CN205556511U - 一种生产聚甲氧基二甲醚dmm3-5的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3‑5的装置，包括依次相连的甲醇氧化器、换热器、精脱塔、萃取催化蒸馏塔、分解塔和分馏***：萃取蒸馏塔的塔内上部为萃取段、中部为催化段、下部为蒸馏段，萃取段和蒸馏段结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同，催化段内装填散装催化剂或者模块催化剂，萃取蒸馏塔集气相萃取、液相催化、液相蒸馏于一体。该装置与现有工艺技术相比，省去了大量设备、管线、内件设施；优化了工艺流程；节省了投资、降低了生产成本；最大化的节能减排；为大型化、连续化、集约化生产打下了坚实基础。

Description

一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置

技术领域

本实用新型涉及一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，以铁钼法或银法(以下简称两法)制取的含有甲醛的产物作为起始原料，经换热、精脱水后通入到具有气相萃取、液相催化、液相蒸馏于一体的萃取催化蒸馏塔中进行缩聚反应。

背景技术

由于生产聚甲氧基二甲醚的主要原料是纯净的甲醛原料，又由于甲醛原料的性质，在常温下是气体且易聚合，因此通常情况下都是以其水溶液或其聚合物的形式存在。如多聚甲醛或三聚甲醛的固体形式存在，因此在生产聚甲氧基二甲醚过程中，或是将其水溶液经过一系列的处理，如浓缩、萃取(从水溶液中萃取)、脱水、解析等办法，而从其水溶液中得到纯净的甲醛原料；或是由甲醛水溶液经过蒸发、浓缩、聚合、干燥而得到的多聚甲醛或三聚甲醛，再用甲缩醛将其溶解，再通入反应器来合成聚甲氧基二甲醚。以上方法或从甲醛水溶液(即液相法)或从聚甲醛(即固相法)生产DMMn(n≥1)的方法，其流程冗长、过程复杂、资源浪费。如专利CN104722249A、CN204569778u、CN10506165A、CN204874344u。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，以两法制取的含有甲醛的气相产物作为起始原料，不经过吸收塔(即不制备成水溶液)，而是自甲醇氧化反应器的出口排出，经换热、精脱水后，通入到具有气相萃取、液相催化、液相蒸馏于一体的萃取催化蒸馏塔中进行缩聚反应，一步完成缩聚反应和分馏等工艺过程，简化了原有冗长的流程。本实用新型所述装置省去了大量的设备，简化了流程。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，包括甲醇氧化器、换热器、精脱塔、萃取催化蒸馏塔、分解塔和分馏***：

所述甲醇氧化器的出料口与所述换热器的进气口a相连接，进料口与所述换热器导出热甲醇用的排液口a连接；

所述换热器的进液口a与盛放有冷甲醇的容器相连接，排气口a与所述精脱塔的进气口b相连接；

所述精脱塔的排液口b与盛放有水的容器相连接，排气口b与所述萃取催化蒸馏塔的相连接；

所述的萃取蒸馏塔，塔顶设有排气口c且与所述甲醇氧化器的进料口相连接，塔底设有排液口c且与所述分馏***的液相进口相连接，塔内上部为萃取段、中部为催化段、下部为蒸馏段；所述萃取段的下部设有进气口c且与所述精脱塔的排气口b相连接；所述的萃取段的上部开设有进液口b，进液口b分为两路，一路与分馏***的轻组分DMM1-2出口A相连接，一路与分解塔的轻组分DMM1-2出口B相连接；

所述的分馏***的DMM3-5出口A与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5，DMM6-10出口与所述的分解塔的DMM6-10进口相连接；

所述的分解塔的DMM3-5出口B与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5。

上述技术方案中，所述的分解塔，下部安装有调节温度用的加热器。

上述技术方案中，所述的萃取催化蒸馏塔，塔内的萃取段相当于一个萃取塔，结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同；塔内的蒸馏段，结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同，并且最下端具有加热用的蒸馏空间，蒸馏空间配设有调节温度用的再沸器；所述的催化段内的催化剂为模块催化剂或者散装催化剂；

