CN107337600A - 一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置 - Google Patents
一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107337600A CN107337600A CN201710536668.1A CN201710536668A CN107337600A CN 107337600 A CN107337600 A CN 107337600A CN 201710536668 A CN201710536668 A CN 201710536668A CN 107337600 A CN107337600 A CN 107337600A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- formaldehyde
- methyl acetate
- gas
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 29
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 14
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 190
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 48
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 27
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 24
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 24
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 4
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 238000002309 gasification Methods 0.000 claims 1
- HSJKGGMUJITCBW-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxybutanal Chemical compound CC(O)CC=O HSJKGGMUJITCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 abstract description 4
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 abstract description 3
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- MWFMGBPGAXYFAR-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methylpropanenitrile Chemical compound CC(C)(O)C#N MWFMGBPGAXYFAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000521257 Hydrops Species 0.000 description 3
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 3
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 150000002373 hemiacetals Chemical class 0.000 description 2
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WWILHZQYNPQALT-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-2-morpholin-4-ylpropanal Chemical compound O=CC(C)(C)N1CCOCC1 WWILHZQYNPQALT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 description 1
- 235000021419 vinegar Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/30—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group
- C07C67/333—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
- C07C67/343—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
- C07C45/29—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation of hydroxy groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置,本发明直接采用甲醇作为反应原料,并通过醇醛缩合物的解析得到甲醛气体同时与醋酸甲酯形成稳定混合气体送至固定床反应器进行催化反应得到目标产物MMA。该过程为汽液相混合体系,最大程度降低水的带入和甲醛的自聚合从而提高目标产物MMA的收率和产品质量;同时本发明的反应原料来源广泛,相对多聚甲醛、甲醛溶液和甲缩醛原料更为廉价,从而降低了产品成本。
Description
技术领域
