CN106917304B - 一种石墨烯功能棉织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯功能棉织物及其制备方法，属于智能穿戴、功能纺织品技术领域，其特征在于，首先将氧化石墨烯进行氨基或巯基化改性，再与多活性基活性染料进行复合得到氧化石墨烯活性染料，在超声条件下将棉织物在所得氧化石墨烯活性染料中浸染得到氧化石墨烯棉织物，最后经还原剂还原得到石墨烯功能棉织物；本发明集染色和导电性功能整理于一浴，赋予普通棉织物石墨烯优异的电学功能，而且稳定性、耐高温性、摩擦色牢度均有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及智能穿戴、功能纺织品技术领域，具体涉及一种石墨烯功能棉织物及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，现有衣物具有的装饰、遮体、保暖等简单功能将不能满足人们的需要，功能纺织品逐渐成为了当下纺织产品研究开发的主流，如智能穿戴、电磁屏蔽布料、防静电服等。石墨烯材料因其独特的二维结构以及显著的电学、力学等性能在纺织品中的应用越来越引起人们的注意，成为了当下相关功能纺织品研究的新的途径，旨在赋予纺织品石墨烯材料优良的电学、力学性能，如申请号为201510540291.8的中国发明专利申请公布了一种石墨烯/棉布柔性导电织物及其制备方法，通过浸渍-烘干的方法在棉织物表面覆盖氧化石墨烯，然后通过原位化学还原的方法将氧化石墨烯还原成为石墨烯，从而赋予棉织物良好的导电性能，存在持久性差的问题。申请号为201610665999.0的中国发明专利申请公布了一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，将氧化石墨烯以浸泡-涂覆的方式处理棉织物，并将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面，以获得良好的导电性能，但是该产品结构中棉织物与氧化石墨烯依靠分子间力而缺乏化学键的结合，耐水性差。
另外，现有技术对棉织物进行石墨烯导电性整理和染色工艺为两浴式，工艺流程长，操作较复杂，而且现有工艺中常需借助交联剂使织物与整理剂结合牢固，受环境影响较大，工艺较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种石墨烯功能棉织物及其制备方法，本工艺集染色和导电性功能整理于一浴，赋予普通棉织物石墨烯优异的电学功能，而且稳定性、耐高温性、摩擦色牢度均有显著效果。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：所述的石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，首先将氧化石墨烯进行氨基或巯基化改性，再与多活性基活性染料进行复合得到氧化石墨烯活性染料，在超声条件下将棉织物在所得氧化石墨烯活性染料中浸染得到氧化石墨烯棉织物，最后经还原剂还原得到石墨烯功能棉织物，包括如下工艺步骤：
步骤一：氧化石墨烯改性
将氧化石墨烯溶解在改性剂的醇溶液中，超声处理，取出抽滤分离，用纯水清洗干净后烘干，制得改性氧化石墨烯；所述改性剂采用十八胺或3-巯基丙基三甲氧基硅烷，氨基或巯基与氧化石墨烯上的羟基发生共价反应得到氨基或者巯基功能化氧化石墨烯，所述氧化石墨烯与改性剂的质量比为1:1-2，超声时控制温度在20-80℃，超声时间为1-10h；干燥温度为20-120℃，干燥时间1-2h；
步骤二：改性氧化石墨烯与活性染料复合
多活性基活性染料用纯水溶解，将步骤一所得改性氧化石墨烯加入活性染料溶液中，常温下超声处理，制得氧化石墨烯活性染料；多活性基活性染料中的氨基、芳氨基、烷氧基等基团与氧化石墨烯中的羟基、羧基、环氧键、氨基等基团发生共价反应结合，使活性染料与氧化石墨烯通过化学键进行有机结合得到氧化石墨烯活性染料；所述多活性基活性染料与溶解用纯水的质量比为1:10-20，改性氧化石墨烯与多活性基活性染料的质量比为1:1-4，超声处理时间为10-15h；
步骤三：氧化石墨烯棉织物的制备
向步骤二所得的氧化石墨烯活性染料溶液中投入棉织物并加盐固色，超声环境中浸染，制得氧化石墨烯棉织物；氧化石墨烯活性染料所含有的一氯均三嗪基、氨基等多种基团对纤维有较高的亲和力，以范德华力、氢键、共价键的混合方式固着在纤维上得到氧化石墨烯棉织物；所述固色盐的浓度为20-50g/L，浸染温度为70-100℃，浸染时间为1-3h，浴比为1:10-30；