上述技术方案中，所述的催化段内的催化剂为散装催化剂时，所述的催化段由催化剂层和塔板层自上而下间隔设置，催化剂层与催化剂层之间间隔一层塔板层构成一段催化吸收段；所述的塔板层由两块塔板自上而下叠摞设置，上层塔板的两侧设有弓形降液管，下层塔板的中央设有中心降液管；所述的催化剂层由一片格栅左右各固定一片不锈钢衬板设置，所述的格栅上铺设有一层不锈钢丝网，所述的催化剂层内装填所述的散装催化剂，所述的散装催化剂上面设有液体分布器。

所述的催化段为n段所述的催化吸收段自上而下叠摞设置，并且，相邻的催化吸收段之间间隔一层所述的塔板层；所述的催化吸收段，每段高度至少为1米；所述的n为正整数，且1≤n≤100，优选6≤n≤10。

所述的催化段内，最上层催化吸收段的上方设置有一块具有中心降液管的塔板，最下层催化吸收段的下方设置有一层塔板层。

所述的不锈钢衬板与萃取催化蒸馏塔内壁之间的空间构成气相通道；所述的降液管和催化剂层构成液相通道。

所述的塔板为浮阀塔板或者泡罩塔板或者筛板，气相和液相在泡罩塔板的泡罩处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布，或者气相液相在浮阀的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布；或者气相液相在筛板的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布。(含有甲醛的萃取液在催化段中且在催化剂的作用下进行缩聚反应生成DMM1-10，部分未参加缩聚反应的含有甲醛的萃取液流入到萃取催化蒸馏塔的蒸馏段中，经蒸馏后得到的气相组分(甲醛)由气相通道返回继续与DMM1-2和/或含有甲醛的萃取液接触从而循环进行萃取、缩聚反应)。

所述的液体分布器由多个直径为20mm的溢流管(16)组成。

所述的散装催化剂，为散装的球状颗粒的、柱状的、环状的、长条状的固体酸性树脂催化剂；所述的固体酸性树脂催化剂为改性树脂催化剂或分子筛催化剂，如本公司凯瑞环保科技股份有限公司生产的树脂催化剂。

上述技术方案中，所述的催化段内的催化剂为模块催化剂时，所述的模块催化剂包括活性催化剂、金属丝网和金属丝波纹板：所述的模块催化剂由所述的金属丝网、金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装所述的催化剂颗粒形成催化剂层，且该催化剂层内的所述催化剂颗粒被所述的金属丝网波纹板隔开放置；所述的模块催化剂内所述的催化剂层间隔设置；

所述的模块催化剂由金属丝在***固定；

所述的模块催化剂外轮廓由所述的金属丝网包裹固定封闭呈几何形状；所述的几何形状为立方体、圆柱体；

所述的金属丝网与金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板；

所述的催化剂层间隔一层或两层金属丝网波纹板设置；所述的催化剂层是由两层所述金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板设置且内部填充所述催化剂颗粒；所述的催化剂层形成液相通道，相邻的所述催化剂层之间的金属丝波纹板层构成气相通道；

所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成，所述的金属丝网或金属丝网波纹板也可由带孔的不锈钢板替换；

所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖直设置；

所述的催化剂层设置加强外壁，将所述的金属丝网与不锈钢带孔波纹板双层作为所述的催化剂层的外壁；

催化段内装填所述的模块催化剂，并上下预留有进料空间或安装进料分布器空间，所述的模块催化剂为多块，自上而下叠摞设置，且所述的气相通道、液相通道是上下竖直设置；

所述的催化段内，相邻层所述的模块催化剂的气相通道与液相通道相对设置；

所述催化段内的液相进料为含有甲醛的萃取液，气相进料为蒸馏段蒸馏得到的气相组分(含有甲醛的萃取液在催化段中且在催化剂的作用下进行缩聚反应生成DMM1-10，部分未参加缩聚反应的含有甲醛的萃取液流入到萃取催化蒸馏塔的蒸馏段中，经蒸馏后，气相组分(甲醛)作为气相进料经气相通道返回继续与DMM1-2和/或含有甲醛的萃取液接触从而循环进行萃取、缩聚反应)。