本发明属于能源化工技术领域,尤其涉及甲基丙烯酸甲酯MMA的生产装置和工艺方法。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯(MMA)主要用于拥挤玻璃、聚氯乙烯助剂、清润的生产中间体,用途广泛。目前甲基丙烯酸甲酯的生产方法主要有丙酮氰醇发(ACH法)、乙烯法(BASF法)、异丁烯氧化法、改进丙酮氰醇法(MGC法)和烯醛法(Alpha法),其中ACH法存在与丙烯腈配套、原料受限、副产硫酸氢铵的缺点;乙烯法(BASF法)工艺路线较长、技术垄断、装置投资费用高;异丁烯氧化法技术相对垄断、异丁烯原料受限;改进丙酮氰醇法(MGC法)路线复杂,设备要求高;烯醛法(Alpha法)技术垄断,国内没有应用。
中国专利公开号CN104513163A公开了一种由醋酸甲酯和甲醛生产甲基丙烯酸甲酯的方法,利用三步法,并在催化剂的作用下加成缩合得到甲基丙烯酸甲酯。但该方法的甲醛原料的来源并没有提及和明说,而目前甲醛原料的来源基本上都是甲醛溶液或者通过多聚甲醛或甲缩醛等分解得到甲醛。如果采用甲醛溶液作为甲醛来源,由于水的存在而降低MMA的收率,同时还会提高催化反应能耗比;而多聚甲醛或甲缩醛分解作为甲醛来源,首先解聚就需要额外消耗能源,而且造成工艺复杂化,提高了产品成本。
发明内容
发明目的:针对上述现有存在的问题和不足,本发明的目的是提供一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置,该工艺成本更低,污染排放更少。
技术方案:为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法,包括以下步骤:
(1)以甲醇为原料在氧化器中氧化制备得到甲醛原料气;
(2)将甲醛原料气送入吸收合成塔底部,同时吸收合成塔顶部送入异辛醇原料液,所述甲醛原料气先经过吸收合成塔的塔板段与从上至下喷淋的含异辛醇的混合液接触进行吸收反应,未被吸收反应的甲醛气体继续上升与异辛醇原料接触在填料段进一步吸收反应,经过吸收反应得到含醇-醛缩合物的有机相与甲醛溶液的水相在吸收合成塔的底部静止分层,所述有机相送至后续工序;
(3)所述有机相在脱水塔中脱除水分,控制水含量在1%以下;
(4)经过脱水的有机相接着送入解析塔的中部,并从解析塔的顶部送入醋酸甲酯原料液,有机相在解析塔中下段并在160~200℃发生解析得到甲醛气体和异辛醇液体,异辛醇液体沿解析塔内塔板下流,甲醛气体沿解析塔塔板上升并与塔顶喷淋而下的醋酸甲酯混合并在70~100℃的温度下气化形成醋酸甲酯和甲醛的混合原料气;所述醋酸甲酯与甲醛的摩尔当量为1.1~3:1;
(5)所述醋酸甲酯和甲醛的混合原料气,在催化剂作用下加氢缩合得到甲基丙烯酸甲酯。
作为优选方案,所述吸收合成塔从下至上依次包括静止分液段、塔板段和填料段,所述填料段为一级或多级,所述塔板段为泡罩塔板段,甲醛原料气进入吸收合成塔的塔底温度为70±5℃,异辛醇进入吸收合成塔的塔顶温度为40±5℃。
作为优选方案,所述吸收合成塔塔顶未吸收反应的混合气送入吸收塔的中部,在水的吸收下从塔底得到5~20%的稀甲醛溶液,塔顶未被吸收的混合气经过加压后一部分作为步骤(1)中甲醇氧化制甲醛的原料,另一部分送入变压吸附装置中得到氢气和氮气,氢气作为步骤(5)中缩合反应的原料,其中,吸收塔塔顶温度为30℃以下,塔底的温度为35±2℃。
作为优选方案,步骤(3)中有机相进入脱水塔的中部,塔内为常压,塔顶温度为85~95℃得到稀甲醛,塔底温度为100~110℃得到脱水后的有机相。
本发明还提供了一种基于上述方法的甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯工艺装置,包括甲醛氧化器、吸收合成塔和尾气处理塔和解析塔,所述甲醛氧化器设有四元气入口,所述甲醛氧化器的出口与吸收合成塔的底部入口管道连接,所述吸收合成塔的上部和顶部还分别设有异辛醇入口和尾气出口,所述吸收合成塔的底部还设有有机相抽提口和稀甲醛回收口,所述吸收合成塔顶部的尾气出口与尾气处理塔连接,所述吸收合成塔底部的有机相抽提口与解析塔中部的入口连接,所述解析塔底部设有异辛醇出口,解析塔的上部和顶部还分别设有醋酸甲酯入口和MMA原料气出口,所述MMA原料气出口还依次连接有甲基丙烯酸甲酯反应器和精馏塔。
作为优选,所述吸收合成塔从下至上依次包括抽提段、塔板段和填料段,所述塔板段为多个泡罩塔板交错设置而成,所述填料段为多级填料段,每级填料段从下至上依次包括塔板空间、填料层、分布器和喷淋装置,所述塔板上设有气体上升管,所述塔板空间的侧壁上连接有管道泵并与喷淋装置循环连接。
作为优选,所述甲醛氧化器的四元气入口之前还依次设有蒸发器、混合器和过滤器,所述尾气处理塔的顶部还设有与混合器循环管道连接的尾气出口。
有益效果:与现有技术相比,本发明直接采用甲醇作为反应原料,并通过醇醛缩合物的解析得到甲醛气体同时与醋酸甲酯形成稳定混合气体送至固定床反应器进行催化反应得到目标产物MMA。该过程为汽液相混合体系,最大程度降低水的带入和甲醛的自聚合从而提高目标产物MMA的收率和产品质量;同时本发明的反应原料来源广泛,相对多聚甲醛、甲醛溶液和甲缩醛原料更为廉价,从而降低了产品成本。
附图说明
图1为本发明所述甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法的流程示意图。
图2为本发明所述吸收合成塔与解析塔的连接示意图;
图3为本发明所述吸收合成塔中填料段的结构示意图。
其中,蒸发器1、混合器2、过滤器3、甲醛氧化器4、吸收合成塔5、尾气处理塔6、换热器7、循环泵8、解析塔9、填料段51、填料52、气体分布器53、喷淋54、上升管55。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
图1所示,本发明的醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法,具体工艺步骤如下:
