一种瓷砖填缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及装潢材料技术领域,具体涉及一种瓷砖填缝剂,还涉及瓷砖填缝剂的制备方法。
背景技术
瓷砖是一种常见的墙面装饰材料,粘贴瓷砖需采用瓷砖粘贴剂和瓷砖填缝剂,过去一般都采用水泥砂浆填缝,水泥基憎水型防水瓷砖填缝剂通常是以水泥作为基本材料,并在其中添加憎水型的各种化学活性物质和其它相应的一些化学添加剂经混合均匀后制成的。它通常也可以用作混凝土或水泥砂浆的添加剂而直接添加到混凝土或水泥砂浆中,也可以将其加工成具有良好性能的憎水型防水干砂浆或憎水型水泥的形式。水泥基憎水型防水瓷砖填缝剂之所以能够实现其防水的功能主要是由于制备过程中所添加的憎水型化学活性物质能紧紧的吸附在混凝土或水泥砂浆内部的毛细孔内表面上,从而形成了一层具有隔水作用的表面薄膜,此表面薄膜可以阻止外部进来的水分向混凝土或水泥砂浆的内部扩散,从而能够实现防水抗渗的功效。
但是水泥瓷砖填缝剂存在着粘结强度低,易渗水,易泛碱的缺陷,因此发明一种高粘结强度且能够防渗水、防泛碱的新型瓷砖填缝剂具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前水泥砂浆填缝剂存在着粘结强度低,易渗水,易泛碱的缺陷,提供了一种瓷砖填缝剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种瓷砖填缝剂,包括以下重量份数的原料:45~55份普通硅酸盐水泥、10~15份粉煤灰、15~20份硅溶胶、10~15份双酚A型环氧树脂和3~5份甲基硅醇钠,其特征在于:所述的粉煤灰是改性粉煤灰,改性方法如下:
(1)收集鸡胆汁,将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物,并将混合物平铺在竹筛中,再将竹筛移入温室,静置处理直至混合物表面发霉,得到混合发霉物;
(2)将上述混合发霉物装入发酵罐中,保温发酵,发酵结束后取出发酵产物,过滤分离得到滤渣,再将滤渣高温灭菌,所得灭菌产物即为改性粉煤灰。
步骤(1)中所述的鸡胆汁和粉煤灰的质量比为1:1,温室的温度为35~45℃,空气相对湿度为65~75% ,静置处理时间为6~7天。
步骤(2)中所述的保温发酵温度为35~45℃,保温发酵时间为8~10天,高温灭菌温度为120~130℃,高温灭菌时间为20~30min。
所述的硅溶胶是经过接枝改性后的硅溶胶,改性的步骤如下:
(1)将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温,保温搅拌反应后得到预处理液,再将马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合,得到混合液;
(2)将上述混合液装入反应釜中,再向反应釜中加入过氧化二异丙苯,加热升温至,搅拌反应,待反应结束后,取出反应液旋蒸浓缩,得到浓缩液即为改性硅溶胶。
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂KH560和硅溶胶的质量比为1:15,加热升温的温度为60~70℃,保温搅拌反应时间为1~2h,马来酸酐环己酮溶液和预处理液的质量比为1:10,马来酸酐环己酮溶液的质量分数为20%。
步骤(2)中所述的过氧化二异丙苯加入量为混合液质量的0.8~1.5%,加热升温的温度为165~175℃,搅拌反应时间为2~4h,旋蒸浓缩温度为160~165℃。
所述的硅溶胶是由以下方法制得的:
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中,用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0~5.5,搅拌反应20~30min后加热升温至105~110℃,保温搅拌反应1~2h,得到硅溶胶。
一种瓷砖填缝剂的制备方法:具体制备步骤如下:
按重量份数计,称取45~55份普通硅酸盐水泥、10~15份改性粉煤灰、15~20份改性硅溶胶浓缩液、10~15份双酚A型环氧树脂和3~5份甲基硅醇钠放入胶体磨中,以800~900r/min转速研磨混合1~2h,出料后即得瓷砖填缝剂。
本发明的有益效果是:
(1)本发明首先通过盐酸和硅酸钠反应产生硅酸,再利用高温使硅酸分解成二氧化硅和水,从而得到硅溶胶,利用硅烷偶联剂在硅溶胶中水解并和硅溶胶中二氧化硅表面的硅羟基发生缩合反应附着在二氧化硅表面,再用马来酸酐在引发剂的作用下和二氧化硅表面偶联剂的氨基发生反应,形成化学键结合,在二氧化硅表面接枝酸酐基团,将其掺杂进填缝剂中,以硅溶胶为粘结介质,利用接枝引入的酸酐基团和瓷砖基底表面的硅羟基反应形成牢固的化学键合,从而提高了填缝剂的粘结强度;