所述的催化剂，为固体酸性树脂催化剂，为改性树脂催化剂或分子筛催化剂，如本公司凯瑞环保科技股份有限公司生产的树脂催化剂。

上述技术方案中，所述的萃取段或蒸馏段，结构与传统的填料萃取塔结构相同时，内部设有N米高的填料，且N为正整数，1≤N≤200，优选10≤N≤100；填料为不锈钢波纹孔板填料，也可以是不锈钢丝网波纹填料。

上述技术方案中，所述的萃取段或蒸馏段，结构与传统的筛板萃取塔结构相同时，内部设有N层塔盘，且N为正整数，1≤N≤200，优选10≤N≤100；其筛板可以是普通筛板或高效筛板，板间距可以是100-900mm，优选400-600mm。

上述技术方案中，所述甲醇氧化器、换热器、精脱塔、分馏***、分解装置均为现有的装置。

一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，包括以下步骤：

(1)换热：甲醇和空气以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体的混合气体；将制得的混合气体进行换热；

(2)精脱水：将步骤(1)换热后的混合气体进行精脱水直至混合气体中的水分摩尔含量小于0.1％；

(3)萃取、催化和蒸馏：用萃取剂DMM1-2对步骤(2)脱除水分后得到的混合气体进行萃取，萃取得到的混合物在催化剂存在条件下进行缩聚反应生成DMM1-10，萃取得到的混合物中还未进行缩聚反应的气相组分经蒸馏后继续进行萃取、缩聚反应；

(4)分馏：将步骤(3)得到的缩聚产物DMM1-10通入到分馏***中进行分馏，其中：目标产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行缩聚反应，重组分DMM6-10通入到分解装置中；

(5)分解：将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中：目标产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行缩聚反应。

上述技术方案中，所述的方法具体为：

(1)换热：甲醇和空气在甲醇氧化器中，以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体的混合气体，该混合气体的原料组成如下表所示；该混合气体自甲醇氧化器出料口排出进入换热器中进行换热；

所述的换热器为列管换热器，管程进氧化原料冷甲醇，壳程进所述的混合气体，反之亦然；所述的换热器，进口温度：100-800℃，优选为200-600℃，出口温度：100-200℃，优选100-150℃。

名称	分子式	mol％
			甲醛	CH2O	6-15
甲醇	CH3OH	0-2
			甲酸	CH2O2	20-500PPm
氮气	N2	50-80
			氧气	O2	1-10
氢气	H2	0-5
			一氧化碳	CO	1-5
二氧化碳	CO2	0-10
			水分	H2O	10-15
其他	CH4 +Ar+	余量

(2)精脱水：将步骤(1)经换热器换热后的混合气体通入到精脱塔中进行精脱水，脱除混合气体中的水分，直至混合气体中的水分摩尔含量小于0.1％，得到几乎不含水分的混合气体；所述的精脱水条件为：精脱塔进气口b处温度为40-150℃，塔顶温度为45-100℃、压力0.35-0.42Mpa，塔底温度75-80℃；

(3)萃取、催化和蒸馏：将步骤(2)精脱水后得到的混合气体通入到萃取催化蒸馏塔的萃取段中，同时向萃取段中通入萃取剂轻组分DMM1-2，DMM1-2萃取吸收所述的精脱水后得到的混合气体后形成含有甲醛的萃取液；所述的含有甲醛的萃取液在萃取催化蒸馏塔的催化段中且在催化剂的作用下进行缩聚反应生成DMM1-10，部分未参加缩聚反应的含有甲醛的萃取液流入到萃取催化蒸馏塔的蒸馏段中，经蒸馏后，气相组分(甲醛)经气相通道返回继续与萃取剂DMM1-2和/或含有甲醛的萃取液进行萃取、缩聚；

