CN107331445A - 一种改性银纳米线透明导电膜及提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性银纳米线透明导电膜及提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,涉及柔性透明导电膜技术领域。一种改性银纳米线透明导电膜通过以下一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法制备得到:用以乙醇‑水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与n‑烷基硫醇的溶液接触,进行第二次表面处理。此方法可以有效地降低NW‑NW间的接触电阻,增强银纳米线在空气中的抗氧化性。经过改性后的银纳米线透明导电膜的透光率高、导电性好、抗氧化和弯曲能力强,具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及柔性透明导电膜技术领域,且特别涉及一种改性银纳米线透明导电膜及提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法。
背景技术
透明电极是指同时具有良好的导电性和透光性的一类电子原件。它是太阳能电池、显示器、触摸屏及发光二极管等光电功能器件必不可少的元件之一,因而受到广泛的关注。铟锡氧化物(ITO)透明导电薄膜具有较高的透光率(>85%)和较低的面电阻(10ohm/sq),已商业化应用。但是,由于其易碎性(弯曲或折叠后面电阻急剧增加)、生产成本高及铟资源的缺乏,因而它不能用于柔韧、可穿戴电子器件。近年来,为了寻找可取代ITO的材料,人们研究过高分子导电聚合物、碳纳米管、石墨烯、金属网格和金属纳米线透明导电材料。在这些材料中,高分子导电聚合物的稳定性一直未能很好的解决;碳纳米管和石墨烯目前的生产技术还不成熟,且生产成本高;金属网格线宽通常大于5μm,存在明显的莫瑞干涉现象。银纳米线导电膜具有优良的导电和导热性能,是近期制备柔性透明导电薄膜的首选材料,极具商业化应用潜力。
目前,银纳米线透明导电膜的制备方式是通过液相加工方式将银纳米线导电膜涂布在固态基底上形成纳米线-纳米线(NW-NW)随机交联的网格。光线通过银纳米线网格的空隙透过基底,因而导电膜的透光率取决于银纳米线的面密度、直径和长度等因素。电子沿着银纳米线传递,再通过NW-NW交叉点传递给另外的银纳米线,因此银纳米线透明导电膜的导电能力主要取决于NW-NW交叉点的接触电阻。目前,制备银纳米线较成熟的方法是多元醇还原法,即在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的协助下通过乙二醇还原硝酸银制备而成。在该方法中,PVP作为银纳米线的稳定剂和晶体生长的结构导向剂,因而它的引入是成功制备银纳米线的关键所在。但是,残存的PVP很难通过常规的洗涤方法去除。一方面,它通过银-O键吸附在银纳米线表面,形成一层绝缘层。该绝缘层导致NW-NW交叉点形成了非理想的银-PVP-银界面,从而产生了较大的接触电阻,严重阻碍了电子在纳米线与纳米线之间的传导。另一方面,除此之外,PVP是一个长链的高分子,不能在银纳米线导电膜面上形成致密的保护层,从而有效地隔绝空气和湿气。这就导致化学性质较活泼的银纳米线在空气中容易被氧化,从而降低透明薄膜的导电性能。由此可见,NW-NW间大的接触电阻和银纳米线导电膜自身较差的稳定性是影响银纳米线透明导电膜实际应用面临的主要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,此方法可以有效地降低NW-NW间的接触电阻,增强银纳米线透明导电膜在空气中的抗氧化性。
本发明的另一目的在于提供一种改性银纳米线透明导电膜,此经过改性后的银纳米线透明导电膜的透光率高、导电性好、抗氧化和弯曲能力强,具有很好的应用前景。
本发明采用以下技术方案来实现上述目的。
本发明提出一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其包括:
用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;
将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与n-烷基硫醇的溶液接触,进行第二次表面处理。
本发明提出一种改性银纳米线透明导电膜,通过上述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法制备得到。
本发明实施例的一种改性银纳米线透明导电膜及提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法的有益效果是:提供了一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法。首先,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理。PVP通过其羰基吸附到银表面,形成强的银-O键。选用的NaBH4可以将PVP中的对金属具有强亲和性的羰基还原成对金属具有弱亲和性的羟基,从而使PVP可以从银纳米线表面移除。移除PVP后,NW-NW交叉点从非理想的银-PVP-银界面转变为理想的银-银界面,从而有效降低了交叉点的接触电阻。其次,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与n-烷基硫醇的非水溶液接触,进行第二次表面处理。n-烷基硫醇是一个小分子的配体,并且其巯基可以和银作用形成强的银-S键。因而,n-烷基硫醇能够在银纳米线导电膜表面形成一层致密的疏水性保护层,阻碍大气环境中的水、氧气及其它腐蚀离子和银纳米线导电膜接触,从而提高银纳米线导电膜的抗氧化性。而且,n-烷基硫醇修饰对透明导电膜的面电阻影响很小,可以忽略。此外,n-烷基硫醇修饰是温和的溶液处理过程,不影响纳米线透明导电膜的微观结构,因而保留了导电膜原有的高透光率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它相关的附图。
图1为本发明实施例提供的NaBH4还原移除PVP前后银纳米线导电膜的负染色扫描电镜图;
