CN107345172A - 一种拉丝油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种拉丝油及其制备方法，属于润滑材料技术领域。本发明首先以可生物降解的蓖麻油为原料，再酸性条件下与双氧水反应得到环氧蓖麻油，经环氧改性可增加蓖麻油的耐高温性能，且环氧蓖麻油具有良好的润滑性，再以秸秆为原料，经堆置可使秸秆中的纤维初步降解，然后进行炭化得到炭化料，并用炭化料吸附产生的二氧化硅，再经煅烧得到碳化硅，碳化硅具有较高的导热率，可使拉丝油温度显著降低，最后再与石蜡等混合即可，石蜡可吸热熔化，从而使拉丝油温度降低，本发明制备的生物降解型快速散热拉丝油具有良好的润滑性能，且降温效果好。

Description

一种拉丝油及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种拉丝油及其制备方法，属于润滑材料技术领域。
背景技术
现有拉丝工艺中多采用润滑油作为拉丝介质，拉拔出的导线表面圆润、细腻、光滑、透亮、无杂物滞留，断丝率降低，产品质量大大提高。但是润滑油散热慢，损毁模具，影响产品质量，同时高温易引燃油品或使油品蒸发冒烟导致现场环境恶化。
拉丝工艺是一种金属加工工艺，在压力作用下使金属强行通过模具，金属截面积被压缩，并获得所要求的截面积形状和尺寸的技术加工方法称为金属拉丝工艺。影响线材拉伸的因素主要有线材的抗拉强度，变形程度，线材与磨孔间的摩擦系数，线模模孔尺寸，线模位置等。当然，拉丝油的选择也起着重要的作用。拉丝油的主要作用是润滑和冷却，因此必须要保证拉丝油有足够的润滑作用，目前市场上常用的拉丝油在润滑性还可以，但是泡沫大，清洁度不够，储存性能差。现有的金属拉丝润滑技术，主要分为油基润滑技术和水基润滑技术。油基润滑剂技术，其原料为基础油、乳化剂及其它防腐、抗氧等添加剂，润滑油组合物直接使用，成本昂贵、浪费大量的石油资源，虽然具有较好的润滑作用，但是难以将金属加工过程中产生的大量的热量迅速移走，降温效果差，且润滑油不易生物降解，环境友好效益较差；水基润滑剂技术，选用溶于水的合成功能性添加剂，再添加其它抗磨剂制备成润滑液，虽然利用大比热容的水可以将加工过程中产生的热量迅速移走，但在金属加工作业表面的成膜性能差，承载能力低，因此难以达到理想的润滑效果。因此，亟待寻找一种润滑效果和降温效果好的拉丝油。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的拉丝油润滑效果差，降温效果差，的缺陷，提供了一种拉丝油及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种拉丝油，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
60～80份浓缩液、3～5份吐温-80、5～8份产物、5～8份石蜡、3～5份纳米二氧化硅、1～3份聚二甲基硅氧烷和15～20份甘油；
所述的浓缩液是由以下重量的原料经反应、浓缩得到的：200～300g蓖麻油、500～600mL质量分数为35%醋酸溶液、100～120mL质量分数为20%双氧水；
所述的产物是由以下重量的原料经反应得到的：30～40g炭化料、200～300mL质量分数为75%乙醇溶液、50～60g模数为2.8～3.0的水玻璃、1～3g十六烷基三甲基溴化铵和80～100mL质量分数为25%盐酸；
所述拉丝油的具体制备过程如下：
（1）浓缩液的制备：将蓖麻油和醋酸溶液混合后，于80～90℃下再滴加
双氧水，保温搅拌反应3～4h，反应结束后将反应产物静置分层，得到上层液，将上层液旋蒸浓缩，得到浓缩液；
（2）产物的制备：将秸秆粉碎后、过筛，得到过筛物，将过筛物和水混合后进行堆置8～10天，堆置期间每隔2～3天向堆置物表面喷洒一次生活污水，待堆置结束后，将堆置产物干燥后，在氮气保护状态下进行炭化4～5h，得到炭化料，将炭化料和乙醇溶液、水玻璃和十六烷基三甲基溴化铵混合后进行超声分散20～30min，得到分散液，在60～70℃将盐酸加入到分散液中，搅拌反应2～3h后离心分离，得到沉淀物，将沉淀物在95～105℃下干燥4～5h，得到干燥物，将干燥物置于管式炉中，在氩气保护状态下，以10～15℃/min的速率程序升温至1500～1600℃，保温反应2～3h，得到产物；
（3）在50～60℃将浓缩液、吐温-80、产物、石蜡、纳米二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和甘油搅拌反应20～30min后，自然冷却至室温，即得拉丝油。
所述的秸秆的用量为1～2kg。
所述的过筛物和水混合时过筛物和水的质量分别是400～500g、100～120mL。