所述的萃取段中：所述的DMM1-2与精脱水后得到的混合气体中甲醛的摩尔比为1-10:1，优选为1-3:1，DMM1-2进入萃取段时的空速为0.1-5.5h^-1；所述的萃取条件为：温度为常温或不高于150℃，压力为0.1-3.0Mpa；

所述的催化段中：缩聚温度为35-180℃，优选55-120℃，压力为0.1-3.0Mpa；所述的含有甲醛的萃取液的质量空速为0.1-5.5h^-1；

所述的蒸馏段中：温度80-300℃、压力0.1-3.0Mpa；

所述催化剂为固体酸催化剂，优选树脂催化剂，也可是分子筛类、杂多酸类、超强酸类；本实施例中用的是本公司凯瑞环保科技股份有限公司生产的树脂催化剂。

(4)分馏：将步骤(3)得到的产物DMM1-10通入到现有的分馏***中按照常规方法进行分馏；其中，分馏得到的目标产物DMM3-5采收，分馏得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述的萃取催化蒸馏塔中循环利用，分馏得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中；

分馏***为现有的常规精馏塔，精馏条件：塔顶温度为42～150℃、塔顶压力负0.01～0.5MPa、塔顶回流比为0.5～5.0；塔底温度150～300℃。

(5)分解：将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到现有的分解装置中按照常规方法进行分解，其中，分解得到的目标产物DMM3-5采收，分解得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述的萃取催化蒸馏塔中循环利用；

分解装置为现有的分解塔，塔顶的温度为50～150℃，压力为0.1～5.0MPa；塔底的温度为80～300℃。

本实用新型的优点

1、把甲醇氧化器的出口气相组份，直接通过高效脱水塔把氧化生产的水脱掉，剩余气相便通入萃取催化蒸馏塔，集气相萃取，液相催化，液相蒸馏于一体，一步完成；

2、创造了新的制备聚甲氧基二甲醚的技术路线；

3、与现有工艺技术相比，省去了大量设备、管线、内件设施；

4、优化了工艺流程；

5、节省了投资、降低了生产成本；

6、最大化的节能减排。

7、为大型化、连续化、集约化生产打下了坚实基础。

附图说明：

图1：本实用新型装置的整体结构示意图；

图2：本实用新型催化剂为散装催化剂时萃取催化蒸馏塔的剖面示意图；

图3：本实用新型催化剂为散装催化剂时催化剂层、液体分布器和溢流管的剖面示意图；

图4：本实用新型催化剂为散装催化剂时催化剂层的剖面示意图；

图5：本实用新型催化剂为模块催化剂时模块催化剂的剖面示意图；

图6：本实用新型催化剂为模块催化剂时萃取催化蒸馏塔的剖面示意图；

其中，1-甲醇氧化器，2-换热器，3-精脱塔，4-再沸器，5-萃取催化蒸馏塔，6-分解塔，7-加热器，8-分馏***，9-萃取段，10-催化段，11-蒸馏段，12-不锈钢衬板，13-格栅，14-散装催化剂，15-液体分布器，16-液体分布器的溢流管，17-中心降液管，18-气相通道，19-塔板，20-模块催化剂的活性催化剂，21-金属丝网波纹板，22-金属丝网，23-模块催化剂内的催化剂层，24-固定模块催化剂外轮廓的金属丝网，25-液相通道，26-模块催化剂，27-进料空间，28-蒸馏空间，29-弓形降液管。