(1)以甲醇为原料在氧化器中氧化制备得到甲醛原料气,该过程中,甲醇液体通过加热蒸发或气体鼓泡蒸发等方式气化并与空气和水汽以及尾气经过过滤后,在预混器中预热至110℃形成四元混合气,并在甲醛氧化器中氧化得到甲醛气体并从甲醛氧化器底部采出5KPa,150℃左右的甲醛气体,并送入后续的吸收合成塔的底部;吸收合成塔的上部有多级填料段,下部则是由多级泡罩塔板组成。
(2)与此同时吸收合成塔的顶部送入异辛醇原料液,控制吸收合成塔底部温度在70±2℃,塔顶温度在40±2℃。甲醛气体从塔底进入后向上上升首先进入塔板段,塔板段中含异辛醇和甲醛及醇醛缩合物的混合液流量大有利于甲醛气体的吸收反应;未完全被吸收的甲醛气体继续上升与刚进入的异辛醇原料液在填料段内充分接触吸收缩合反应,同时通过外挂式的管道泵将各层填料中混合积液循环到喷淋装置中从上至下喷淋后,通过分布器分布再次循环进入吸收甲醛气体,从而确保甲醛气体的完全吸收;而吸收反应后的混合液从上层填料段进入下层填料段进一步吸收。由于吸附反应的醇醛缩合物为不溶于水且密度小于水的有机相,在各层填料段中都是醇醛缩合物的有机相优先进入下层,并最终在塔底的静止分层,并通过界面液位计实时采出上层的有机相。该步骤中,塔板段采用较高温度和较大的液体流量能有效避免甲醛气体的自聚合,而上升到填料段时,采用填料增大接触面积从而调高了吸附效率,最终在避免甲醛气体自聚的前提下,提高了甲醛呗异辛醇的吸收效率。在吸收合成塔中的填料段为多级填料组成,如图3所示,一级填料包括塔板上设置的上升管,上升管上方为装载填料,装载填料的上表面为液体分布器,液体分布器的上方则设置有喷头,所述喷头通过管道与塔板上的积液部位联通从而通过循环泵将塔板上的积液循环送至喷头喷出,从而最大化的提高吸收效率和合成转化率。
(3)所述有机相在脱水塔中脱除水分,控制水含量在1%以下是尽量控制进入MMA催化反应塔反应体系中的含水量,避免水的存在降低MMA的收率。具体而言是将半缩醛的有机相在塔板式脱水塔中控制塔底110~110℃温度,塔顶低于100℃下进行精馏分离得到塔顶的20%以下浓度的稀甲醛,而塔底得到无水半缩醛,并送入后续的解析塔;
(4)经过脱水的有机相接着送入解析塔的中部,并从解析塔的顶部送入醋酸甲酯原料液,有机相在解析塔中下段并在160~200℃发生解析得到甲醛气体和异辛醇液体。与此同时醋酸甲酯原料液在塔顶进入后逐步气化,醋酸甲酯的送入量使解析甲醛的摩尔当量的1.2~2倍(更优选1.35倍),使其与上升的甲醛气体形成稳定混合气体从异辛醇中脱离,塔顶的温度控制在70~100℃,确保异辛醇液体从解析塔底部分离后循环送入吸收合成塔
(5)解析塔塔顶得到醋酸甲酯和甲醛的稳定混合气体送入MMA固定床反应器,在催化剂作用下加氢缩合得到甲基丙烯酸甲酯。
Claims (7)
1.一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法,包括以下步骤:
(1)以甲醇为原料在氧化器中氧化制备得到甲醛原料气;
(2)将甲醛原料气送入吸收合成塔底部,同时吸收合成塔顶部送入异辛醇原料液,所述甲醛原料气先经过吸收合成塔的塔板段与从上至下喷淋的含异辛醇的混合液接触进行吸收反应,未被吸收反应的甲醛气体继续上升与异辛醇原料接触在填料段进一步吸收反应,经过吸收反应得到含醇-醛缩合物的有机相与甲醛溶液的水相在吸收合成塔的底部静止分层,所述有机相送至后续工序;
(3)所述有机相在脱水塔中脱除水分,控制水含量在1%以下;
(4)经过脱水的有机相接着送入解析塔的中部,并从解析塔的顶部送入醋酸甲酯原料液,有机相在解析塔中下段并在160~200℃发生解析得到甲醛气体和异辛醇液体,异辛醇液体沿解析塔内塔板下流,甲醛气体沿解析塔塔板上升并与塔顶喷淋而下的醋酸甲酯混合并在70~100℃的温度下气化形成醋酸甲酯和甲醛的混合原料气;所述醋酸甲酯与甲醛的摩尔当量为1.1~3:1;
(5)所述醋酸甲酯和甲醛的混合原料气,在催化剂作用下加氢缩合得到甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述方法,所述吸收合成塔从下至上依次包括静止分液段、塔板段和填料段,所述填料段为一级或多级,所述塔板段为泡罩塔板段,甲醛原料气进入吸收合成塔的塔底温度为70±5℃,异辛醇进入吸收合成塔的塔顶温度为40±5℃。
3.根据权利要求1所述方法,所述吸收合成塔塔顶未吸收反应的混合气送入吸收塔的中部,在水的吸收下从塔底得到5~20%的稀甲醛溶液,塔顶未被吸收的混合气经过加压后一部分作为步骤(1)中甲醇氧化制甲醛的原料,另一部分送入变压吸附装置中得到氢气和氮气,氢气作为步骤(5)中缩合反应的原料,其中,吸收塔塔顶温度为30℃以下,塔底的温度为35±2℃。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(3)中有机相进入脱水塔的中部,塔内为常压,塔顶温度为85~95℃得到稀甲醛,塔底温度为100~110℃得到脱水后的有机相。
5.一种基于权利要求1所述方法的甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯工艺装置,其特征在于:包括甲醛氧化器、吸收合成塔和尾气处理塔和解析塔,所述甲醛氧化器设有四元气入口,所述甲醛氧化器的出口与吸收合成塔的底部入口管道连接,所述吸收合成塔的上部和顶部还分别设有异辛醇入口和尾气出口,所述吸收合成塔的底部还设有有机相抽提口和稀甲醛回收口,所述吸收合成塔顶部的尾气出口与尾气处理塔连接,所述吸收合成塔底部的有机相抽提口与解析塔中部的入口连接,所述解析塔底部设有异辛醇出口,解析塔的上部和顶部还分别设有醋酸甲酯入口和MMA原料气出口,所述MMA原料气出口还依次连接有甲基丙烯酸甲酯反应器和精馏塔。
6.根据权利要求5所述甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的工艺装置,其特征在于:所述吸收合成塔从下至上依次包括抽提段、塔板段和填料段,所述塔板段为多个泡罩塔板交错设置而成,所述填料段为多级填料段,每级填料段从下至上依次包括塔板空间、填料层、分布器和喷淋装置,所述塔板上设有气体上升管,所述塔板空间的侧壁上连接有管道泵并与喷淋装置循环连接。