所述的生活污水的喷洒量为60～80mL/次。
所述的炭化的温度为600～650℃。
所述的超声分散的频率为35～40KHz。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以可生物降解的蓖麻油为原料，在酸性条件下与双氧水反应得到环氧蓖麻油，经环氧改性可增加蓖麻油的耐高温性能，且环氧蓖麻油具有良好的润滑性，再以秸秆为原料，经堆置可使秸秆中的纤维素初步降解，然后再进行炭化，得到炭化料，再用炭化料吸附产生的二氧化硅，再经煅烧得到碳化硅，碳化硅具有较高的导热率，可使拉丝油温度显著降低，同时石蜡可吸热熔化，从而使拉丝油温度降低，本发明制备的拉丝油具有良好的润滑性能，且降温效果好。
具体实施方式
称取200～300g蓖麻油加入到盛有500～600mL质量分数为35%醋酸溶液的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为80～90℃，再向烧杯中滴加100～120mL质量分数为20%双氧水，控制滴加速率为1～3mL/min，待双氧水滴加完毕，保温搅拌3～4h，待反应结束后，将烧杯中的物料静置分层，得到上层液，将上层液置于旋蒸发仪中，旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液，称取1～2kg秸秆加入到粉碎中粉碎，过80～100目筛，得到过筛物，取400～500g过筛物和100～120mL水混合3～5min后进行堆置8～10天，堆置期间每隔2～3天，向堆置物表面喷洒一次生活污水，喷洒量为60～80mL/次，待堆置结束后，将堆置产物置于烘箱中，于95～105℃条件下干燥4～5h后置于炭化炉中，以10～15mL/min的速率向炭化炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以5～10℃/min速率程序升温至600～650℃，保温炭化4～5h，炭化结束，停止通入氮气，待炭化炉中的物料自然冷却至室温后，得到炭化料；取30～40g炭化料加入到盛有200～300mL质量分数为75%乙醇溶液的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50～60g模数为2.8～3.0的水玻璃和1～3g十六烷基三甲基溴化铵，并将三口烧瓶移入超声波分散仪中，以35～40KHz的频率超声分散20～30min，待超声分散结束后，将三口烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60～70℃，再向三口烧瓶中加入80～100mL质量分数为25%盐酸，搅拌反应2～3h，待反应结束后，将产物置于离心机中，以4000～5000r/min的转速离心分离10～15min，得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，于温度为95～105℃条件下干燥4～5h，得到干燥物，将干燥物置于管式炉中，并以20～30mL/min的速率向管式炉中通入氩气，于氩气保护状态下，以10～15℃/min的速率程序升温至1500～1600℃，保温反应2～3h，待反应结束，停止通入氩气，待管式炉中的物料自然冷却至室温后，得到产物，按重量份数计，取60～80份浓缩液、3～5份吐温-80、5～8份产物、5～8份石蜡、3～5份纳米二氧化硅、1～3份聚二甲基硅氧烷和15～20份甘油加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为50～60℃，搅拌反应20～30min，待反应结束，将烧杯中的物料自然冷却至室温，装料，即可得到拉丝油。
实例1
称取300g蓖麻油加入到盛有600mL质量分数为35%醋酸溶液的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为90℃，再向烧杯中滴加120mL质量分数为20%双氧水，控制滴加速率为3mL/min，待双氧水滴加完毕，保温搅拌4h，待反应结束后，将烧杯中的物料静置分层，得到上层液，将上层液置于旋蒸发仪中，旋蒸浓缩40min，得到浓缩液，称取2kg秸秆加入到粉碎中粉碎，过100目筛，得到过筛物，取500g过筛物和100～120mL水混合5min后进行堆置10天，堆置期间每隔3天，向堆置物表面喷洒一次生活污水，喷洒量为80mL/次，待堆置结束后，将堆置产物置于烘箱中，于105℃条件下干燥5h后置于炭化炉中，以15mL/min的速率向炭化炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