具体实施方式

以下对本实用新型技术方案的具体实施方式详细描述，但本实用新型并不限于以下描述内容：

一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，如图1、2、3、4、5、6所示，包括甲醇氧化器1、换热器2、精脱塔3、萃取催化蒸馏塔5、分解塔6和分馏***8：

所述甲醇氧化器1的出料口与所述换热器的进气口a相连接，进料口与所述换热器导出热甲醇用的排液口a连接；

所述换热器2的进液口a与盛放有冷甲醇的容器相连接，排气口a与所述精脱塔的进气口b相连接；

所述精脱塔3的排液口b与盛放有水的容器相连接，排气口b与所述萃取催化蒸馏塔的相连接；

所述的萃取蒸馏塔5，塔顶设有排气口c且与所述甲醇氧化器的进料口相连接，塔底设有排液口c且与所述分馏***的液相进口相连接，塔内上部为萃取段9、中部为催化段10、下部为蒸馏段11；所述萃取段的下部设有进气口c且与所述精脱塔3的排气口b相连接；所述的萃取段的上部开设有进液口b，进液口b分为两路，一路与分馏***8的轻组分DMM1-2出口A相连接，一路与分解塔6的轻组分DMM1-2出口B相连接；

所述的分馏***8的DMM3-5出口A与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5，DMM6-10出口与所述的分解塔6的DMM6-10进口相连接；

所述的分解塔6的DMM3-5出口B与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5。

所述的分解塔6，下部安装有调节温度用的加热器7。

所述的萃取催化蒸馏塔5，塔内的萃取段9相当于一个萃取塔，结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同；塔内的蒸馏段11，结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同，并且最下端具有加热用的蒸馏空间28，蒸馏空间配设有调节温度用的再沸器4；所述的催化段内的催化剂为模块催化剂26或者散装催化剂14：

所述的催化段10内的催化剂为散装催化剂14时，所述的催化段由催化剂层和塔板层自上而下间隔设置，催化剂层与催化剂层之间间隔一层塔板层构成一段催化吸收段；所述的塔板层由两块塔板19自上而下叠摞设置，上层塔板的两侧设有弓形降液管29，下层塔板的中央设有中心降液管17；所述的催化剂层由一片格栅13左右各固定一片不锈钢衬板12设置，所述的格栅上铺设有一层不锈钢丝网，所述的催化剂层内装填所述的散装催化剂，所述的散装催化剂上面设有液体分布器15。

所述的催化段10为n段所述的催化吸收段自上而下叠摞设置，并且，相邻的催化吸收段之间间隔一层所述的塔板层；所述的催化吸收段，每段高度至少为1米；所述的n为正整数，且1≤n≤100，优选6≤n≤10。

所述的催化段10内，最上层催化吸收段的上方设置有一块具有中心降液管17的塔板19，最下层催化吸收段的下方设置有一层塔板层。

所述的不锈钢衬板与萃取催化蒸馏塔内壁之间的空间构成气相通道18；所述的降液管17和催化剂层构成液相通道。

所述的塔板19为浮阀塔板或者泡罩塔板或者筛板，气相和液相在泡罩塔板的泡罩处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布，或者气相液相在浮阀的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布；或者气相液相在筛板的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布。

所述的液体分布器15由多个直径为20mm的溢流管16组成。

所述的散装催化剂14，为散装的球状颗粒的、柱状的、环状的、长条状的固体酸性树脂催化剂；所述的固体酸性树脂催化剂为改性树脂催化剂或分子筛催化剂。

所述的催化段内的催化剂为模块催化剂26时，所述的模块催化剂包括活性催化剂20、金属丝网22和金属丝波纹板21：所述的模块催化剂由所述的金属丝网、金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装所述的催化剂20颗粒形成催化剂层23，且该催化剂层内的所述催化剂颗粒被所述的金属丝网波纹板隔开放置；所述的模块催化剂内所述的催化剂层间隔设置；