7.根据权利要求5所述甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的工艺装置,其特征在于:所述甲醛氧化器的四元气入口之前还依次设有蒸发器、混合器和过滤器,所述尾气处理塔的顶部还设有与混合器循环管道连接的尾气出口。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710536668.1A CN107337600A (zh) | 2017-07-04 | 2017-07-04 | 一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710536668.1A CN107337600A (zh) | 2017-07-04 | 2017-07-04 | 一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107337600A true CN107337600A (zh) | 2017-11-10 |
Family
ID=60219146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710536668.1A Pending CN107337600A (zh) | 2017-07-04 | 2017-07-04 | 一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107337600A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110981727A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-10 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种甲基丙烯酸甲酯合成工艺 |
CN111138251A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-12 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种利用耦合反应生产二甲醇缩甲醛的工艺方法及***和应用 |
CN111574370A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-08-25 | 北京旭阳科技有限公司 | 无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯的方法及设备 |
CN111574375A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-08-25 | 北京旭阳科技有限公司 | 丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及分离设备 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999064387A1 (en) * | 1998-06-05 | 1999-12-16 | Ineos Acrylics Uk Limited | Dewatering process |
US20110287991A1 (en) * | 2008-11-18 | 2011-11-24 | Arkema France | Method for manufacturing a biomass-derived methyl methacrylate |
CN104513163A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-15 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种由醋酸甲酯和甲醛生产甲基丙烯酸甲酯的方法 |
CN104844432A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-08-19 | 湖北三里枫香科技有限公司 | 一种甲醛溶液为原料生产甘氨酸法草甘膦原料的工艺方法及装置 |
CN106748678A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-31 | 江苏凯茂石化科技有限公司 | 一种高浓甲醛生产与气相甲醛法聚甲氧基二甲醚联合生产的工艺装置和方法 |
-
2017
- 2017-07-04 CN CN201710536668.1A patent/CN107337600A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999064387A1 (en) * | 1998-06-05 | 1999-12-16 | Ineos Acrylics Uk Limited | Dewatering process |
US20110287991A1 (en) * | 2008-11-18 | 2011-11-24 | Arkema France | Method for manufacturing a biomass-derived methyl methacrylate |
CN104513163A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-15 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种由醋酸甲酯和甲醛生产甲基丙烯酸甲酯的方法 |
CN104844432A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-08-19 | 湖北三里枫香科技有限公司 | 一种甲醛溶液为原料生产甘氨酸法草甘膦原料的工艺方法及装置 |