图2为原始银纳米线导电膜(a)、本发明实施例提供的移除PVP绝缘层后(b)、再经过n-12烷基硫醇修饰后(c)的银纳米线透明导电膜的稳定性实验结果图(以方块电阻的变化值随导电膜暴露在空气的天数表示)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种改性银纳米线透明导电膜及提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法进行具体说明。
一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其包括:
首先,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理。
具体地,选用的NaBH4可以将PVP中对银具有强亲和性的羰基还原成对银具有弱亲和性的羟基,从而使PVP可以从银纳米线表面移除。移除后,NW-NW交叉点形成理想的Ag-Ag界面,从而降低了NW-NW间的接触电阻。当然,在本发明的其它实施例中,NaBH4还可以用其它具有相同功能的物质替代,例如可以选择为水合肼、羟胺等其它化学还原剂,本发明不做限定。
具体地,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.4~0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡1~120s,优选地,浸泡时间为30~70s。当然,在本发明的其它实施例中,NaBH4的具体地浓度以及浸泡时间还可以根据需求进行相应地调整,本发明不做限定。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。当然,在本发明的其它实施例中,干燥的方法不仅限于自然晾干以及吹干,还可以根据需求选择任何其它不损害基底和银纳米线导电薄膜的干燥方式等等,本发明不做限定。
其中,浓度为0.4~0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中乙醇与水的体积比为2:3~3:2。当然,在本发明的其它实施例中,乙醇与水的体积比可以根据需求进行相应地调整与选择,并且,还可以采用纯水、纯乙醇或其它种类的纯态或混合物作为溶剂,本发明不做限定。
其次,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与n-烷基硫醇的溶液接触,进行第二次表面处理。
具体地,n-烷基硫醇与银有很强的作用力,能够在银纳米线表面形成一层致密的疏水性保护,阻碍大气环境中的水、氧气及其它腐蚀离子向银纳米线接触,提高银纳米线在空气中的抗氧化性。
其中,n-烷基硫醇修饰对透明导电膜的面电阻和透光率的影响很小,可以忽略。并且,n-烷基硫醇包括正12烷基硫醇、正庚烷硫醇、正辛烷硫醇、正壬烷硫醇、正奎烷硫醇以及正11烷基硫醇中的任一种。当然,在本发明的其它实施例中,n-烷基硫醇还可以选择为其它长度的正烷基硫醇或非正烷基硫醇等等,本发明不做限定。
具体地,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.3~0.6mol/L的n-烷基硫醇的溶液中浸泡1~900s,优选地,浸泡时间为160~260s。当然,在本发明的其它实施例中,n-烷基硫醇的具体地浓度以及浸泡时间还可以根据需求进行相应地调整,本发明不做限定。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的n-烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。当然,在本发明的其它实施例中,干燥的方法不仅限于自然晾干以及吹干,还可以根据需求选择任何其它不损害基底和银纳米线导电薄膜的干燥方式,本发明不做限定。
具体地,n-烷基硫醇的溶液包括乙醇、丙醇以及异丙醇中的任一种。当然,在本发明的其它实施例中,溶液的种类可以根据需求进行选择,本发明不做限定。
其中,银纳米线透明导电膜是通过将银纳米线分散在溶剂中形成浓度为0.6~0.8mg/mL的分散液,并将分散液涂布在透明固态基底表面,自然干燥后得到的;优选地,透明固态基底包括柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯基底或硬质的玻璃基底中的任一种。当然,在本发明的其它实施例中,透明固态基底还可以选择为有机玻璃等,本发明不做限定。优选地,分散液的溶剂包括乙醇、水以及丙醇中的任一种。当然,在本发明的其它实施例中,溶剂的种类与浓度均可以根据具体地需求进行选择,本发明不做限定。
其中,涂布的方式包括旋涂、精密涂布、迈耶杆涂布、挤压式涂布、微凹版印刷以及喷墨打印中的任一种。当然,在本发明的其它实施例中,涂布的方式可以根据需求进行选择,本发明不做限定。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,将分散液涂布在透明固态基底表面之前,对透明固态基底依次进行乙醇浸泡、超纯水冲洗以及常温自然干燥后得到洁净的透明固态基底。得到洁净的透明固态基底可以有效地避免污渍对涂布和导电薄膜性能的影响。当然,在本发明的其它实施例中,浸泡所采用的溶剂可以根据需求进行选择,本发明不做限定。
本发明的实施例还提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过上述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法制备得到。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过以下方法制备得到:
首先,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;其中,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.4mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡1s,乙醇/水溶液是乙醇与水的体积比为2~3的溶液。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