所述的模块催化剂由金属丝在***固定；

所述的模块催化剂外轮廓由所述的金属丝网24包裹固定封闭呈几何形状；所述的几何形状为立方体、圆柱体；

所述的金属丝网与金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板；

所述的催化剂层间隔一层或两层金属丝网波纹板设置；所述的催化剂层是由两层所述金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板设置且内部填充所述催化剂颗粒；所述的催化剂层形成液相通道25，相邻的所述催化剂层之间的金属丝波纹板层构成气相通道18；

所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成，所述的金属丝网或金属丝网波纹板也可由带孔的不锈钢板替换；

所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖直设置；

所述的催化剂层设置加强外壁，将所述的金属丝网与不锈钢带孔波纹板双层作为所述的催化剂层的外壁；

催化段内装填所述的模块催化剂26，并上下预留有进料空间27或安装进料分布器空间，所述的模块催化剂为多块，自上而下叠摞设置，且所述的气相通道、液相通道是上下竖直设置；

所述的催化段内，相邻层所述的模块催化剂的气相通道与液相通道相对设置；

所述催化段内的液相进料为含有甲醛的萃取液，气相进料为蒸馏段蒸馏得到的气相组分。

所述的催化剂20，为固体酸性树脂催化剂，为改性树脂催化剂或分子筛催化剂。

所述的萃取段或蒸馏段，结构与传统的填料萃取塔结构相同时，内部设有N米高的填料，且N为正整数，1≤N≤200，优选10≤N≤100；填料为不锈钢波纹孔板填料，也可以是不锈钢丝网波纹填料。

所述的萃取段或蒸馏段，结构与传统的筛板萃取塔结构相同时，内部设有N层塔盘，且N为正整数，1≤N≤200，优选10≤N≤100；其筛板可以是普通筛板或高效筛板，板间距可以是100-900mm，优选400-600mm。

所述甲醇氧化器、换热器、精脱塔、分馏***、分解装置均为现有的装置。

下面结合具体实施例对本实用新型进一步阐述：

实施例1：

一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，包括以下步骤：

(1)换热：

甲醇和空气在甲醇氧化器中，以传统两法为制备方法，制取含有甲醛气体的混合物气体，该混合物气体自甲醇氧化器出料口排出进入换热器内，这个换热器是列管换热器，管程进氧化原料冷的甲醇，壳程进得到的混合物气体；换热器进口温度：260℃，出口温度：125℃。

(2)精脱水：

所述的混合物气体经步骤(1)换热后导入到精脱塔中进行精脱水，精脱塔进口温度是：110-115℃，塔顶温度是95-100℃，塔顶压力是0.35-0.42Mpa，塔底温度是：75-80℃；检测塔顶出口的物料中水的摩尔含量小于0.1％为合格，得到了几乎不含水的混合气体；

(3)萃取、催化和蒸馏：

将步骤2的合格物料导入萃取催化蒸馏塔中，催化剂为模块催化剂(本公司自制D006型酸性树脂催化剂)操作条件：

萃取段：上部温度55-60℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度70-80℃；萃取剂DMM1-2摩尔量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的2倍，萃取剂DMM1-2的空速为2.8h^-1；

催化段：上部温度70-80℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度80-90℃，含有甲醛的萃取液的空速为2.8h^-1；

蒸馏段：上部温度80-90℃、压力0.10-0.20Mpa，底部温度110-130℃；

四个小时一取样进行分析，取样口为萃取催化蒸馏塔的顶部(即萃取段的顶部)和底部(即蒸馏段的底部)取样口，分析仪器：气相色谱仪安捷伦7820，顶部气相甲醛含量约为0，底部液相出口目标产物含量为91.5％，即DMM3-5选择性为91.5％。

实施例2：

一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，操作步骤与实施例1基本相同，所不同的是催化剂为散装催化剂(本公司自制D008型耐高温酸性树脂催化剂)：

