CN107353426B - 一种聚合物开孔材料的制备方法及开孔材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚合物开孔材料的制备方法及开孔材料,其配方如下,聚合物40‑60份,PEO 40‑60份,NaCl 0‑30份,导电炭黑0‑15份。所述生产步骤为:(1)按配比将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑进行熔融共混,并通过挤出成型、注塑成型或模压成型;(2)先将共混物样品进行超临界发泡,之后将发泡样品放入水浴锅中进行溶蚀制得聚合物开孔材料;或先将共混物样品放入水浴锅中进行溶蚀,之后将溶蚀后的样品进行超临界发泡制得聚合物开孔材料。本发明提供的制备聚合物开孔材料的方法简单,开孔率高,孔径较小,结构均匀等。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,更具体地说涉及一种简单的制备聚合物开孔材料的配方及制备方法。
背景技术
开孔材料由于具有开放式的微观多孔结构,使其具有一些特殊的功能和用途,例如用作过滤、分离、催化剂载体、药物缓释、储能、透气材料等。开孔材料与闭孔材料最大的不同在于,前者是高分子基体材料与气体的双连续结构,后者是高分子基体连续而气体相互分离。
由于气体相的连续性,气体在基体材料内部形成复杂的通道,允许气体通过。通过精确控制开孔材料高分子基体的孔径结构与形态以及孔道表面改性(包括化学改性与物理改性),例如通过控制基体孔径表面的化学性质来控制基体对油性或水性流体的亲和性以实现油水分离,通过在拥有较大表面积的基体孔径表面负载药物或催化剂来实现药物缓释或作为催化剂载体,通过控制基体孔径表面对氢气等的吸附作用而用作储能材料,或通过控制孔径尺寸而用作透气材料,通过将导电颗粒或纤维负载在基体孔径表面实现绝缘材料的导电功能或电磁屏蔽功能等等。
发明内容
针对现有开孔材料制备方法的不足,并针对开孔材料的潜在应用,本发明开发了一种以聚合物为基体材料与PEO和NaCl共混,同时使用无毒环保的加工方法的聚合物开孔材料。通过溶蚀聚合物/PEO/NaCl共混物中亲水性的PEO,通过聚合物/PEO/NaCl发泡过程中的应力自适应以及将二者结合并用制备聚合物开孔材料,制备方法简单,并且通过添加导电填料制备的开孔导电材料在聚合物导电及电磁屏蔽领域拥有广泛的潜在应用。
本发明以ABS、PE、PP、PB、PA等为原料,之后加入合适量的PEO、NaCl、导电炭黑等,成型后经过进行微孔发泡后进行溶蚀或溶蚀后进行超临界发泡得到一种质轻高强,连续开孔结构的开孔材料,添加导电炭黑的开孔聚合物可应用于导电领域,主要用作导电泡沫材料。
为制得泡孔均匀以及开孔率高的开孔泡沫塑料材料,首先需要一种与聚合物相容性好,并且能够形成纳米尺寸分散的材料;其次,要求这种材料能够比较简单的从共混物中除去。因此,我们选用跟聚合物具有良好热力学相容性并且具有良好水溶性的高分子材料PEO,与聚合物共混后制成两相连续的共混物,并利用PEO良好的水溶性,在聚合物发泡前或发泡后进行溶蚀,制备了孔径小、开孔率高的聚合物材料。传统开孔结构添加导电填料后对材料导电性的改善并不明显,仍需要大量添加导电添加剂,我们通过溶蚀聚合物/PEO共混物中亲水性的PEO,通过聚合物/PEO发泡过程中的应力自适应以及将二者结合并用制备聚合物开孔材料,并将导电炭黑负载于基体孔径表面,不仅方法简单,而且在大大降低导电添加剂用量的同时实现了聚合物开孔材料良好的导电性,在聚合物导电及电磁屏蔽领域拥有广泛的潜在应用。
为实现上述目的,本发明提供一种聚合物开孔材料及制备方法。其配方如下:聚合物40-60份、PEO 40-60份、NaCl 0-30份、导电炭黑0-15份;其中,所述聚合物为ABS、PE、PP、PB、PA中的一种。
1)共混物的制备
密炼机温度设置为150-250℃,转速为40-70rpm,按配比依次将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑投入密炼机中,混炼5-7min后均匀出料,放置在开炼机上,混炼均匀,下薄片,停放24h,模压机温度设置为150-250℃,压力为10MPa,将薄片放入模压机中热压成型,冷压定型,制得共混物的片材;或将挤出机温度设置为150-250℃,按配比一起将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑投入挤出机中挤出共混物片材;或将注塑机温度设置为150-250℃,按配比一起将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑投入注塑机中,注塑成型共混物片材。