化5h，炭化结束，停止通入氮气，待炭化炉中的物料自然冷却至室温后，得到炭化料；取40g炭化料加入到盛有300mL质量分数为75%乙醇溶液的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入60g模数为3.0的水玻璃和3g十六烷基三甲基溴化铵，并将三口烧瓶移入超声波分散仪中，以35～40KHz的频率超声分散30min，待超声分散结束后，将三口烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为70℃，再向三口烧瓶中加入100mL质量分数为25%盐酸，搅拌反应2～3h，待反应结束后，将产物置于离心机中，以5000r/min的转速离心分离15min，得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥5h，得到干燥物，将干燥物置于管式炉中，并以30mL/min的速率向管式炉中通入氩气，于氩气保护状态下，以15℃/min的速率程序升温至1600℃，保温反应3h，待反应结束，停止通入氩气，待管式炉中的物料自然冷却至室温后，得到产物，按重量份数计，取80份浓缩液、5份吐温-80、8份产物、8份石蜡、5份纳米二氧化硅、3份聚二甲基硅氧烷和20份甘油加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为60℃，搅拌反应30min，待反应结束，将烧杯中的物料自然冷却至室温，装料，即可得到拉丝油。
实例2
称取200g蓖麻油加入到盛有500mL质量分数为35%醋酸溶液的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为80℃，再向烧杯中滴加100mL质量分数为20%双氧水，控制滴加速率为1mL/min，待双氧水滴加完毕，保温搅拌3h，待反应结束后，将烧杯中的物料静置分层，得到上层液，将上层液置于旋蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得到浓缩液，称取1kg秸秆加入到粉碎中粉碎，过80目筛，得到过筛物，取400g过筛物和100mL水混合3min后进行堆置8天，堆置期间每隔2天，向堆置物表面喷洒一次生活污水，喷洒量为60mL/次，待堆置结束后，将堆置产物置于烘箱中，于95℃条件下干燥4h后置于炭化炉中，以10mL/min的速率向炭化炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h，炭化结束，停止通入氮气，待炭化炉中的物料自然冷却至室温后，得到炭化料；取30g炭化料加入到盛有200mL质量分数为75%乙醇溶液的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50g模数为2.8的水玻璃和1g十六烷基三甲基溴化铵，并将三口烧瓶移入超声波分散仪中，以35KHz的频率超声分散20min，待超声分散结束后，将三口烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60℃，再向三口烧瓶中加入80mL质量分数为25%盐酸，搅拌反应2h，待反应结束后，将产物置于离心机中，以4000r/min的转速离心分离10min，得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，于温度为9℃条件下干燥4h，得到干燥物，将干燥物置于管式炉中，并以20mL/min的速率向管式炉中通入氩气，于氩气保护状态下，以10℃/min的速率程序升温至1500℃，保温反应2h，待反应结束，停止通入氩气，待管式炉中的物料自然冷却至室温后，得到产物，按重量份数计，取60份浓缩液、3份吐温-80、5份产物、5份石蜡、3份纳米二氧化硅、1份聚二甲基硅氧烷和15份甘油加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为50℃，搅拌反应20min，待反应结束，将烧杯中的物料自然冷却至室温，装料，即可得到拉丝油。
实例3
