CN107305944A - 一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,其由石墨、羧甲基纤维素钠、ECP、丁苯橡胶、NMP和去离子水等原料制得。还公开了一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备工艺,包括混合溶剂制备、添加增稠剂、添加导电剂、添加石墨、添加粘结剂、粘度调节、负极涂覆、涂覆层干燥等步骤制得。本发明采用该负极制备方法制备的高能量密度锂离子动力电池的负极片,可有效的提升箔材与负极涂覆层间的粘结力,降低负极片在加工转移过程中的因粘结不良所造成的掉料风险;可有效提高溶剂体系的沸点,降低负极片在加工过程中因溶剂挥发过快造成的开裂风险;大大提升电池的电化学性能,延长电池的循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域,尤其是涉及一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法。
背景技术
锂离子电池能量密度大,循环性能、倍率性能和安全性能好,绿色环保,是电子和动力领域主要能源产品。随着电子科技的迅速发展,电子和动力产品越来越趋于小型化、轻量化,且要求更快的充电速度,能够承受能大的功率,这些都对锂离子电池性能提出更加苛刻的要求,要求锂离子电池具有更高的能量密度和功率密度。
负极作为锂离子电池的主要组成部分,现有高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备技术是以石墨为活性物质,导电炭类作为导电剂,采用CMC作为增稠剂,SBR类高分子聚合物作为粘结剂,在水溶剂中分散制得负极浆料,再均匀涂覆在以铜箔为基体的箔材上制得水系负极。现有高能量密度锂离子动力电池水系负极的不足之处在于:石墨的表面张力低于水的表面张力,使得石墨颗粒表面难以润湿,不容易分散;同时纯水的表面张力高于铜箔基体的表面张力,两者之间的接触角大于90℃,涂覆层难以润湿铜箔表面,负极涂覆层与基体铜箔之间的附着力变差,在制造过程中,容易产生负极涂覆层脱落,负极涂覆层产生团聚颗粒现象;另外,由于水的沸点低,在负极涂层高温干燥的过程中,水挥发过快,容易导致涂层产生裂纹,涂层不均匀,裂纹处基体箔材容易裸露出来,负极不良率高,产生大量材料浪费,增加制造成本;还有,在后期电池充电过程中,负极裂纹处由于活性物质量少,锂离子可嵌入容量过少,造成负极裂纹处产生锂晶枝,锂离子不可逆容量增加,电池循循环寿命降低。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种表面张力高,石墨能够均匀分散,与铜箔附着能力强的高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料。
本发明还提供了一种负极浆料涂覆后不易脱落,附着性能好的高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,增稠剂1~1.5份,导电剂0.05~1份,粘结剂2~4份,NMP0.5~5份,去离子水95~115份。
NMP即N-甲基吡咯烷酮,在锂离子负极浆料中适当添加N-甲基吡咯烷酮能够降低水系溶剂的表面张力,使得水溶剂的表面张力低于石墨的表面张力,使得浆料中的石墨颗粒表面更容易被润湿,同时使得石墨颗粒可以更容易分散在水溶液中,能有效提高石墨颗粒的分散均匀性。
作为优选,增稠剂为羧甲基纤维素钠。
作为优选,NMP为电子级NMP。
作为优选,导电剂为ECP。
ECP为导电炭黑科琴黑中的一种产品,是一种专用于锂电池的高能效、高纯度的导电碳黑。与其他用于电池的导电炭黑相比较,科琴黑具有独特的支链状形态,导电接触点多,支链形成较多导电通路,因而只需很少的添加量即可达到极高的导电率,其使用量比其它导电碳黑少很多,可以填充更多的活性物质,大大提高了电池的电流密度和电池容量,可延长电池的使用时间。
作为优选,粘结剂为丁苯橡胶。
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入NMP,以15Hz低速预混合10~20分钟,分散温度为33~45℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合15~25分钟后,再以30Hz高速分散180~240分钟,分散温度为33~45℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合15~25分钟,再以30Hz高速分散40~100分钟,分散温度为33~45℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合20~30分钟,再以30Hz高速分散100~240分钟,分散温度为35~60分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合15~25分钟,再以30Hz告诉分散20~120分钟,分散温度为33~45℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为4000~8000mPa·s,固含量为35~46%,细度为10~40μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过100~120筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为100~135g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥。
在分散过程中,适当提高分散容器内部温度,可以降低水溶剂混合体系的表面张力,使得石墨涂层与铜箔的接触角小于90°,石墨浆料涂覆层容易润湿基体铜箔,可以有效提高石墨涂覆层与基体铜箔的附着力,避免负极涂覆层脱落。