2)开孔材料的形成
先将共混物的片材放入高压反应釜中,升温并通入物理发泡剂至一定压力,当物理发泡剂在共混物片材中达到饱和后,快速泄压,制得共混物片材发泡材料,之后将共混物片材发泡材料放入40-100℃的水浴锅中,放置1-24h,使PEO完全溶于水,干燥后制得聚合物开孔材料;或先将共混物的片材放置于40-100℃的水浴锅中溶蚀1-24h,之后将溶蚀后的共混物片材放入高压反应釜中,升温并通入物理发泡剂至一定压力,当物理发泡剂在共混物片材中达到饱和后,快速泄压,制得聚合物开孔材料。
与现有技术相比,本发明具有以下优异的效果:
1.)此种聚合物开孔材料,具有优异的耐低温性、耐热性、耐化学药品性和电气性能;
2)用此配方和工艺,制备得到的聚合物开孔材料具有质轻高强、无毒、环保、无污染等特征;
3)与现有产品相比具有质量轻、无毒环保、连续的开孔结构等优点;
4)大大降低导电炭黑用量实现了聚合物开孔材料良好的导电性;
5)用此配方和工艺,制得具有大孔开小孔结构的聚合物连续开孔材料。
本发明提供的制备聚合物开孔材料的方法简单,开孔率高,孔径较小,结构均匀等。
附图说明
图1是实施例1的SEM图。
图2是实施例2的SEM图。
图3是实施例3的SEM图。
图4是实施例4的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明,但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
对比例
PLG 40mg、NaCl 760mg。
将液氮冷冻后PLG磨碎,按配比将简单共混后的PLG和放入模压机中,温度设置为185℃,压力为10MPa,模压时间为60s,制得PLG片材。先将片材放入高压反应釜中,通入CO2升温、加压至6MPa,饱和1h后,泄除压力,将制得PLG片材发泡材料放入去离子水中,浸泡18h,使NaCl完全溶于水,干燥后制得PLG开孔薄膜。由对比例所制得的PLG开孔薄膜的平均孔径为200μm,孔隙率为93%。
实施例1
ABS 60份、PEO 20份、NaCl 20份。
密炼机温度设置为180℃,转速为60rpm,按配比将ABS投入密炼机中,依次加入PEO、NaCl,混炼6min后均匀出料,放置在开炼机上,混炼均匀,下薄片,停放24h,得到共混物薄片。将共混物薄片放入模压机中,温度设置为200℃,压力为10MPa,热压成型后放入冷压机中冷压定型,制得共混物的片材。先将共混物的片材放入高压反应釜中,通入CO2升温至120℃、加压至18MPa,饱和1h后,泄除压力,自然冷却,将制得共混物片材发泡材料放入水浴锅中,温度设置为60℃,浸泡8h,使PEO完全溶于水,干燥后制得ABS开孔材料。
从图1中可以看出此种开孔结构具有以下2个特点:
1、大泡孔孔壁上含有大量的小开孔结构(“大孔开小孔”结构)且大泡孔孔径均匀、孔径分布窄,即均匀的二元泡孔结构;
2、大泡孔尺寸平均为65μm,小泡孔尺寸平均为6.7μm,孔隙率为95%,具有孔径小,孔隙率高的特点。
实施例2
ABS 50份、PEO 50份。
挤出机温度设置为180-200℃,按配比将ABS和PEO投入挤出机中,挤出成型得到共混物片材。先将制得共混物片材放入水浴锅中,温度设置为60℃,浸泡8h,使PEO完全溶于水,之后将溶蚀后的共混物片材放入高压反应釜中,通入CO2升温至110℃、加压至18MPa,饱和1h后,泄除压力后得到ABS开孔材料。
从图2中可以看出ABS开孔材料具有均匀的开孔结构,平均泡孔尺寸8.2μm,具有较高的泡孔密度,单位体积内的泡孔数量达到3.15x1012个/cm3,具有较高的开孔率,达到94.5%;开孔材料的密度为0.256g/cm3。
实施例3
ABS 100份、PEO 50份。
密炼机温度设置为180℃,转速为60rpm,按配比将ABS投入密炼机中,之后加入PEO,混炼6min后均匀出料,放置在开炼机上,混炼均匀,下薄片,停放24h,得到共混物薄片。将共混物薄片放入模压机中,温度设置为200℃,压力为10MPa,热压成型后放入冷压机中冷压定型,制得共混物的片材。先将制得共混物片材发泡材料放入水浴锅中,温度设置为60℃,浸泡8h,使PEO完全溶于水,将溶蚀后的共混物片材放入高压反应釜中,通入CO2升温至120℃、加压至18MPa,饱和1h后,泄除压力,自然冷却,制得ABS开孔材料。
