CN1073483C - 一种纳米γ－(铁,镍)合金粉及制造方法 - Google Patents

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Abstract

纳米γ-(Fe，Ni)合金粉，属于金属磁性材料领域。由铁、镍组成，颗粒为非球形；相结构为γ相，粒度为10-50nm范围，制造方法是将五羰基铁液体和四羰基镍液体在密闭容器中按照一定配比进行充分相混后通入热分解器内在温度400-600℃进行热分解，然后通人冷氮气、NH3气、液氮进行速冷技术处理而制得，该合金粉可应用于光学吸收材料，电磁功能材料和抗氧化特种材料，该合金粉纯度高，粒度细，电磁性能高，能工业化生产且成本适中。

Description

一种纳米γ-(铁，镍)合金粉及制造方法
本发明属于金属磁性材料领域，适用于纳米级γ-(Fe,Ni)合金粉的制造。
目前获得纳米级粉体的方法已经屡见不鲜诸如气相法的化学气相沉积法：利用气相进行化学反应生成金属化合物粉，粒度为100-1000nm；液相法的沉淀：通过溶液化学反应，沉积出粒子，但此法粒子较细，一般为微米级；电解法：采用旋转或振动的电极、电解金属盐溶液获得金属粒子，粒度≥500nm，固相气体还原法：用固体盐通过气体还原获得金属粒子，粒度为10nm-50μm；气相法的气中蒸发法：用金属蒸发后在气中凝集，获得粒度为10-1000nm等等，随着科技发展，目前还出现了激光制粉法。综观上述的制粉方法所获得的金属纳米粒子总是存在这样或那样的缺陷，如化学气相法虽然能获得较细的颗粒也能工业化生产，但粉末纯度不够高；又如液相法所获得的粉末虽然也能工业化生产，但获得的产品纯度也不够高；固相法则粉末性能更差；至于激光法，粉末性能虽然较好但成本昂贵。
本发明提供一种纯度高、粒度细、抗氧化性能好、电磁性能高且能工业化生产的纳米γ-(Fe,Ni)合金粉及制造方法与应用。
本发明纳米γ-(铁，镍)合金粉，由铁、镍组成，其化学组成(重量％)为：铁20-80％，镍：80-20％，其特点在于：它的颗粒形状为非球形，相结构为γ相，粒度为10-50nm范围。
本发明纳米γ-(Fe,Ni)合金粉制造方法是通过热分解羰基金属化合物的方法来获得，它包括配料、热分解、冷却工序：其特点是：
(1)配料：将五羰基铁液体(重量％)20-80％，和四羰基镍液体(重量％)80-20％，在密闭容器中充分混合均匀；
(2)将上述充分相混的液体，放入热分解器内在400-800℃进行热分解；其反应过程可用下式来进行描述：
(3)然后，通入冷氮气、NH3气或液氮中任意一种，进行速冷技术处理，以得到γ-(Fe,Ni)合金粉。
不同成分γ-(Fe,Ni)合金粉可分别应用于光学吸收材料，电磁功能材料和抗氧化特种材料等，要获得不同化学成分γ-(Fe,Ni)合金粉，则是通过五羰基铁和四羰基镍的配比含量来控制，一般五羰基铁的含量为20-80％与四羰基镍相匹配加以混合均匀经热分解可以得到不同规格的γ-(Fe,Ni)合金粉，以满足各种应用的需求。
本发明的γ相结构的Fe-Ni合金颗粒是为了有效防止纳米磁性颗粒的氧化，以往公开资料报道中，纳米铁粉、纳米镍粉均有较厚的氧化膜，而本发明则无见到氧化物与其它杂质，这是本发明的一大特点。因为各种纳米级磁性颗粒在应用中抗氧化问题一直未能解决，尤其像纳米级铁粉、镍粉这样强磁性颗粒更是应用中的难点所在。
而本发明在各种应用场合不会有氧化现象出现，更有应用价值的是存放几年以后也无此现象发生，因而为开发新材料的应用奠定了基础。
此外，本发明纯度高≥99.9％，粒度细，电磁性能高，且能工业化生产，成本适中。
图1为本发明纳米γ-(Fe,Ni)合金颗粒的一组电镜明场像和选区电子衍射花样，其中A、B为颗粒的电镜明场象，C为颗粒的选区电子衍射花样。
图2为纳米γ-(Fe-Ni)合金颗粒的典型EPS谱，其中A为富Fe颗粒，B为富Ni颗粒，C为平均组成即Fe∶Ni含量为44∶56。
图3为γ-(Fe80,Ni20)合金粉的厘米波雷达达吸收特性。
图4为γ-(Fe80,Ni20)合金粉的毫米波雷达吸收特性。
实施例：
实施例一
在电磁领域中的应用，高导磁率场合，要求合金中的Fe％含量高，控制Fe(CO)5与Ni(CO)4混合比为80∶20(重量％)：如果在防腐特种材料领域开发应用，则要求含N量较高，控制Fe(CO)5与Ni(CO)4的混合比为20∶80(重量％)，在一般情况下则控制Fe(CO)5与Ni(CO)4的混合比为44∶56，通过本发明方法制得γ-(Fe,Ni)合金粉，电镜明场像和选区电子衍射花样见图1，羰基Fe-Ni颗粒的典型EDS谱见图2。