称取250g蓖麻油加入到盛有550mL质量分数为35%醋酸溶液的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为85℃，再向烧杯中滴加110mL质量分数为20%双氧水，控制滴加速率为2mL/min，待双氧水滴加完毕，保温搅拌4h，待反应结束后，将烧杯中的物料静置分层，得到上层液，将上层液置于旋蒸发仪中，旋蒸浓缩35min，得到浓缩液，称取1kg秸秆加入到粉碎中粉碎，过90目筛，得到过筛物，取450g过筛物和110mL水混合4min后进行堆置9天，堆置期间每隔3天，向堆置物表面喷洒一次生活污水，喷洒量为70mL/次，待堆置结束后，将堆置产物置于烘箱中，于100℃条件下干燥4h后置于炭化炉中，以12mL/min的速率向炭化炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以7℃/min速率程序升温至620℃，保温炭化4h，炭化结束，停止通入氮气，待炭化炉中的物料自然冷却至室温后，得到炭化料；取35g炭化料加入到盛有250mL质量分数为75%乙醇溶液的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入55g模数为2.9的水玻璃和2g十六烷基三甲基溴化铵，并将三口烧瓶移入超声波分散仪中，以37KHz的频率超声分散25min，待超声分散结束后，将三口烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为65℃，再向三口烧瓶中加入90mL质量分数为25%盐酸，搅拌反应3h，待反应结束后，将产物置于离心机中，以4500r/min的转速离心分离12min，得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，于温度为100℃条件下干燥4h，得到干燥物，将干燥物置于管式炉中，并以20～30mL/min的速率向管式炉中通入氩气，于氩气保护状态下，以12℃/min的速率程序升温至1555℃，保温反应3h，待反应结束，停止通入氩气，待管式炉中的物料自然冷却至室温后，得到产物，按重量份数计，取60～80份浓缩液、4份吐温-80、7份产物、7份石蜡、4份纳米二氧化硅、2份聚二甲基硅氧烷和17份甘油加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为55℃，搅拌反应25min，待反应结束，将烧杯中的物料自然冷却至室温，装料，即可得到拉丝油。
将实例1及实例3制备得到的拉丝油进行检测，检测结果如表1。
表1
本发明制备的拉丝油润滑效果好，凝点低，具有较好的降温效果。

Claims (6)

1.一种拉丝油，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
60～80份浓缩液、3～5份吐温-80、5～8份产物、5～8份石蜡、3～5份纳米二氧化硅、1～3份聚二甲基硅氧烷和15～20份甘油；
所述的浓缩液是由以下重量的原料经反应、浓缩得到的：200～300g蓖麻油、500～600mL质量分数为35%醋酸溶液、100～120mL质量分数为20%双氧水；
所述的产物是由以下重量的原料经反应得到的：30～40g炭化料、200～300mL质量分数为75%乙醇溶液、50～60g模数为2.8～3.0的水玻璃、1～3g十六烷基三甲基溴化铵和80～100mL质量分数为25%盐酸；
所述拉丝油的具体制备过程如下：
（1）浓缩液的制备：将蓖麻油和醋酸溶液混合后，于80～90℃下再滴加
双氧水，保温搅拌反应3～4h，反应结束后将反应产物静置分层，得到上层液，将上层液旋蒸浓缩，得到浓缩液；
（2）产物的制备：将秸秆粉碎后、过筛，得到过筛物，将过筛物和水混合后进行堆置8～10天，堆置期间每隔2～3天向堆置物表面喷洒一次生活污水，待堆置结束后，将堆置产物干燥后，在氮气保护状态下进行炭化4～5h，得到炭化料，将炭化料和乙醇溶液、水玻璃和十六烷基三甲基溴化铵混合后进行超声分散20～30min，得到分散液，在60～70℃将盐酸加入到分散液中，搅拌反应2～3h后离心分离，得到沉淀物，将沉淀物在95～105℃下干燥4～5h，得到干燥物，将干燥物置于管式炉中，在氩气保护状态下，以10～15℃/min的速率程序升温至1500～1600℃，保温反应2～3h，得到产物；
（3）在50～60℃将浓缩液、吐温-80、产物、石蜡、纳米二氧化硅、聚二甲基硅氧烷和甘油搅拌反应20～30min后，自然冷却至室温，即得拉丝油。
2.根据权利要求1中所述的一种拉丝油，其特征在于，所述的秸秆的用量为1～2kg。
3.根据权利要求1中所述的一种拉丝油，其特征在于，所述的过筛物和水混合时过筛物和水的质量分别是400～500g、100～120mL。
4.根据权利要求1中所述的一种拉丝油，其特征在于，所述的生活污水的喷洒量为60～80mL/次。
5.根据权利要求1中所述的一种拉丝油，其特征在于，所述的炭化的温度为600～650℃。
6.根据权利要求1中所述的一种拉丝油，其特征在于，所述的超声分散的频率为35～40KHz。
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