从图3中可以看出,ABS开孔材料具有均匀的开孔结构,平均泡孔尺寸10μm,具有较高的泡孔密度,单位体积内的泡孔数量达到7.45x1010个/cm3,具有较高的开孔率,达到96%;开孔材料的密度为0.132g/cm3。
实施例4
ABS 100份、PEO 50份、导电炭黑6份。
密炼机温度设置为180℃,转速为60rpm,按配比将ABS投入密炼机中熔融后,加入PEO、导电炭黑,混炼6min后均匀出料,放置在开炼机上,混炼均匀,下薄片,停放24h,得到共混物薄片。将共混物薄片放入模压机中,温度设置为200℃,压力为10MPa,热压成型后放入冷压机中冷压定型,制得共混物的片材。将共混物片材放入高压反应釜中,通入CO2升温至120℃、加压至18MPa,饱和1h后,泄除压力,自然冷却,制得ABS发泡材料;然后将制得发泡共混物片材发泡材料放入水浴锅中,温度设置为60℃,浸泡8h,使PEO完全溶于水,干燥得到ABS开孔导电材料。
从图4中可以看出,ABS开孔材料具有均匀的开孔结构,平均泡孔尺寸3.4μm,具有较高的泡孔密度,单位体积内的泡孔数量达到5.28x1012个/cm3,具有较好的开孔率,达到80%;开孔材料的密度为0.342g/cm3,电阻率为0.5Ω·cm,电导率3S/m。
以上所述仅为本发明的实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种聚合物开孔材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)原料准备:配方为聚合物40-60份、PEO 40-60份、NaCl 0-30份、导电炭黑0-15份,所述聚合物为ABS、PE、PP、PB、PA中的一种;
2)共混成型:以聚合物为基体材料,与PEO、NaCl、导电炭黑共混成型;密炼机温度设置为150-250℃,转速为40-70rpm,按配比依次将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑投入密炼机中,混炼5-7min后均匀出料,放置在开炼机上,混炼均匀,下薄片,停放24h,模压机温度设置为150-250℃,压力为10MPa,将薄片放入模压机中热压成型,冷压定型,制得共混物的片材;或将挤出机温度设置为150-250℃,按配比一起将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑投入挤出机中挤出共混物片材;或将注塑机温度设置为150-250℃,按配比一起将聚合物、PEO、NaCl、导电炭黑投入注塑机中,注塑成型共混物片材;
3)微孔发泡后溶蚀或者溶蚀后进行超临界发泡;微孔发泡后溶蚀的工艺步骤为:先将共混物的片材放入高压反应釜中,升温并通入物理发泡剂至一定压力,当物理发泡剂在共混物片材中达到饱和后,快速泄压,反应釜温度设置为60-230℃,压力为5-30Mpa,饱和时间为0.5-10h,泄压时间为0-200s,制得共混物片材发泡材料;之后将共混物片材发泡材料放入40-100℃的水浴锅中溶蚀1-24h,使PEO完全溶于水,干燥制得聚合物开孔材料;溶蚀后进行超临界发泡的工艺步骤为:先将共混物的片材放置于40-100℃的水浴锅中溶蚀1-24h,之后将溶蚀后的共混物片材放入高压反应釜中,升温并通入物理发泡剂至一定压力,当物理发泡剂在共混物片材中达到饱和后,快速泄压,反应釜温度设置为60-230℃,压力为5-30Mpa,饱和时间为0.5-10h,泄压时间为0-200s,制得聚合物开孔材料。
2.如权利要求1所述的一种聚合物开孔材料的制备方法,其特征在于:溶蚀温度为60-100℃,溶蚀时间为12-24h。
3.如权利要求1或2所述的一种聚合物开孔材料的制备方法,其特征在于:所述物理发泡剂为CO2、N2、丁烷、戊烷中的任一种或几种的混合。
4.一种聚合物开孔材料,其特征在于:所述聚合物开孔材料是采用如权利要求1-3中任意一项所述的一种聚合物开孔材料的制备方法制备的聚合物开孔材料。
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