其次,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与正12烷基硫醇与乙醇接触,进行第二次表面处理。其中,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.5mol/L的正12烷基硫醇在乙醇中浸泡1s,浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的正12烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
实施例2
本实施例提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过以下方法制备得到,此方法与实施例1提供的方法的区别在于:
首先,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;其中,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.5mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡30s,乙醇/水溶液是乙醇与水的体积比为1:1的溶液。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
其次,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与正12烷基硫醇与乙醇溶液接触,进行第二次表面处理。其中,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.4mol/L的正12烷基硫醇在乙醇溶液中浸泡160s。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的正12烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
实施例3
本实施例提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过以下方法制备得到,此方法与实施例1提供的方法的区别在于:
首先,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;其中,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡70s,乙醇/水溶液是乙醇与水的体积比为3:2的溶液。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
其次,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与正12烷基硫醇与乙醇溶液接触,进行第二次表面处理。其中,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.3mol/L的正12烷基硫醇在乙醇溶液中浸泡260s。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的正12烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
实施例4
本实施例提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过以下方法制备得到,此方法与实施例1提供的方法的区别在于:
首先,将银纳米线分散在乙醇中形成浓度为0.6mg/mL的分散液,并将分散液旋涂在柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯基底表面,自然干燥后得到的。
其次,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;其中,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡120s,乙醇/水溶液是乙醇与水的体积比为3:2的溶液。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
然后,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与正12烷基硫醇与乙醇溶液接触,进行第二次表面处理。其中,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.4mol/L的正12烷基硫醇在乙醇溶液中浸泡900s。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的正12烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
实施例5
本实施例提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过以下方法制备得到,此方法与实施例1提供的方法的区别在于:
首先,将硬质的玻璃基底依次进行乙醇浸泡、超纯水冲洗以及常温自然干燥后得到洁净的硬质的玻璃基底。
其次,将银纳米线分散在水中形成浓度为0.7mg/mL的分散液,并将分散液精密涂布在硬质的玻璃基底表面,自然干燥后得到的。
然后,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;其中,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡120s,乙醇/水溶液是乙醇与水的体积比为3:2的溶液。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
再然后,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与正12烷基硫醇与乙醇溶液接触,进行第二次表面处理。其中,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.5mol/L的正12烷基硫醇在乙醇溶液中浸泡900s。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的正12烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