(2)本发明利用硅溶胶中的二氧化硅以及改性粉煤灰和普通硅酸盐水泥水化产生的氢氧化钙发生化学反应生成水化硅酸钙,不仅能使瓷砖填缝剂基体中的孔隙被填充,增加其密度,同时消耗了基体中游离钙离子,降低了钙离子析出表面的概率,从而使填缝剂具备防泛碱功能,降低泛碱面积;
(3)本发明通过富含胆碱的鸡胆汁在微生物的作用下对粉煤灰进行表面改性,胆碱在微生物的作用下降解生成疏水性甲基,在生物自交联作用下接枝到粉煤灰表面,从而提高了粉煤灰的疏水性能,而本发明中添加的环氧树脂在硅溶胶及粉煤灰表面羟基的作用下固化形成致密的聚合物膜层,这层致密膜层的存在加大了水迁移阻力,减少表面水分向填缝剂基体内部迁移,从而使填缝剂具备防渗效果,防渗性能的提高又进一步改善了填缝剂的泛碱问题,本发明制得的填缝剂粘结强度高,防渗、防泛碱效果明显,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中,用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0~5.5,搅拌反应20~30min后加热升温至105~110℃,保温搅拌反应1~2h,得到硅溶胶;按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至60~70℃,保温搅拌反应1~2h后得到预处理液,再按质量比为1:10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合,得到混合液;将混合液装入反应釜中,再向反应釜中加入混合液质量0.8~1.5%的过氧化二异丙苯,加热升温至165~175℃,搅拌反应2~4h,待反应结束后,取出反应液移入旋转蒸发仪中,在160~165℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3,得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液;收集鸡胆汁,按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物,并将混合物平铺在竹筛中,再将竹筛移入温度为35~45℃,空气相对湿度为65~75%的温室中,静置处理6~7天直至混合物表面发霉,得到混合发霉物;将混合发霉物装入发酵罐中,在35~45℃下保温发酵8~10天,待发酵结束后取出发酵产物,过滤分离得到滤渣,再将滤渣放入高温灭菌罐中,在120~130℃下灭菌20~30min,所得灭菌产物即为改性粉煤灰;按重量份数计,称取45~55份普通硅酸盐水泥、10~15份改性粉煤灰、15~20份改性硅溶胶浓缩液、10~15份双酚A型环氧树脂和3~5份甲基硅醇钠放入胶体磨中,以800~900r/min转速研磨混合1~2h,出料后即得瓷砖填缝剂。
实例1
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中,用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.0,搅拌反应20min后加热升温至105℃,保温搅拌反应1h,得到硅溶胶;按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至60℃,保温搅拌反应1h后得到预处理液,再按质量比为1:10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合,得到混合液;将混合液装入反应釜中,再向反应釜中加入混合液质量0.8%的过氧化二异丙苯,加热升温至165℃,搅拌反应2h,待反应结束后,取出反应液移入旋转蒸发仪中,在160℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3,得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液;收集鸡胆汁,按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物,并将混合物平铺在竹筛中,再将竹筛移入温度为35℃,空气相对湿度为65%的温室中,静置处理6天直至混合物表面发霉,得到混合发霉物;将混合发霉物装入发酵罐中,在35℃下保温发酵8天,待发酵结束后取出发酵产物,过滤分离得到滤渣,再将滤渣放入高温灭菌罐中,在120℃下灭菌20min,所得灭菌产物即为改性粉煤灰;按重量份数计,称取45份普通硅酸盐水泥、10份改性粉煤灰、15份改性硅溶胶浓缩液、10份双酚A型环氧树脂和3份甲基硅醇钠放入胶体磨中,以800r/min转速研磨混合1h,出料后即得瓷砖填缝剂。
实例2