实施例二
在光学特性方面的开发应用
控制控制Fe(CO)5与Ni(CO)4的混合比为44∶56的纳米γ-(Fe44Ni56)合金粉的应用：
1，对该种成分γ-(Fe44Ni56)合金粉在紫外光波段进行测试结果表明，具有优异的吸紫外光的特性，见表1，所以可以开发出抗紫外线的材料。
2，对该种γ-(Fe44Ni56)合金粉在近红外、远红外波段测试结果表明，同样具有优异的吸收效果见表2、3，故可以开发出红外吸收材料。
实施例三
在磁特性方面的开发应用
控制羰基铁与羰其镍的混合比为80∶20的纳米γ-(Fe80,Ni20)合金粉的应用，由于该种合金粉具有高的磁导率所以：
1，在厘米波测试结果同样具有很好的吸收效果，见图3，从而可以开发出抗厘米波雷达材料。
2，在毫米波测试结果同样有很好的吸收效果，见图4，因而可以开发出抗毫米波雷达材料，尤其可以作为电磁烟幕材料。
实施例四
在电子工业方面的应用
控制Fe(CO)5与Ni(CO)4的混合比为60∶40的纳米γ-(Fe60,Ni40)合金粉的应用。
由于该种合金粉具有较高的磁响应、矫顽力品质因子和剩磁，所以在电子工业中可以开发出新的材料，高质量的录像带、感应铁芯、扬声器、高强度磁性电子材料以及新的磁性材料等。
表1纳米γ-(Fe44-Ni56)合金粉的紫外吸收特性
 波长(nm)  样品1#  样品2#  样品3#
 400  98.1  98.5  98.6
 390  97.8  98.1  79.7
 380  97.8  98.2  98.5
 370  97.7  97.6  98.0
 360  97.8  97.5  98.2
 350  97.0  97.4  98.1
 340  97.4  97.6  97.2
 330  97.5  97.1  97.1
 320  97.2  97.0  97.4
 310  97.3  97.2  97.5
 300  97.2  97.2  97.5
 290  97.1  97.0  97.8
 280  97.5  97.3  97.2
 270  96.0  97.4  97.1
 260  96.2  97.5  96.8
 250  96.1  96.8  96.6
 240  96.0  96.6  95.7
 230  95.8  96.5  95.8
 220  95.2  96.4  94.8
 210  95.5  95.8  95.2
 200  95.4  95.3  95.1
表2纳米γ-(Fe44-Ni56)合金粉的近红外吸收特性
波长(μm)  样品1#  样品2#
 3.0  95.5  95.4
 2.8  95.5  95.8
 2.6  95.6  95.7
 2.4  96.1  95.8
 2.2  95.8  96.1
 2.0  95.7  96.2
 1.8  96.1  96.0
 1.6  95.8  96.7
 1.4  96.2  96.5
 1.2  95.7  96.3
 1.0  95.8  96.1
 0.8  95.4  95.8
表3表1纳米γ-(Fe44-Ni56)合金粉的远红外吸收特性
 波长(μm)  样品1#  样品2#
 20  97.5  96.5
 18  96.8  96.8
 16  96.4  96.2
 14  96.7  96.8
 12  95.8  96.5
 10  96.0  97.2
 8  96.2  96.7
 6  96.0  96.8

Claims (2)

1、一种纳米γ-(铁，镍)合金粉，由铁、镍组成，其化学组成(重量％)为：铁20-80％，镍：80-20％，其特征在于：它的颗粒形状为非球形，相结构为γ相，粒度为10-50nm范围。
2、一种纳米级γ-(铁，镍)合金粉的制造方法，包括配料、热分解、冷却工序，其特征在于：
(1)配料：将五羰基铁液体(重量％)20-80％，和四羰基镍液体(重量％)80-20％，在密闭容器中充分混合均匀；
(2)将上述充分相混的液体，放入热分解器内在400-800℃进行热分解；
(3)然后，通入冷氮气、NH3气或液氮中任意一种，进行速冷技术处理，以得到γ-(Fe,Ni)合金粉。
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