四个小时一取样进行分析，取样口为萃取催化蒸馏塔的顶部(即萃取段的顶部)和底部(即蒸馏段的底部)取样口，分析仪器：气相色谱仪安捷伦7820，顶部气相甲醛含量约为0，底部液相出口目标产物含量为91.0％，即DMM3-5选择性为91.0％。

实施例3：

一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，操作步骤与实施例1基本相同，所不同的是萃取、催化和蒸馏条件不同：

萃取段：上部温度55-60℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度80-85℃；萃取剂DMM1-2摩尔量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的2倍，萃取剂DMM1-2的空速为2.8h^-1；

催化段：上部温度80-85℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度85-95℃，含有甲醛的萃取液的空速为2.8h^-1；

蒸馏段：上部温度85-95℃、压力0.10-0.20Mpa，底部温度115-135℃；

四个小时一取样进行分析，取样口为萃取催化蒸馏塔的顶部(即萃取段的顶部)和底部(即蒸馏段的底部)取样口，分析仪器：气相色谱仪安捷伦7820，顶部气相甲醛含量约为0，底部液相出口目标产物含量为92.5％，即DMM3-5选择性为92.5％。

实施例4：

一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，操作步骤与实施例2基本相同，所不同的是萃取、催化和蒸馏条件不同：

萃取段：上部温度55-60℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度80-85℃；萃取剂DMM1-2摩尔量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的2倍，萃取剂DMM1-2的空速为2.8h^-1；

催化段：上部温度80-85℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度85-95℃，含有甲醛的萃取液的空速为2.8h^-1；

蒸馏段：上部温度85-95℃、压力0.10-0.20Mpa，底部温度115-135℃；

四个小时一取样进行分析，取样口为萃取催化蒸馏塔的顶部(即萃取段的顶部)和底部(即蒸馏段的底部)取样口，分析仪器：气相色谱仪安捷伦7820，顶部气相甲醛含量约为0，底部液相出口目标产物含量为91.5％，即DMM3-5选择性为91.5％。

实施例5：

一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，操作步骤与实施例1基本相同，所不同的是萃取、催化和蒸馏条件不同：

萃取段：上部温度55-60℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度80-85℃；萃取剂DMM1-2摩尔量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的2倍，萃取剂DMM1-2的空速为2.8h^-1；

催化段：上部温度80-85℃、压力0.10-0.20Mpa，下部温度85-95℃，含有甲醛的萃取液的空速为2.8h^-1；

蒸馏段：上部温度85-95℃、压力0.10-0.20Mpa，底部温度115-135℃；

四个小时一取样进行分析，取样口为萃取催化蒸馏塔的顶部(即萃取段的顶部)和底部(即蒸馏段的底部)取样口，分析仪器：气相色谱仪安捷伦7820，顶部气相甲醛含量约为0，底部液相出口目标产物含量为92.0％，即DMM3-5选择性为92.0％。

上述实例只是为说明本实用新型的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，包括甲醇氧化器(1)、换热器(2)、精脱塔(3)、萃取催化蒸馏塔(5)、分解塔(6)和分馏***(8)：

所述甲醇氧化器(1)的出料口与所述换热器的进气口a相连接，进料口与所述换热器导出热甲醇用的排液口a连接；

所述换热器(2)的进液口a与盛放有冷甲醇的容器相连接，排气口a与所述精脱塔的进气口b相连接；

所述精脱塔(3)的排液口b与盛放有水的容器相连接，排气口b与所述萃取催化蒸馏塔的相连接；

所述的萃取蒸馏塔(5)，塔顶设有排气口c且与所述甲醇氧化器的进料口相连接，塔底设有排液口c且与所述分馏***的液相进口相连接，塔内上部为萃取段(9)、中部为催化段(10)、下部为蒸馏段(11)；所述萃取段的下部设有进气口c且与所述精脱塔(3)的排气口b相连接；所述的萃取段的上部开设有进液口b，进液口b分为两路，一路与分馏***(8)的轻组分DMM1-2出口A相连接，一路与分解塔(6)的轻组分DMM1-2出口B相连接；