步骤a为NMP与水混溶阶段,在33~45℃下,NMP在溶剂中的流动性好,低速混合10-20分钟即可满足均匀分散的要求,另外在纯水体系中,低速分散可避免NMP的分子结构不被破坏。步骤b为增稠剂CMC溶液制备阶段,在CMC与溶剂的预混合阶段,CMC被溶剂润湿,为避免粉体飞溅,引起误差,应保存低速,而且低速分散15~25分钟即可使粉体被润湿,CMC溶解度低,溶液易结块,因此低速分散时间比添加NMP阶段要长;同时在混合阶段采用高速分散的方法,高速分散阶段可加速CMC溶解到溶剂中,其中在33~45℃下,CMC溶解速度快,在这个温度下高速分散时间180~240分钟,可使CMC充分溶解。步骤c为导电溶液制备阶段,因为要保持上两个步骤中添加的NMP与CMC在溶液中具有较好的分散状态,因此此阶段的处理温度和低速预混的处理时间与前面两个阶段一样,而高速分散阶段时间调整为40~100分钟,这样的处理工艺即可使导电碳颗粒充分分散在溶液中。步骤d为石墨浆料制备阶段,这个阶段的分散温度比前三个阶段高,在35~60℃下,石墨浆料有很好的流动性,提高温度有利于提高浆料分散的均匀性;同时,预分散阶段时间比前三个阶段长,高速阶段时间100~240分钟,在100~240分钟时间内,石墨可以更均匀地分散在导电溶液中。步骤e为粘结剂分散阶段,分散温度和低速分散同A/B和C阶段,高速阶段时间2~120分钟,由于SBR水溶液容易分散在石墨浆料中,分散20~120分钟即可使SBR分散均匀。步骤g负极涂覆过程与步骤h涂覆层干燥过程接连进行,即铜箔极片涂覆负极浆料后便沿着传送带进入高温干燥箱中进行干燥。
作为优选,步骤f中,将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为6000mPa·s,固含量为42%,细度为25μm。
作为优选,步骤g中负极涂覆的速度为10~20m/min。
作为优选,高温干燥箱中各区域温度如下:高温干燥箱前部温度为75~90℃,高温干燥箱中部温度为95~130℃,高温干燥箱尾部温度为90~100℃。
作为优选,步骤h中高温干燥时,涂覆好的负极以10~25m/min的速度在高温干燥箱中移动。在高温干燥过程中,降低涂膜机首部干燥箱和尾部干燥箱温度,提高涂膜速度,避免了溶剂挥发过快,避免涂覆层产生裂纹;可以提高负极的合格率,避免了负极材料的浪费,降低了电池的制造成本;同时避免了因负极裂纹使后期电池在充电过程中产生锂晶枝,同时负极涂覆层与基体铜箔的附着力提高,降低与基体铜箔的接触电阻,提高电池的循环寿命。
因此,本发明具有以下有益效果:
(1)采用该负极制备方法制备的高能量密度锂离子动力电池的负极片,可有效的提升箔材与负极涂覆层间的粘结力,降低负极片在加工转移过程中的因粘结不良所造成的掉料风险;
(2)可有效提高溶剂体系的沸点,降低负极片在加工过程中因溶剂挥发过快造成的开裂风险;
(3)大大提升电池的电化学性能,延长电池的循环使用寿命。
附图说明
图1为性能检测中依据测试数据绘制的常温循环曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,羧甲基纤维素钠1.25份, ECP0.52份,丁苯橡胶3份,NMP3份,去离子水105份。
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入NMP,以15Hz低速预混合15分钟,分散温度为40℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合20分钟后,再以30Hz高速分散210分钟,分散温度为40℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz高速分散70分钟,分散温度为40℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合25分钟,再以30Hz高速分散170分钟,分散温度为50分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz告诉分散70分钟,分散温度为40℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为6000mPa·s,固含量为42%,细度为25μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过110筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为120g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上,负极涂覆的速度为15m/min;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥。
实施例2
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,羧甲基纤维素钠1.25份, ECP0.52份,丁苯橡胶3份,电子级NMP3份,去离子水105份。
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入电子级NMP,以15Hz低速预混合15分钟,分散温度为40℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合20分钟后,再以30Hz高速分散210分钟,分散温度为40℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz高速分散70分钟,分散温度为40℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合25分钟,再以30Hz高速分散170分钟,分散温度为47分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz告诉分散70分钟,分散温度为40℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为6000mPa·s,固含量为42%,细度为25μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过110筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为115g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上,负极涂覆的速度为15m/min;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥,涂覆好的负极以17m/min的速度在高温干燥箱中移动。
