CN107337403B - 一种瓷砖填缝剂及其制备方法 - Google Patents
一种瓷砖填缝剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107337403B CN107337403B CN201710510651.9A CN201710510651A CN107337403B CN 107337403 B CN107337403 B CN 107337403B CN 201710510651 A CN201710510651 A CN 201710510651A CN 107337403 B CN107337403 B CN 107337403B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silica sol
- solution
- temperature
- reaction
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 52
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 62
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 30
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims description 27
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 25
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 22
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 18
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 claims description 16
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 claims description 16
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 claims description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 claims description 16
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 claims description 11
- -1 maleic anhydride cyclohexanone Chemical compound 0.000 claims description 11
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011440 grout Substances 0.000 claims description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 8
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000011398 Portland cement Substances 0.000 claims description 5
- 239000004841 bisphenol A epoxy resin Substances 0.000 claims description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 4
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- HDETVIAMQNTONT-UHFFFAOYSA-N C[SiH2]O.[Na] Chemical compound C[SiH2]O.[Na] HDETVIAMQNTONT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000002715 modification method Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- GBPOWOIWSYUZMH-UHFFFAOYSA-N sodium;trihydroxy(methyl)silane Chemical compound [Na+].C[Si](O)(O)O GBPOWOIWSYUZMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 9
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 8
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 abstract description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 7
- 206010037844 rash Diseases 0.000 abstract description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 150000008064 anhydrides Chemical group 0.000 abstract description 4
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000005034 decoration Methods 0.000 abstract description 3
- 230000005012 migration Effects 0.000 abstract description 3
