CN107298464A - 一种碳纳米管气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管气敏材料的制备方法，先将钨酸钠加至去离子水中，搅拌条件下滴加浓盐酸，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水中，加入硫酸钾、柠檬酸后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；再将单壁碳纳米管加至去离子水中，搅拌条件下加入氧化钨、葡萄糖、表面活性剂、聚苯胺、乙烯‑醋酸乙烯共聚物，分散，滴加浓盐酸后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，将所得复合材料煅烧，即得。本发明将纳米氧化钨与碳纳米管掺杂，可有效降低氧化钨的工作温度，实现低工作温度高响应值的效果，改善了元件的响应速度。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管气敏材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管（Carbon Nanotubes，CNTs）自1991 年被S. Iijima发现以来，以其特有的电学、力学、物理、化学性能及其潜在的应用价值引起了广泛关注。CNTs 是由单层或多层石墨片围绕中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝纳米级管。根据C原子层数的不同，CNTs可以分为单壁碳纳米管（Single Walled Carbon Nanotubes，SWNTs）、多壁碳纳米管（MultiWalled Carbon Nanotubes，MWNTs）。
CNTs 具有丰富的孔隙结构和较大的比表面积，对一些气体分子有很强的吸附能力。由于吸附的气体分子与CNTs 相互作用，改变了它的费米能级，进而导致其宏观电阻发生巨大变化，而通过对电阻变化的测定即可检测气体的成分。因此，CNTs 可用来制作气敏传感器。2000 年J. Kong 等报道了SWNTs 在NO2和NH3环境下电阻发生改变的研究结果，标志着CNTs 作为敏感材料构成气敏传感器的开始。
相比起传统的金属氧化物气敏传感器，采用CNTs 制作的气敏传感器具有体积小、常温下即可检测、灵敏度高、响应速度快等优点。但是，本征CNTs（纯净的CNTs）只对几种强氧化性气体（NO2、O2）和强还原性气体（NH3、SO2）有较强的响应，对其他气体的吸附作用比较微弱。而且，如何进一步提高CNTs 传感器的灵敏度、增强检测选择性、缩短响应时间和恢复时间，是CNTs 气敏传感器领域存在的问题。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种碳纳米管气敏材料的制备方法，所得气敏材料具有低工作温度高响应值的效果。
技术方案：一种碳纳米管气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将钨酸钠2-5份加至去离子水50-70份中，搅拌条件下滴加浓盐酸1-4份，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水20-30份中，加入硫酸钾0.8-1.5份、柠檬酸0.3-0.8份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；
步骤2，以重量份计，将单壁碳纳米管5-10份加至去离子水30-50份中，搅拌条件下加入步骤1所得氧化钨0.8-1.5份、葡萄糖0.2-0.7份、表面活性剂0.1-0.6份、聚苯胺0.2-0.6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2-0.5份，分散，滴加浓盐酸2-5份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到复合材料；
步骤3，将步骤2所得复合材料煅烧，即得。
进一步地，步骤1中水热反应温度为160-180℃、时间为12-16h、真空度为0.08-0.1MPa。
进一步地，步骤2中水热反应温度为140-160℃、时间为18-20h、真空度为0.08-0.1MPa。
进一步地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步地，步骤2中分散条件为1000-1200rpm、20-30min。
进一步地，步骤3中煅烧条件为500-600℃、2-4h。
有益效果： 本发明将纳米氧化钨与碳纳米管掺杂，可有效降低氧化钨的工作温度，实现低工作温度高响应值的效果，改善了元件的响应速度。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将钨酸钠2份加至去离子水50份中，搅拌条件下滴加浓盐酸1份，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水20份中，加入硫酸钾0.8份、柠檬酸0.3份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；
步骤2，以重量份计，将单壁碳纳米管5份加至去离子水30份中，搅拌条件下加入步骤1所得氧化钨0.8份、葡萄糖0.2份、表面活性剂0.1份、聚苯胺0.2份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2份，分散，滴加浓盐酸2份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到复合材料；
步骤3，将步骤2所得复合材料煅烧，即得。
其中，步骤1中水热反应温度为160℃、时间为16h、真空度为0.08MPa。
步骤2中水热反应温度为140℃、时间为20h、真空度为0.08MPa，分散条件为1000rpm、30min。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤3中煅烧条件为500℃、4h。
将所得材料用于制备旁热式气敏元件，在工作电压为2.68V时，对体积分数为50×10-6的H2S的灵敏度达915.75。
实施例2