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中,用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.3,搅拌反应25min后加热升温至108℃,保温搅拌反应1h,得到硅溶胶;按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至65℃,保温搅拌反应1h后得到预处理液,再按质量比为1:10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合,得到混合液;将混合液装入反应釜中,再向反应釜中加入混合液质量1.2%的过氧化二异丙苯,加热升温至170℃,搅拌反应3h,待反应结束后,取出反应液移入旋转蒸发仪中,在163℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3,得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液;收集鸡胆汁,按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物,并将混合物平铺在竹筛中,再将竹筛移入温度为40℃,空气相对湿度为70%的温室中,静置处理6天直至混合物表面发霉,得到混合发霉物;将混合发霉物装入发酵罐中,在40℃下保温发酵9天,待发酵结束后取出发酵产物,过滤分离得到滤渣,再将滤渣放入高温灭菌罐中,在125℃下灭菌25min,所得灭菌产物即为改性粉煤灰;按重量份数计,称取50份普通硅酸盐水泥、13份改性粉煤灰、18份改性硅溶胶浓缩液、13份双酚A型环氧树脂和4份甲基硅醇钠放入胶体磨中,以850r/min转速研磨混合1~2h,出料后即得瓷砖填缝剂。
实例3
量取质量分数为50%硅酸钠溶液装入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中,用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5,搅拌反应30min后加热升温至110℃,保温搅拌反应2h,得到硅溶胶;按质量比为1:15将硅烷偶联剂KH560和硅溶胶混合后加热升温至70℃,保温搅拌反应2h后得到预处理液,再按质量比为1:10将质量分数为20%的马来酸酐环己酮溶液和预处理液混合,得到混合液;将混合液装入反应釜中,再向反应釜中加入混合液质量1.5%的过氧化二异丙苯,加热升温至175℃,搅拌反应4h,待反应结束后,取出反应液移入旋转蒸发仪中,在165℃下旋蒸浓缩至反应液原体积的1/3,得到浓缩液即为改性硅溶胶浓缩液;收集鸡胆汁,按质量比为1:1将鸡胆汁和粉煤灰混合得到混合物,并将混合物平铺在竹筛中,再将竹筛移入温度为45℃,空气相对湿度为75%的温室中,静置处理7天直至混合物表面发霉,得到混合发霉物;将混合发霉物装入发酵罐中,在45℃下保温发酵10天,待发酵结束后取出发酵产物,过滤分离得到滤渣,再将滤渣放入高温灭菌罐中,在130℃下灭菌30min,所得灭菌产物即为改性粉煤灰;按重量份数计,称取55份普通硅酸盐水泥、15份改性粉煤灰、20份改性硅溶胶浓缩液、15份双酚A型环氧树脂和5份甲基硅醇钠放入胶体磨中,以900r/min转速研磨混合2h,出料后即得瓷砖填缝剂。
对照例
以北京市某公司的彩色瓷砖填缝剂作为对比例。
将本发明制得的瓷砖填缝剂和对照例中的瓷砖填缝剂制成尺寸为40mm×40mm×160mm的样品。
根据(JG158-2004)对测试拉伸粘结度的样品进行养护,使用塑料薄膜对定型后的瓷砖填缝剂进行养护,7d后进行脱膜处理,接着再用聚乙烯薄膜覆盖养护7d。步骤如下:在样品上用AB胶粘上40×40×15mm的铁头,并控制拉铁头以每分钟5毫米的速度对样品进行拉伸粘结强度测定。
将样品养护一天一夜,然后对其露天雨水、自然晾干、再泼水、再晾干的反复处理,共计二十一次,后查看样品表层有无颜色变浅不均,或者有水渍渗出,并将其与标准条件下的样品进行比较(标准实验条件的温度在15到23℃之间,相对湿度为35%~60%),测试样品的泛碱面积。
将样品先放入水中浸泡1天,取出后再用沸水煮两小时,最后在105~110℃下烘干,在烘干后的样品上用AB胶粘上40×40×15mm的铁头,并控制拉铁头以每分钟5毫米的速度对样品进行浸水后拉伸粘结强度测定。
测定结果见表1:
表1
测试项目 |
实例1 |
实例2 |
实例3 |
对照例 |
拉伸粘结强度(MPa) |
0.75 |
0.78 |
0.81 |
0.45 |
泛碱面积(%) |
6.1 |
6.0 |
5.9 |
18.1 |
浸水后拉伸粘结强度(MPa) |
0.74 |
0.76 |
0.80 |
0.23 |
由表1中所示的测试结构可以看出,本发明制得的瓷砖填缝剂粘结强度高,抗泛碱性能优异,抗渗水能力强,具有广阔的应用前景。