- 238000013508 migration Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 abstract description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 abstract description 2
- 230000036571 hydration Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 abstract description 2
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003469 silicate cement Substances 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 239000011083 cement mortar Substances 0.000 description 6
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003487 anti-permeability effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N silicon;hydrate Chemical compound O.[Si] XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
- C04B28/04—Portland cements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/02—Treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/40—Compounds containing silicon, titanium or zirconium or other organo-metallic compounds; Organo-clays; Organo-inorganic complexes
- C04B24/42—Organo-silicon compounds
- C04B24/425—Organo-modified inorganic compounds, e.g. organo-clays
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00663—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filling material for cavities or the like
- C04B2111/00672—Pointing or jointing materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
- C04B2111/2023—Resistance against alkali-aggregate reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
- C04B2111/27—Water resistance, i.e. waterproof or water-repellent materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及装潢材料技术领域，具体涉及一种瓷砖填缝剂，还涉及瓷砖填缝剂的制备方法。本发明通过在向硅溶胶中引入酸酐基团和瓷砖基底表面的硅羟基反应形成牢固的化学键合，从而提高了填缝剂的粘结强度，利用硅溶胶中的二氧化硅以及改性粉煤灰和普通硅酸盐水泥水化产生的氢氧化钙发生化学反应生成水化硅酸钙，不仅能使瓷砖填缝剂基体中的孔隙被填充，增加其密度，同时消耗了基体中游离钙离子，降低了钙离子析出表面的概率，从而使填缝剂具备防泛碱功能，降低泛碱面积，环氧树脂在硅溶胶及粉煤灰表面羟基的作用下固化形成致密的聚合物膜层，这层致密膜层的存在加大了水迁移阻力，从而使填缝剂具备防渗效果，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及装潢材料技术领域，具体涉及一种瓷砖填缝剂，还涉及瓷砖填缝剂的制备方法。
背景技术
瓷砖是一种常见的墙面装饰材料，粘贴瓷砖需采用瓷砖粘贴剂和瓷砖填缝剂，过去一般都采用水泥砂浆填缝，水泥基憎水型防水瓷砖填缝剂通常是以水泥作为基本材料，并在其中添加憎水型的各种化学活性物质和其它相应的一些化学添加剂经混合均匀后制成的。它通常也可以用作混凝土或水泥砂浆的添加剂而直接添加到混凝土或水泥砂浆中，也可以将其加工成具有良好性能的憎水型防水干砂浆或憎水型水泥的形式。水泥基憎水型防水瓷砖填缝剂之所以能够实现其防水的功能主要是由于制备过程中所添加的憎水型化学活性物质能紧紧的吸附在混凝土或水泥砂浆内部的毛细孔内表面上，从而形成了一层具有隔水作用的表面薄膜，此表面薄膜可以阻止外部进来的水分向混凝土或水泥砂浆的内部扩散，从而能够实现防水抗渗的功效。
但是水泥瓷砖填缝剂存在着粘结强度低，易渗水，易泛碱的缺陷，因此发明一种高粘结强度且能够防渗水、防泛碱的新型瓷砖填缝剂具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前水泥砂浆填缝剂存在着粘结强度低，易渗水，易泛碱的缺陷，提供了一种瓷砖填缝剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种瓷砖填缝剂，包括以下重量份数的原料：45～55份普通硅酸盐水泥、10～15份粉煤灰、15～20份硅溶胶、10～15份双酚A型环氧树脂和3～5份甲基硅醇钠，其特征在于：所述的粉煤灰是改性粉煤灰，改性方法如下：