所述的分馏***(8)的DMM3-5出口A与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5，DMM6-10出口与所述的分解塔(6)的DMM6-10进口相连接；

所述的分解塔(6)的DMM3-5出口B与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5；所述的分解塔(6)，下部安装有调节温度用的加热器(7)。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的萃取催化蒸馏塔(5)，塔内的萃取段(9)相当于一个萃取塔，结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同；塔内的蒸馏段(11)，结构与传统的填料萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同，并且最下端具有加热用的蒸馏空间(28)，蒸馏空间配设有调节温度用的再沸器(4)；所述的催化段内的催化剂为模块催化剂(26)或者散装催化剂(14)。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述的催化段(10)内的催化剂为散装催化剂(14)时，所述的催化段由催化剂层和塔板层自上而下间隔设置，催化剂层与催化剂层之间间隔一层塔板层构成一段催化吸收段；所述的塔板层由两块塔板(19)自上而下叠摞设置，上层塔板的两侧设有弓形降液管(29)，下层塔板的中央设有中心降液管(17)；所述的催化剂层由一片格栅(13)左右各固定一片不锈钢衬板(12)设置，所述的格栅上铺设有一层不锈钢丝网，所述的催化剂层内装填所述的散装催化剂，所述的散装催化剂上面设有液体分布器(15)；所述的液体分布器(15)由多个直径为20mm的溢流管(16)组成。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的催化段(10)为n段所述的催化吸 收段自上而下叠摞设置，并且，相邻的催化吸收段之间间隔一层所述的塔板层；所述的催化吸收段，每段高度至少为1米；所述的n为正整数，且1≤n≤100；

所述的催化段(10)内，最上层催化吸收段的上方设置有一块具有中心降液管(17)的塔板(19)，最下层催化吸收段的下方设置有一层塔板层。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的不锈钢衬板(12)与萃取催化蒸馏塔(5)内壁之间的空间构成气相通道(18)；所述的中心降液管(17)和催化剂层构成液相通道(25)。

6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的塔板(19)为浮阀塔板或者泡罩塔板或者筛板，气相和液相在泡罩塔板的泡罩处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布，或者气相液相在浮阀的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布；或者气相液相在筛板的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或分布。

7.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述的催化段内的催化剂为模块催化剂(26)时，所述的模块催化剂包括催化剂(20)、金属丝网(22)和金属丝波纹板(21)：所述的模块催化剂由所述的金属丝网、金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装所述的催化剂(20)颗粒形成催化剂层(23)，且该催化剂层内的所述催化剂颗粒被所述的金属丝网波纹板隔开放置；所述的模块催化剂内所述的催化剂层间隔设置；所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成，所述的金属丝网或金属丝网波纹板也可由带孔的不锈钢板替换。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的金属丝网与金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板；所述的催化剂层间隔一层或两层金属丝网波纹板设置；所述的催化剂层是由两层所述金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板设置且内部填充所述催化剂颗粒；所述的催化剂层形成液相通道(25)，相邻的所述催化剂层之间的金属丝波纹板层构成气相通道(18)。

9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，催化段内装填所述的模块催化剂(26)，并上下预留有进料空间(27)或安装进料分布器空间，所述的模块催化剂为多块，自上而下叠摞设置，且气相通道、液相通道是上下竖直设置；所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖直设置；所述的催化段内，相邻层模块催化剂的气相通道与液相通道相对设置。

10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的模块催化剂由金属丝在***固定；所述的模块催化剂外轮廓由固定模块催化剂外轮廓的金属丝网(24)包裹固定封闭呈几何形状；所述的几何形状为立方体、圆柱体；所述的催化剂层设置加强外壁，将所述的金属丝网 与不锈钢带孔波纹板双层作为所述的催化剂层的外壁。