8mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到50℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在400rpm的振荡速度下反应5.5个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例5
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布10min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布10min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.2g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入500μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入5mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将2.5g麦芽糖溶解于60mL去离子水中,加入6mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到55℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在500rpm的振荡速度下反应1个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例6
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布20min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布60min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将0.3g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入100μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入4mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将0.85g壳聚糖溶解于60mL去离子水中,加入6mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到35℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在100rpm的振荡速度下反应8个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例7
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布10min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布60min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将0.6g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入200μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入1mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将2.84g葡萄糖溶解于60mL去离子水中,加入6mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到60℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在500rpm的振荡速度下反应8个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例8
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布30min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布20min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将0.9g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入300μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入2mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将0.9g葡萄糖溶解于60mL去离子水中,加入2mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到45℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在250rpm的振荡速度下反应4个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例9
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布50min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布30min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.2g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入300μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入3mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将1.2g葡萄糖溶解于60mL去离子水中,加入8mL的稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到45℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在200rpm的振荡速度下反应5个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
本实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
实施例10
(1)预处理:将壳聚糖无纺布0.2g(5cm×5cm)分别用乙醇和去离子水超声洗涤壳聚糖无纺布20min。然后在70℃下采用20g/LNaOH溶液碱处理壳聚糖无纺布40min。再采用去离子水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,最后50℃烘干。
(2)将1.5g硝酸银溶解于60mL去离子水中,加入300μL的1mol/L的NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,加入3mL的25wt%的氨水,溶液沉淀消失,得到银氨溶液;将1.5g葡萄糖溶解于60mL去离子水中,未加入稳定剂无水乙醇,得到还原剂溶液。
(3)将恒温培养振荡器预热到45℃,将制得的银氨溶液和还原剂溶液混合到250mL锥形瓶中,加入经预处理过的织物,在250rpm的振荡速度下反应5个小时,去离子水洗涤,干燥,得到镀银壳聚糖织物,该织物中壳聚糖纤维表面附载了白色的银层。
从图1a-图1d可以看出,壳聚糖无纺布中的纤维具有光滑的表面,经过镀银之后,表面形成均匀致密的银层,随着镀液中银盐浓度的增加,壳聚糖纤维表面的银层出现团聚现象,相应的电阻降低。从图2a-图2d可以看出,壳聚糖无纺布为亲水表面,因为壳聚糖分子含有丰富的亲水基团-OH,而壳聚糖无纺布经过镀银后,银层是疏水的,壳聚糖无纺布形成了疏水的表面。
以上实施例制备的镀银壳聚糖织物的电阻和拉伸断裂应力结果见表1。
表1
从表1可以看到,本发明制备的镀银壳聚糖织物的电阻低于1Ω以下,具有很好的导电性和耐洗涤性能,镀银并不会影响纤维的机械强度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:依次用乙醇和水超声洗涤壳聚糖无纺布,然后采用碱处理壳聚糖无纺布,再采用水将碱处理后的壳聚糖无纺布洗涤至中性,烘干;
(2)将硝酸银溶解于水中,再加入NaOH溶液,生成Ag2O沉淀,采用氨水滴至沉淀消失,得银氨溶液;将还原剂溶解于水中,加入稳定剂无水乙醇,得还原剂溶液;
(3)预热恒温培养振荡器,然后将步骤(2)制得的银氨溶液和还原剂溶液混合,再加入步骤(1)所得的壳聚糖无纺布,振荡反应,洗涤,干燥,得到耐洗型导电壳聚糖纤维织物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述超声洗涤的时间为10min~60min;所述碱是浓度为5g/L~20g/L的NaOH溶液;所述碱处理的温度为25℃~70℃,时间为10min~60min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L,用量为100µL~500µL;所述氨水的浓度为5wt%~25wt%,用量为1mL~5mL;所述无水乙醇的用量为0mL~12mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的还原剂为葡萄糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖和可溶性壳聚糖中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1~1:5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的壳聚糖无纺布与硝酸银的质量比为1:1~1:8。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述振荡反应的温度为30℃~60℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述振荡反应的速度为50rpm~500rpm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述振荡反应的时间为0.5h~8h。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制得的一种耐洗型导电壳聚糖纤维织物。
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