（1）收集鸡胆汁，将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物，并将混合物平铺在竹筛中，再将竹筛移入温室，静置处理直至混合物表面发霉，得到混合发霉物；
（2）将上述混合发霉物装入发酵罐中，保温发酵，发酵结束后取出发酵产物，过滤分离得到滤渣，再将滤渣高温灭菌，所得灭菌产物即为改性粉煤灰。
步骤（1）中所述的鸡胆汁和粉煤灰的质量比为1:1，温室的温度为35～45℃，空气相对湿度为65～75% ，静置处理时间为6～7天。
步骤（2）中所述的保温发酵温度为35～45℃，保温发酵时间为8～10天，高温灭菌温度为120～130℃，高温灭菌时间为20～30min。
所述的硅溶胶是经过接枝改性后的硅溶胶，改性的步骤如下：
（1）将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温，保温搅拌反应后得到预处理液，再将马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合，得到混合液；
（2）将上述混合液装入反应釜中，再向反应釜中加入过氧化二异丙苯，加热升温至，搅拌反应，待反应结束后，取出反应液旋蒸浓缩，得到浓缩液即为改性硅溶胶。
步骤（1）中所述的硅烷偶联剂KH560和硅溶胶的质量比为1:15，加热升温的温度为60～70℃，保温搅拌反应时间为1～2h，马来酸酐环己酮溶液和预处理液的质量比为1：10，马来酸酐环己酮溶液的质量分数为20%。
步骤（2）中所述的过氧化二异丙苯加入量为混合液质量的0.8～1.5%，加热升温的温度为165～175℃，搅拌反应时间为2～4h，旋蒸浓缩温度为160～165℃。
所述的硅溶胶是由以下方法制得的：
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～5.5，搅拌反应20～30min后加热升温至105～110℃，保温搅拌反应1～2h，得到硅溶胶。
一种瓷砖填缝剂的制备方法：具体制备步骤如下：
按重量份数计，称取45～55份普通硅酸盐水泥、10～15份改性粉煤灰、15～20份改性硅溶胶浓缩液、10～15份双酚A型环氧树脂和3～5份甲基硅醇钠放入胶体磨中，以800～900r/min转速研磨混合1～2h，出料后即得瓷砖填缝剂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过盐酸和硅酸钠反应产生硅酸，再利用高温使硅酸分解成二氧化硅和水，从而得到硅溶胶，利用硅烷偶联剂在硅溶胶中水解并和硅溶胶中二氧化硅表面的硅羟基发生缩合反应附着在二氧化硅表面，再用马来酸酐在引发剂的作用下和二氧化硅表面偶联剂的氨基发生反应，形成化学键结合，在二氧化硅表面接枝酸酐基团，将其掺杂进填缝剂中，以硅溶胶为粘结介质，利用接枝引入的酸酐基团和瓷砖基底表面的硅羟基反应形成牢固的化学键合，从而提高了填缝剂的粘结强度；
（2）本发明利用硅溶胶中的二氧化硅以及改性粉煤灰和普通硅酸盐水泥水化产生的氢氧化钙发生化学反应生成水化硅酸钙，不仅能使瓷砖填缝剂基体中的孔隙被填充，增加其密度，同时消耗了基体中游离钙离子，降低了钙离子析出表面的概率，从而使填缝剂具备防泛碱功能，降低泛碱面积；
（3）本发明通过富含胆碱的鸡胆汁在微生物的作用下对粉煤灰进行表面改性，胆碱在微生物的作用下降解生成疏水性甲基，在生物自交联作用下接枝到粉煤灰表面，从而提高了粉煤灰的疏水性能，而本发明中添加的环氧树脂在硅溶胶及粉煤灰表面羟基的作用下固化形成致密的聚合物膜层，这层致密膜层的存在加大了水迁移阻力，减少表面水分向填缝剂基体内部迁移，从而使填缝剂具备防渗效果，防渗性能的提高又进一步改善了填缝剂的泛碱问题，本发明制得的填缝剂粘结强度高，防渗、防泛碱效果明显，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～5.5，搅拌反应20～30min后加热升温至105～110℃，保温搅拌反应1～2h，得到硅溶胶；按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至60～70℃，保温搅拌反应1～2h后得到预处理液，再按质量比为1：10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合，得到混合液；将混合液装入反应釜中，再向反应釜中加入混合液质量0.8～1.5%的过氧化二异丙苯，加热升温至165～175℃，搅拌反应2～4h，待反应结束后，取出反应液移入旋转蒸发仪中，在160～165℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3，得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液；收集鸡胆汁，按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物，并将混合物平铺在竹筛中，再将竹筛移入温度为35～45℃，空气相对湿度为65～75%的温室中，静置处理6～7天直至混合物表面发霉，得到混合发霉物；将混合发霉物装入发酵罐中，在35～45℃下保温发酵8～10天，待发酵结束后取出发酵产物，过滤分离得到滤渣，再将滤渣放入高温灭菌罐中，在120～130℃下灭菌20～30min，所得灭菌产物即为改性粉煤灰；按重量份数计，称取45～55份普通硅酸盐水泥、10～15份改性粉煤灰、15～20份改性硅溶胶浓缩液、10～15份双酚A型环氧树脂和3～5份甲基硅醇钠放入胶体磨中，以800～900r/min转速研磨混合1～2h，出料后即得瓷砖填缝剂。
实例1