CN106748678A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-31 | 江苏凯茂石化科技有限公司 | 一种高浓甲醛生产与气相甲醛法聚甲氧基二甲醚联合生产的工艺装置和方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
工业和信息化部节能与综合利用司编著, 机械工业出版社 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110981727A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-10 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种甲基丙烯酸甲酯合成工艺 |
CN110981727B (zh) * | 2019-12-06 | 2020-12-18 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种甲基丙烯酸甲酯合成工艺 |
CN111138251A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-12 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种利用耦合反应生产二甲醇缩甲醛的工艺方法及***和应用 |
CN111574370A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-08-25 | 北京旭阳科技有限公司 | 无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯的方法及设备 |
CN111574375A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-08-25 | 北京旭阳科技有限公司 | 丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及分离设备 |
CN111574370B (zh) * | 2020-06-22 | 2023-09-12 | 北京旭阳科技有限公司 | 无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯的方法及设备 |
CN111574375B (zh) * | 2020-06-22 | 2023-11-24 | 北京旭阳科技有限公司 | 丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及分离设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107337600A (zh) | 一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的方法及工艺装置 | |
CN104725203B (zh) | 一种气体甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脱酸的工艺装置及方法 | |
CN102211002B (zh) | 一种热油循环和冷激式固定床费托合成反应器及其应用 | |
CN1944373A (zh) | 改进的醋酸提纯装置 | |
CN1944374A (zh) | 改进的醋酸提纯方法 | |
CN109369340A (zh) | 一种反应精馏酯交换制异丙醇的装置及方法 | |
CN204569778U (zh) | 一种气体甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脱酸的工艺装置 | |
CN103739420B (zh) | 提高低碳烯烃收率的方法 | |
CN204644230U (zh) | 一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置 | |
CN102372610B (zh) | 高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置 | |
CN107175094B (zh) | 用于羟醛缩合的复合载体催化剂及其制备方法与应用 | |
CN205556509U (zh) | 制备聚甲氧基二甲醚dmm3-5的工艺装置 | |
CN100490944C (zh) | 聚苯乙烯生产中真空尾气的吸收方法 | |
CN207143157U (zh) | 一种甲醇和醋酸甲酯生产甲基丙烯酸甲酯的工艺装置 | |
CN107652263A (zh) | 催化蒸馏装置制备丙酮缩甘油的工业化连续方法 | |
CN110483282A (zh) | 一种生产高浓度乙二醇双乙酸酯的装置和方法 | |
CN205556511U (zh) | 一种生产聚甲氧基二甲醚dmm3-5的装置 | |
CN107879899A (zh) | 一种环氧化物连续异构化的装置和方法 | |
CN107474037A (zh) | 一种多级固定床型三聚甲醛生产工艺方法及制备装置 | |
CN103772105B (zh) | 提高低碳烯烃收率的反应装置 | |
CN106748678A (zh) | 一种高浓甲醛生产与气相甲醛法聚甲氧基二甲醚联合生产的工艺装置和方法 | |
CN205730810U (zh) | 一种乌洛托品用甲醛气净化装置 | |
CN207159120U (zh) | 一种烷基聚氧醚DMMn的反应塔 | |
CN102267974B (zh) | 基于反应-分离耦合生产1,3-二氧六环的方法 | |
CN107266296A (zh) | 一种烷基聚氧醚PODEn的生产工艺装置及方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171110 |