步骤四：还原氧化石墨烯棉织物
将步骤三所得的氧化石墨烯棉织物用还原剂进行还原，并用纯水清洗后烘干即得石墨烯功能棉织物；所述氧化石墨烯棉织物与还原剂的质量比为0.2-0.3:1，还原剂的浓度为10-20g/L，还原温度为40-60℃，还原时间12-36h，烘干温度为40-150℃，烘干时间为1-5h。
所述多活性基活性染料采用KD型活性染料。
所述步骤一中改性剂浓度为1%，改性剂的溶剂采用乙醇。
所述步骤三中固色盐采用硫酸钠。
所述步骤四中还原剂还原之前先用去离子水冲洗步骤三制得的氧化石墨烯棉织物。
所述步骤四中的还原剂采用连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、水合肼、硼氢酸钠中的一种或二种以上的混合物。
本发明还提供了一种石墨烯功能棉织物，其特征在于，采用上述制备方法制得。
本发明的有益效果是：赋予棉织物优异的导电性能，其结构中活性染料与石墨烯以化学键牢固结合，而活性染料所含的一氯均三嗪基、氨基等多种基团以范德华力、氢键、共价键的混合方式固着在纤维上，稳定性、耐高温性、摩擦牢度均有明显提高，可使普通棉织物具备了电学功能，解决了棉织物功能性单一的问题，且本工艺集染色和导电性功能整理于一浴，缩短了工艺流程，制备工艺简单，无需添加交联剂，易于规模化生产，在电磁防护、智能穿戴、功能纺织品等多种领域拥有较好的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细描述，以便公众更好地掌握本发明的实施方法，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的一种石墨烯功能棉织物的制备方法，首先将氧化石墨烯进行氨基或巯基化改性，再与多活性基活性染料进行复合得到氧化石墨烯活性染料，在超声条件下将棉织物在所得氧化石墨烯活性染料中浸染得到氧化石墨烯棉织物，最后经还原剂还原得到石墨烯功能棉织物，包括如下工艺步骤：
步骤一：氧化石墨烯改性
将1质量份的氧化石墨烯溶解在1质量份的1%的十八胺醇溶液中，20℃下超声处理10h，取出抽滤分离，用纯水清洗干净后在20℃下干燥2h，制得改性氧化石墨烯；
步骤二：改性氧化石墨烯与活性染料复合
将1质量份的活性艳蓝KD-B溶于10质量份的纯水中，并加入改性1质量份的氧化石墨烯，常温下超声处理10h，制得氧化石墨烯活性染料；
步骤三：氧化石墨烯棉织物的制备
向步骤二所得的氧化石墨烯染料溶液中投入棉织物并加硫酸钠固色，70℃下超声浸染1h，制得氧化石墨烯棉织物，其中硫酸钠的浓度为20g/L，浴比为1: 30；
步骤四：还原氧化石墨烯棉织物
将氧化石墨烯棉织物去离子水冲洗三次后投入到浓度为10g/L的抗坏血酸溶液中进行还原反应，其中氧化石墨烯棉织物与固体抗坏血酸的质量比为0.2:1，40℃下反应36h，然后用纯水清洗后在40℃下烘干5h即得石墨烯功能棉织物。
实施例2
本实施例的一种石墨烯功能棉织物的制备方法，首先将氧化石墨烯进行氨基或巯基化改性，再与多活性基活性染料进行复合得到氧化石墨烯活性染料，在超声条件下将棉织物在所得氧化石墨烯活性染料中浸染得到氧化石墨烯棉织物，最后经还原剂还原得到石墨烯功能棉织物，包括如下工艺步骤：
步骤一：氧化石墨烯改性
将1质量份的氧化石墨烯溶解在1.5质量份的1%的十八胺醇溶液中，50℃下超声处理5h，取出抽滤分离，用纯水清洗干净后在70℃下干燥1.5h，制得改性氧化石墨烯；
步骤二：改性氧化石墨烯与活性染料复合
将1质量份的活性大红KD-B溶于15质量份的纯水中，并加入改性0.4质量份的氧化石墨烯，常温下超声处理12h，制得氧化石墨烯活性染料；
步骤三：氧化石墨烯棉织物的制备
向步骤二所得的氧化石墨烯染料溶液中投入棉织物并加硫酸钠固色，85℃下超声浸染2h，制得氧化石墨烯棉织物，其中硫酸钠的浓度为35g/L，浴比为1: 20；
步骤四：还原氧化石墨烯棉织物
将氧化石墨烯棉织物去离子水冲洗三次后投入到浓度为15g/L的亚硫酸钠溶液中进行还原反应，其中氧化石墨烯棉织物与固体亚硫酸钠的质量比为0.25:1，50℃下反应24h，然后用纯水清洗后在100℃下烘干3h即得石墨烯功能棉织物。
实施例3