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0，搅拌反应20min后加热升温至105℃，保温搅拌反应1h，得到硅溶胶；按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至60℃，保温搅拌反应1h后得到预处理液，再按质量比为1：10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合，得到混合液；将混合液装入反应釜中，再向反应釜中加入混合液质量0.8%的过氧化二异丙苯，加热升温至165℃，搅拌反应2h，待反应结束后，取出反应液移入旋转蒸发仪中，在160℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3，得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液；收集鸡胆汁，按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物，并将混合物平铺在竹筛中，再将竹筛移入温度为35℃，空气相对湿度为65%的温室中，静置处理6天直至混合物表面发霉，得到混合发霉物；将混合发霉物装入发酵罐中，在35℃下保温发酵8天，待发酵结束后取出发酵产物，过滤分离得到滤渣，再将滤渣放入高温灭菌罐中，在120℃下灭菌20min，所得灭菌产物即为改性粉煤灰；按重量份数计，称取45份普通硅酸盐水泥、10份改性粉煤灰、15份改性硅溶胶浓缩液、10份双酚A型环氧树脂和3份甲基硅醇钠放入胶体磨中，以800r/min转速研磨混合1h，出料后即得瓷砖填缝剂。
实例2
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.3，搅拌反应25min后加热升温至108℃，保温搅拌反应1h，得到硅溶胶；按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至65℃，保温搅拌反应1h后得到预处理液，再按质量比为1：10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合，得到混合液；将混合液装入反应釜中，再向反应釜中加入混合液质量1.2%的过氧化二异丙苯，加热升温至170℃，搅拌反应3h，待反应结束后，取出反应液移入旋转蒸发仪中，在163℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3，得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液；收集鸡胆汁，按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物，并将混合物平铺在竹筛中，再将竹筛移入温度为40℃，空气相对湿度为70%的温室中，静置处理6天直至混合物表面发霉，得到混合发霉物；将混合发霉物装入发酵罐中，在40℃下保温发酵9天，待发酵结束后取出发酵产物，过滤分离得到滤渣，再将滤渣放入高温灭菌罐中，在125℃下灭菌25min，所得灭菌产物即为改性粉煤灰；按重量份数计，称取50份普通硅酸盐水泥、13份改性粉煤灰、18份改性硅溶胶浓缩液、13份双酚A型环氧树脂和4份甲基硅醇钠放入胶体磨中，以850r/min转速研磨混合1～2h，出料后即得瓷砖填缝剂。
实例3
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5，搅拌反应30min后加热升温至110℃，保温搅拌反应2h，得到硅溶胶；按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至70℃，保温搅拌反应2h后得到预处理液，再按质量比为1：10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合，得到混合液；将混合液装入反应釜中，再向反应釜中加入混合液质量1.5%的过氧化二异丙苯，加热升温至175℃，搅拌反应4h，待反应结束后，取出反应液移入旋转蒸发仪中，在165℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3，得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液；收集鸡胆汁，按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物，并将混合物平铺在竹筛中，再将竹筛移入温度为45℃，空气相对湿度为75%的温室中，静置处理7天直至混合物表面发霉，得到混合发霉物；将混合发霉物装入发酵罐中，在45℃下保温发酵10天，待发酵结束后取出发酵产物，过滤分离得到滤渣，再将滤渣放入高温灭菌罐中，在130℃下灭菌30min，所得灭菌产物即为改性粉煤灰；按重量份数计，称取55份普通硅酸盐水泥、15份改性粉煤灰、20份改性硅溶胶浓缩液、15份双酚A型环氧树脂和5份甲基硅醇钠放入胶体磨中，以900r/min转速研磨混合2h，出料后即得瓷砖填缝剂。
对照例
以北京市某公司的彩色瓷砖填缝剂作为对比例。
将本发明制得的瓷砖填缝剂和对照例中的瓷砖填缝剂制成尺寸为40mm×40mm×160mm的样品。
根据（JG158-2004）对测试拉伸粘结度的样品进行养护，使用塑料薄膜对定型后的瓷砖填缝剂进行养护，7d后进行脱膜处理，接着再用聚乙烯薄膜覆盖养护7d。步骤如下：在样品上用AB胶粘上40×40×15mm的铁头，并控制拉铁头以每分钟5毫米的速度对样品进行拉伸粘结强度测定。
将样品养护一天一夜，然后对其露天雨水、自然晾干、再泼水、再晾干的反复处理，共计二十一次，后查看样品表层有无颜色变浅不均，或者有水渍渗出，并将其与标准条件下的样品进行比较（标准实验条件的温度在15到23℃之间，相对湿度为35%～60%），测试样品的泛碱面积。
将样品先放入水中浸泡1天，取出后再用沸水煮两小时，最后在105～110℃下烘干，在烘干后的样品上用AB胶粘上40×40×15mm的铁头，并控制拉铁头以每分钟5毫米的速度对样品进行浸水后拉伸粘结强度测定。
测定结果见表1：
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 拉伸粘结强度（MPa） | 0.75 | 0.78 | 0.81 | 0.45 |
| 泛碱面积（%） | 6.1 | 6.0 | 5.9 | 18.1 |
| 浸水后拉伸粘结强度（MPa） | 0.74 | 0.76 | 0.80 | 0.23 |