一种碳纳米管气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将钨酸钠2份加至去离子水55份中，搅拌条件下滴加浓盐酸2份，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水23份中，加入硫酸钾1.1份、柠檬酸0.5份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；
步骤2，以重量份计，将单壁碳纳米管5份加至去离子水37份中，搅拌条件下加入步骤1所得氧化钨1.1份、葡萄糖0.3份、表面活性剂0.3份、聚苯胺0.4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.3份，分散，滴加浓盐酸3份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到复合材料；
步骤3，将步骤2所得复合材料煅烧，即得。
其中，步骤1中水热反应温度为160℃、时间为16h、真空度为0.08MPa。
步骤2中水热反应温度为140℃、时间为20h、真空度为0.08MPa，分散条件为1000rpm、30min。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤3中煅烧条件为500℃、4h。
将所得材料用于制备旁热式气敏元件，在工作电压为2.68V时，对体积分数为50×10-6的H2S的灵敏度达902.46。
实施例3
一种碳纳米管气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将钨酸钠4份加至去离子水65份中，搅拌条件下滴加浓盐酸3份，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水27份中，加入硫酸钾1.3份、柠檬酸0.7份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；
步骤2，以重量份计，将单壁碳纳米管7份加至去离子水42份中，搅拌条件下加入步骤1所得氧化钨1.3份、葡萄糖0.6份、表面活性剂0.4份、聚苯胺0.4份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.3份，分散，滴加浓盐酸4份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到复合材料；
步骤3，将步骤2所得复合材料煅烧，即得。
其中，步骤1中水热反应温度为170℃、时间为14h、真空度为0.08MPa。
步骤2中水热反应温度为150℃、时间为20h、真空度为0.08MPa，分散条件为1000rpm、30min。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤3中煅烧条件为500℃、4h。
将所得材料用于制备旁热式气敏元件，在工作电压为2.68V时，对体积分数为50×10-6的H2S的灵敏度达931.75。
实施例4
一种碳纳米管气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将钨酸钠5份加至去离子水70份中，搅拌条件下滴加浓盐酸4份，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水30份中，加入硫酸钾1.5份、柠檬酸0.8份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；
步骤2，以重量份计，将单壁碳纳米管10份加至去离子水50份中，搅拌条件下加入步骤1所得氧化钨1.5份、葡萄糖0.7份、表面活性剂0.6份、聚苯胺0.6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.5份，分散，滴加浓盐酸5份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到复合材料；
步骤3，将步骤2所得复合材料煅烧，即得。
其中，步骤1中水热反应温度为180℃、时间为12h、真空度为0.1MPa。
步骤2中水热反应温度为160℃、时间为18h、真空度为0.1MPa，分散条件为1200rpm、20min。
所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤3中煅烧条件为600℃、2h。
将所得材料用于制备旁热式气敏元件，在工作电压为2.68V时，对体积分数为50×10-6的H2S的灵敏度达918.55。
Claims (6)
1.一种碳纳米管气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将钨酸钠2-5份加至去离子水50-70份中，搅拌条件下滴加浓盐酸1-4份，继续搅拌，离心分离，将沉淀加至去离子水20-30份中，加入硫酸钾0.8-1.5份、柠檬酸0.3-0.8份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到氧化钨；
步骤2，以重量份计，将单壁碳纳米管5-10份加至去离子水30-50份中，搅拌条件下加入步骤1所得氧化钨0.8-1.5份、葡萄糖0.2-0.7份、表面活性剂0.1-0.6份、聚苯胺0.2-0.6份、乙烯-醋酸乙烯共聚物0.2-0.5份，分散，滴加浓盐酸2-5份后转移至真空反应釜中水热反应，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，干燥，得到复合材料；
步骤3，将步骤2所得复合材料煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1中水热反应温度为160-180℃、时间为12-16h、真空度为0.08-0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤2中水热反应温度为140-160℃、时间为18-20h、真空度为0.08-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管气敏材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤2中分散条件为1000-1200rpm、20-30min。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤3中煅烧条件为500-600℃、2-4h。
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