本实施例的一种石墨烯功能棉织物的制备方法，首先将氧化石墨烯进行氨基或巯基化改性，再与多活性基活性染料进行复合得到氧化石墨烯活性染料，在超声条件下将棉织物在所得氧化石墨烯活性染料中浸染得到氧化石墨烯棉织物，最后经还原剂还原得到石墨烯功能棉织物，包括如下工艺步骤：
步骤一：氧化石墨烯改性
将1质量份的氧化石墨烯溶解在2质量份的1%的十八胺醇溶液中，80℃下超声处理1h，取出抽滤分离，用纯水清洗干净后在120℃下干燥1h，制得改性氧化石墨烯；
步骤二：改性氧化石墨烯与活性染料复合
将1质量份的活性中黄KD-B溶于20质量份的纯水中，并加入改性0.25质量份的氧化石墨烯，常温下超声处理15h，制得氧化石墨烯活性染料；
步骤三：氧化石墨烯棉织物的制备
向步骤二所得的氧化石墨烯染料溶液中投入棉织物并加硫酸钠固色，100℃下超声浸染3h，制得氧化石墨烯棉织物，其中硫酸钠的浓度为50g/L，浴比为1: 30；
步骤四：还原氧化石墨烯棉织物
将氧化石墨烯棉织物去离子水冲洗三次后投入到浓度为20g/L的连二亚硫酸钠溶液中进行还原反应，其中氧化石墨烯棉织物与固体连二亚硫酸钠的质量比为0.3:1，60℃下反应12h，然后用纯水清洗后在150℃下烘干1h即得石墨烯功能棉织物。
以现有技术的棉织物直接浸轧氧化石墨烯溶液的方法制得的石墨烯功能棉织物作为对比例1，在棉织物表面直接喷涂石墨烯涂层制得的石墨烯功能棉织物作为对比例2，将含有石墨烯的复配整理液对棉织物进行后整理制得的石墨烯功能棉织物作为对比例3；
所述的对比例1采用将棉织物以浴比1: 30浸渍氧化石墨烯溶液进行二浸二轧，轧余率为80%，其中氧化石墨烯浓度同实施例1，然后用去离子水清洗，再70℃下烘干25min，120℃下焙烘5min制得；
所述的对比例2通过喷雾枪雾化石墨烯分散液，然后将雾化的分散液喷洒在棉织物表面并挥发掉分散溶剂制得，其中分散溶剂采用乙醇，石墨烯分散液浓度为1g/L；
所述的对比例3采用将棉织物以浴比1: 30浸渍石墨烯/聚氨酯复配液进行二浸二轧，轧余率为80%，其中石墨烯的质量分数为1%，然后用去离子水清洗，再70℃下烘干25min，120℃下焙烘5min制得。
将对比例1、对比例2、对比例3以及上述实施例制得的功能棉织物分别进行表面电阻率测试和摩擦牢度测试，其中表面电阻率测试仪器采用GEST-121体积表面电阻测定仪（北京冠测精电仪器设备有限公司制），执行标准参照GB/T12703.4-2010，摩擦牢度测试仪器采用YG571B型染色牢度摩擦仪，由温州际高检测仪器有限公司生产，执行标准参照GB3920-1997；测试数据见表1。
表1 对比例与实施例织物的测试结果
| 类别 | 未处理棉织物 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 表面电阻/Ω | 绝缘体 | 4.21*105 | 7.85*102 | 8.83*104 | 9.54*102 | 2.78*103 | 1.13*103 |
| 水洗25次后表面电阻/Ω | 绝缘体 | 8.87*106 | 6.58*108 | 4.35*105 | 9.67*102 | 2.48*103 | 1.36*103 |
| 80℃下表面电阻增长率/% | -- | 3.2 | 1.4 | 0.4 | 0.4 | 0.2 | 0.25 |
| 100℃下表面电阻增长率/% | -- | 5.2 | 2.5 | 2.2 | 0.4 | 0.3 | 0.4 |
| 120℃下表面电阻增长率/% | -- | 8.6 | 6.4 | 7.8 | 1.1 | 1.4 | 1.0 |
| 150℃下表面电阻增长率/% | -- | 13.4 | 21.3 | 10.9 | 2.7 | 2.3 | 2.3 |
| 200℃下表面电阻增长率/% | -- | 25.4 | 40.6 | 18.6 | 4.1 | 4.3 | 4.6 |
| 干摩擦色牢度/级 | 3-4 | 3 | 3 | 4 | 5 | 4-5 | 5 |
| 湿摩擦色牢度/级 | 3 | 2-3 | 2-3 | 3 | 4-5 | 4 | 4-5 |
由表1数据可知，经本方法整理后的棉织物表面电阻显著减小，即导电性能明显提高，与对比例1和对比例3相比均有明显提高，且经水洗25次后导电性依然保持较高水平，对比例2虽然表面电阻较小，但是经水洗25次后导电性能显著下降，即持久性差，而且对比例2的工艺容易导致涂布厚度不均，造成导电性能不均匀稳定；对比例1、对比例2、对比例3的表面电阻随温度升高大幅增长，且分别在100℃、120℃、120℃下表面电阻增长率就超过了5%，而本发明制得的石墨烯棉织物随温度升高导电性能依然保持优良，即使在200℃下表面电阻增长率依然在5%以下，即热稳定性有明显提高；干摩擦牢度和湿摩擦牢度与原织物及对比例相比均有明显提高，因此具有显著的创造性特征。
本发明的有益效果是，本发明提供的制备方法制得的石墨烯棉织物赋予棉织物优异的导电性能，其结构中活性染料与石墨烯以化学键牢固结合，而活性染料所含的一氯均三嗪基、氨基等多种基团以范德华力、氢键、共价键的混合方式固着在纤维上，稳定性、耐高温性、摩擦牢度均有明显提高，可使普通棉织物具备了电学功能，解决了棉织物功能性单一的问题，且本工艺集染色和导电性功能整理于一浴，缩短了工艺流程，制备工艺简单，无需添加交联剂，易于规模化生产，在电磁防护、智能穿戴、功能纺织品等多种领域拥有较好的市场前景。
上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，首先将氧化石墨烯进行氨基或巯基化改性，再与多活性基活性染料进行复合得到氧化石墨烯活性染料，在超声条件下将棉织物在所得氧化石墨烯活性染料中浸染得到氧化石墨烯棉织物，最后经还原剂还原得到石墨烯功能棉织物，包括如下工艺步骤：
步骤一：氧化石墨烯改性
将氧化石墨烯溶解在改性剂的醇溶液中，超声处理，取出抽滤分离，用纯水清洗干净后烘干，制得改性氧化石墨烯；所述改性剂采用十八胺或3-巯基丙基三甲氧基硅烷，所述氧化石墨烯与改性剂的质量比为1:1-2，超声时控制温度在20-80℃，超声时间为1-10h；干燥温度为20-120℃，干燥时间1-2h；
步骤二：改性氧化石墨烯与活性染料复合
多活性基活性染料用纯水溶解，将步骤一所得改性氧化石墨烯加入活性染料溶液中，常温下超声处理，制得氧化石墨烯活性染料；所述多活性基活性染料与溶解用纯水的质量比为1:10-20，改性氧化石墨烯与多活性基活性染料的质量比为1:1-4，超声处理时间为10-15h；
步骤三：氧化石墨烯棉织物的制备
向步骤二所得的氧化石墨烯活性染料溶液中投入棉织物并加盐固色，超声环境中浸染，制得氧化石墨烯棉织物；所述固色盐的浓度为20-50g/L，浸染温度为70-100℃，浸染时间为1-3h，浴比为1:10-30；
步骤四：还原氧化石墨烯棉织物
将步骤三所得的氧化石墨烯棉织物用还原剂进行还原，并用纯水清洗后烘干即得石墨烯功能棉织物；所述氧化石墨烯棉织物与还原剂的质量比为0.2-0.3:1，还原剂的浓度为10-20g/L，还原温度为40-60℃，还原时间12-36h，烘干温度为40-150℃，烘干时间为1-5h。
2.根据权利要求1所述的石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述多活性基活性染料采用KD型活性染料。
3.根据权利要求1所述的石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中改性剂浓度为1%，改性剂的溶剂采用乙醇。
4.根据权利要求1所述的石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中固色盐采用硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中还原剂还原之前先用去离子水冲洗步骤三制得的氧化石墨烯棉织物。
6.根据权利要求1所述的石墨烯功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的还原剂采用连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、水合肼、硼氢酸钠中的一种或二种以上的混合物。
7.一种石墨烯功能棉织物，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
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| 氧化石墨烯的制备及纯棉织物的抗静电整理;苗广远;《印染》;20161031(第20期);第35-37、45页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106917304A (zh) | 2017-07-04 |
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