由表1中所示的测试结构可以看出，本发明制得的瓷砖填缝剂粘结强度高，抗泛碱性能优异，抗渗水能力强，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种瓷砖填缝剂，包括以下重量份数的原料：45～55份普通硅酸盐水泥、10～15份粉煤灰、15～20份硅溶胶、10～15份双酚A型环氧树脂和3～5份甲基硅醇钠，其特征在于：所述的粉煤灰是改性粉煤灰，改性方法如下：
步骤（1）：收集鸡胆汁，将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物，并将混合物平铺在竹筛中，再将竹筛移入温室，静置处理直至混合物表面发霉，得到混合发霉物；
步骤（2）：将上述混合发霉物装入发酵罐中，保温发酵，发酵结束后取出发酵产物，过滤分离得到滤渣，再将滤渣高温灭菌，所得灭菌产物即为改性粉煤灰；
所述的硅溶胶是经过接枝改性后的硅溶胶，改性的步骤如下：
步骤A：将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温，保温搅拌反应后得到预处理液，再将马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合，得到混合液；所述的硅溶胶是由以下方法制得的：量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～5.5，搅拌反应20～30min后加热升温至105～110℃，保温搅拌反应1～2h，得到硅溶胶；
步骤B：将上述混合液装入反应釜中，再向反应釜中加入过氧化二异丙苯，加热升温，搅拌反应，待反应结束后，取出反应液旋蒸浓缩，得到浓缩液即为改性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种瓷砖填缝剂，其特征在于：步骤（1）中所述的鸡胆汁和粉煤灰的质量比为1:1，温室的温度为35～45℃，空气相对湿度为65～75% ，静置处理时间为6～7天。
3.根据权利要求1所述的一种瓷砖填缝剂，其特征在于：步骤（2）中所述的保温发酵温度为35～45℃，保温发酵时间为8～10天，高温灭菌温度为120～130℃，高温灭菌时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种瓷砖填缝剂，其特征在于：步骤A中所述的硅烷偶联剂KH560和硅溶胶的质量比为1:15，加热升温的温度为60～70℃，保温搅拌反应时间为1～2h，马来酸酐环己酮溶液和预处理液的质量比为1：10，马来酸酐环己酮溶液的质量分数为20%；所述的硅溶胶是由以下方法制得的：
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0～5.5，搅拌反应20～30min后加热升温至105～110℃，保温搅拌反应1～2h，得到硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种瓷砖填缝剂，其特征在于：步骤B中所述的过氧化二异丙苯加入量为混合液质量的0.8～1.5%，加热升温的温度为165～175℃，搅拌反应时间为2～4h，旋蒸浓缩温度为160～165℃。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
按重量份数计，称取45～55份普通硅酸盐水泥、10～15份粉煤灰、15～20份硅溶胶、10～15份双酚A型环氧树脂和3～5份甲基硅醇钠放入胶体磨中，以800～900r/min转速研磨混合1～2h，出料后即得瓷砖填缝剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710510651.9A CN107337403B (zh) | 2017-06-28 | 2017-06-28 | 一种瓷砖填缝剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710510651.9A CN107337403B (zh) | 2017-06-28 | 2017-06-28 | 一种瓷砖填缝剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107337403A CN107337403A (zh) | 2017-11-10 |
| CN107337403B true CN107337403B (zh) | 2020-07-28 |
Family
ID=60218005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710510651.9A Active CN107337403B (zh) | 2017-06-28 | 2017-06-28 | 一种瓷砖填缝剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107337403B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107986675A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-05-04 | 常州金艺广告传媒有限公司 | 一种用于瓷砖填缝剂的添加剂的制备方法 |
| CN108863218A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-23 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种耐沾污抗菌水泥基瓷砖填缝剂的制备方法 |
| CN112341103B (zh) * | 2020-12-10 | 2022-04-08 | 广东靓砂建材科技有限公司 | 一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104446234A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-25 | 黄美忠 | 无泛碱高防水性干粉瓷砖填缝剂 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992715B (zh) * | 2012-09-29 | 2014-06-04 | 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 | 一种耐污耐擦洗彩色瓷砖填缝剂、制备方法和用途 |