实施例6
本实施例提供了一种改性银纳米线透明导电膜,通过以下方法制备得到,此方法与实施例1提供的方法的区别在于:
首先,柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯基底依次进行乙醇浸泡、超纯水冲洗以及常温自然干燥后得到洁净的透明固态基底。
其次,将银纳米线分散在丙醇中形成浓度为0.8mg/mL的分散液,并将分散液挤压式涂布在柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯基底表面,自然干燥后得到的。
然后,用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;其中,第一次表面处理是将银纳米线透明导电膜在浓度为0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡120s,乙醇/水溶液是乙醇与水的体积比为3:2的溶液。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
再然后,将经过第一次表面处理的银纳米线透明导电膜与正12烷基硫醇与乙醇溶液接触,进行第二次表面处理。其中,第二次表面处理是将吹干后的银纳米线透明导电膜在0.6mol/L的正12烷基硫醇在乙醇溶液中浸泡900s。浸泡结束后取出银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的正12烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
实验例1
将通过实施例1至6的制备方法制备而得到的改性银纳米线透明导电膜与其改性前未移除PVP绝缘层和移除PVP绝缘层(未再修饰n-烷基硫醇)的银纳米线透明导电膜在相同条件下进行性能表征,典型的PVP移除效果图见图1,抗氧化性测试见图2,导电性能结果如表1所示。
表1.导电性能结果
综上所述,根据图1与图2以及表1所显示的数据可知,通过本发明的实施例1至6提供的改性银纳米线透明导电膜的导电性能与抗氧化性能明显优于现有技术的未移除PVP绝缘层的银纳米线导电膜的导电性能与抗氧化性
综上所述,本发明实施例的一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法可以有效地降低NW-NW间的接触电阻,增强银纳米线在空气中的抗氧化性。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,其包括:
用以乙醇-水作为混合溶剂的NaBH4溶液对银纳米线透明导电膜进行第一次表面处理;
将经过所述第一次表面处理的所述银纳米线透明导电膜与n-烷基硫醇的溶液接触,进行第二次表面处理。
2.根据权利要求1所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,所述第一次表面处理是将所述银纳米线透明导电膜在浓度为0.4~0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中浸泡1~120s,优选地,浸泡时间为30~70s,浸泡结束后取出所述银纳米线透明导电膜依次用乙醇、水将残余的NaBH4漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将透明导电膜轻轻吹干。
3.根据权利要求1所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,所述第二次表面处理是将吹干后的所述银纳米线透明导电膜在0.3~0.6mol/L的n-烷基硫醇的溶液中浸泡1~900s,优选地,浸泡时间为160~260s,浸泡结束后取出所述银纳米线透明导电膜,用乙醇将多余的所述n-烷基硫醇漂洗干净,然后自然晾干或用氮气将所述银纳米线透明导电膜轻轻吹干。
4.根据权利要求1所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,所述银纳米线透明导电膜是通过将银纳米线分散在溶剂中形成浓度为0.6~0.8mg/mL的分散液,并将所述分散液涂布、打印在透明固态基底表面,自然干燥后得到的;优选地,所述透明固态基底包括柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯基底或硬质的玻璃基底中的任一种;优选地,所述分散液的所述溶剂包括乙醇、水以及丙醇中的任一种。
5.根据权利要求4所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,涂布的方式包括旋涂、精密涂布、迈耶杆涂布、挤压式涂布、微凹版印刷以及喷墨打印中的任一种。
6.根据权利要求1所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,所述n-烷基硫醇包括正12烷基硫醇、正庚烷硫醇、正辛烷硫醇、正壬烷硫醇、正奎烷硫醇以及正11烷基硫醇中的任一种。
7.根据权利要求1所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,所述n-烷基硫醇的所述溶液的溶剂包括乙醇、丙醇以及异丙醇中的任一种。
8.根据权利要求2所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,所述浓度为0.4~0.6mol/LNaBH4的乙醇/水溶液中所述乙醇与所述水的体积比为2:3~3:2。
9.根据权利要求4所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法,其特征在于,将所述分散液涂布在所述透明固态基底表面之前,对所述透明固态基底依次进行乙醇浸泡、超纯水冲洗以及常温自然干燥后得到洁净的所述透明固态基底。
10.一种改性银纳米线透明导电膜,其特征在于,通过权利要求1至9中任一项所述的提高银纳米线透明导电膜的导电性和抗氧化性的方法制备得到。
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