实施例3
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,羧甲基纤维素钠1份, ECP0.05份,丁苯橡胶2份,电子级NMP0.5份,去离子水95份。
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入NMP,以15Hz低速预混合10分钟,分散温度为33℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合15分钟后,再以30Hz高速分散180分钟,分散温度为33℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合15分钟,再以30Hz高速分散40分钟,分散温度为33℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz高速分散100分钟,分散温度为35分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合15分钟,再以30Hz告诉分散20分钟,分散温度为33℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为4000mPa·s,固含量为35%,细度为10μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过100筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为100g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上,负极涂覆的速度为10m/min;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥,涂覆好的负极以10m/min的速度在高温干燥箱中移动;其中高温干燥箱前部温度为75℃,高温干燥箱中部温度为95℃,高温干燥箱尾部温度为90℃。
实施例4
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,羧甲基纤维素钠1.25份, ECP0.5份,丁苯橡胶3份,电子级NMP3份,去离子水105份。
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入电子级NMP,以15Hz低速预混合15分钟,分散温度为40℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合20分钟后,再以30Hz高速分散210分钟,分散温度为40℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz高速分散70分钟,分散温度为40℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合25分钟,再以30Hz高速分散170分钟,分散温度为47分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合20分钟,再以30Hz告诉分散70分钟,分散温度为40℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为6000mPa·s,固含量为42%,细度为25μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过110筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为120g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上,负极涂覆的速度为15m/min;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥,涂覆好的负极以15m/min的速度在高温干燥箱中移动;其中高温干燥箱前部温度为82℃,高温干燥箱中部温度为115℃,高温干燥箱尾部温度为95℃。
实施例5
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,羧甲基纤维素钠1.5份, ECP1份,丁苯橡胶4份,电子级NMP5份,去离子水115份。
一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入NMP,以15Hz低速预混合20分钟,分散温度为45℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合25分钟后,再以30Hz高速分散240分钟,分散温度为45℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合25分钟,再以30Hz高速分散100分钟,分散温度为45℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合30分钟,再以30Hz高速分散240分钟,分散温度为60分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合25分钟,再以30Hz告诉分散120分钟,分散温度为45℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为8000mPa·s,固含量为46%,细度为40μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过120筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为135g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上,负极涂覆的速度为20m/min;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥,涂覆好的负极以25m/min的速度在高温干燥箱中移动;其中高温干燥箱前部温度为90℃,高温干燥箱中部温度为130℃,高温干燥箱尾部温度为100℃。
上述实施例中,在步骤h之后的加工工艺采用现有技术中的相关工艺。
性能检测:
通过对锂电池循环充放电,并记录充放电后电池容量保持率,绘制常温循环曲线表征电池的寿命。
其中,对比例样品为以石墨为活性物质,以导电炭类作为导电剂,再采用CMC(羧甲基纤维素钠盐)作为增稠剂,SBR(丁苯橡胶)类高分子聚合物作为粘结剂,采用现有工艺制得的水系负极;本发明制得的样品采用实施例4中制得的样品。
性能分析:
由图1可知,当常温循环进行到710周时,按照由对比例中方法制得负极的电池容量保持率达到80%,而按照本发明中实施例4方法制得负极的电池容量保持率为95.6%,而且从图1中可以看出由本发明中工艺方法制得负极的电池性能更加的稳定不会产生较大的波动,因此,按照本发明中实施例4方法制得负极的电池性能比对比例中方法制得负极的电池性能好,即由本发明中负极浆料配方与负极制备方法制得负极及由此负极组装的电池的循环寿命优于现有技术制造的锂离子电池。
Claims (10)
1.一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,其特征在于由以下重量份的原料制得:石墨96.5份,增稠剂1~1.5份,导电剂0.05~1份,粘结剂2~4份,NMP0.5~5份,去离子水95~115份。
2.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,其特征在于:所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠。
3.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,其特征在于:所述的NMP为电子级NMP。
4.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,其特征在于:所述的导电剂为ECP。
5.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极浆料,其特征在于:所述的粘结剂为丁苯橡胶。
6.一种根据权利要求1的高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a)混合溶剂制备:取去离子水于分散容器内,再加入NMP,以15Hz低速预混合10~20分钟,分散温度为33~45℃,制得混合溶剂;
b)添加增稠剂:向混合溶剂中加入增稠剂,以15Hz预低速混合15~25分钟后,再以30Hz高速分散180~240分钟,分散温度为33~45℃,制得胶液;
c)添加导电剂:向胶液中添加导电剂,以15Hz低速预混合15~25分钟,再以30Hz高速分散40~100分钟,分散温度为33~45℃,制得导电溶液;
d)添加石墨:向导电溶液中添加石墨,以15Hz低速预混合20~30分钟,再以30Hz高速分散100~240分钟,分散温度为35~60分钟,制得石墨浆料;
e)添加粘结剂:向石墨浆料中添加粘结剂,以15Hz低速预混合15~25分钟,再以30Hz告诉分散20~120分钟,分散温度为33~45℃,制得负极浆料;
f)粘度调节:将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为4000~8000mPa·s,固含量为35~46%,细度为10~40μm;
g)负极涂覆:将制备好的负极浆料,过100~120筛后,转移至涂膜机上,按照单面面密度为100~135g/m2的涂覆量将负极浆料均匀涂覆到基体铜箔上;
h)涂覆层干燥:将涂覆好的负极在高温干燥箱内烘烤干燥。
7.根据权利要求6所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,其特征在于:所述步骤f中,将制得的负极浆料进行粘度调节,使其粘度为6000mPa·s,固含量为42%,细度为25μm。
8.根据权利要求6所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,其特征在于所述的高温干燥箱中各区域温度如下:高温干燥箱前部温度为75~90℃,高温干燥箱中部温度为95~130℃,高温干燥箱尾部温度为90~100℃。
9.根据权利要求6所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,其特征在于:所述步骤g中负极涂覆的速度为10~20m/min。
10.根据权利要求6或8所述的一种高能量密度锂离子动力电池水系负极的制备方法,其特征在于:所述步骤h中高温干燥时,涂覆好的负极以10~25m/min的速度在高温干燥箱中移动。
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