| CN103880366A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-06-25 | 东南大学 | 一种低吸水性水泥基填缝剂 |
| CN105524576A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-04-27 | 广西大学 | 一种抗霉防水的瓷砖填缝剂 |
-
2017
- 2017-06-28 CN CN201710510651.9A patent/CN107337403B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104446234A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-25 | 黄美忠 | 无泛碱高防水性干粉瓷砖填缝剂 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107337403A (zh) | 2017-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107337403B (zh) | 一种瓷砖填缝剂及其制备方法 | |
| CN109401413B (zh) | 一种含有蓑草组分的防潮抗裂腻子粉 | |
| CN109054492B (zh) | 一种含有改性硅藻土的内墙面用耐水腻子 | |
| KR102283133B1 (ko) | 방수성이 향상된 균열보수용 친환경 고탄성 퍼티제 조성물 및 이를 이용한 균열보수공법 | |
| KR102283132B1 (ko) | 부착강도가 향상된 에폭시 수지를 포함하는 친환경성 균열 보수보강제 조성물 및 이를 이용한 균열보수공법 | |
| CN113683347B (zh) | 一种高透水再生骨料混凝土及其制备方法 | |
| CN107602049A (zh) | 一种高强度防水泥塑材料的制备方法 | |
| CN106277987B (zh) | 一种具有防潮抗渗的界面砂浆 | |
| CN110982315A (zh) | 一种适用于高寒地区水工混凝土表面防护剂及其制备方法 | |
| CN102320860A (zh) | 一种适用于大风干旱地区混凝土养护剂及其制备方法 | |
| CN111087884A (zh) | 一种有机硅石膏防水剂的制备方法 | |
| CN107602048A (zh) | 一种聚合物复合防水砂浆的制备方法 | |
| CN112226233A (zh) | 一种土壤固化剂、固化土及其应用 | |
| CN113943172A (zh) | 一种多尺度增强混凝土表层性能的复合溶液的制备方法 | |
| CN112592205A (zh) | 一种混凝土抗冻融复合防护剂及其制备方法 | |
| CN112441790A (zh) | 双组份石材用背胶组合物及其制备方法 | |
| CN106590132B (zh) | 一种抗龟裂腻子粉及其制备方法 | |
| CN111592819B (zh) | 高性能聚氨酯防水涂料的生产工艺 | |
| CN114891403A (zh) | 一种渗透型复合氟碳防护水性涂料 | |
| CN111995950A (zh) | 一种纳米渗透防水剂及其制备方法 | |
| CN114456658A (zh) | 密封胶底涂液及其制备方法 | |
| CN111875411A (zh) | 一种石材保护剂及其制备方法和应用 | |
| CN113149546B (zh) | 一种无机轻集料保温板及其制备方法 | |
| CN114591051B (zh) | 可用于大板粘结的粘结砂浆及其制备方法 | |
| CN113979667B (zh) | 一种用于隧道施工的水泥基渗透结晶复合活性粉体母料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180425 Address after: 213012 Room 302, unit 3, new Kang flower garden, Zhong Lou District, Changzhou, Jiangsu. Applicant after: Yang Bangyan Address before: 213102 Room 502, 188 new village, Qing Tan, Changzhou, Jiangsu. Applicant before: Changzhou Xin Xin Biological Technology Co., Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200701 Address after: 528000 Foshan, Guangdong province Gaoming District, Guangdong Province town of small hole village Mai Bian village 3 Applicant after: Foshan Zhuo Shi high tech Material Co.,Ltd. Address before: 213012 Room 302, Unit A, 3 Xinkang Huayuan Building, Zhonglou District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Yang Bangyan |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |