CN116140168B - 一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺 - Google Patents

一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，在金属材料表面涂覆一层强化涂料，强化涂料以新戊二醇、2‑甲基‑1,3‑丙二醇、2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸为原料进行聚合制得聚酯树脂，将聚酯树脂、环氧树脂E‑12、增强填料、钛白粉、双氰胺、GLP588、安息香和增光剂701挤出共混制得，在涂料固化过程中增强填料会参与固化，使得树脂分子包覆在增强填料表面，增强填料表面含有大量Si‑O‑Si空腔，使得金属表面的强化涂料在受到外力作用时，空腔能吸收冲击力，进而缓解外力对金属造成伤害，进而增强了金属材料的机械性能，进而增加金属抗疲劳性。

Description

一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺。
背景技术
随着社会及工业的发展，对金属材料的力学性能及使役性能提出了更高的要求。例如：随着高速铁路的大提速，对高铁车轮、车轴材料的疲劳寿命提出了更高的要求，也对高铁车身材料的轻量化和强塑性提出了更高的要求，随着新能源汽车的不断发展，对汽车的环保化、轻量化和安全化等提出更高的要求，这就需要轻量化且高性能汽车用金属材料。关于金属材料的使役性能，包括磨损、疲劳断裂及腐蚀等，反映了在各类复杂外部条件下的损伤破坏方式。在这其中，疲劳断裂是在循环或交变载荷下发生的一种累积损伤并最终断裂的破坏方式，严重时会引发重大的安全事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，解决了现阶段金属材料在长时间摩擦过程中易出现磨损，影响使用寿命的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将金属片状材料在频率为20-30kHz的条件下，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声处理10-15min后，取出烘干备用；
步骤S2：将强化涂料熔融后，静电喷涂至金属片状材料表面，至漆膜厚度为20-30mm，再在温度为180-185℃的条件下，固化30-40min，得到抗疲劳金属材料。
进一步，所述的强化涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇加热熔融，加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和单丁基氧化锡，在转速为30-60r/min，温度为180-185℃的条件下，进行反应1-2h后，升温至240-250℃，保持酸值为25-30mgKOH/g，降温至205-210℃，加入TGIC，在真空度为负0.094-0.096MPa的条件下，搅拌20-30min，制得聚酯树脂；
步骤A2：称取如下重量份原料：100-120份聚酯树脂、80-100份环氧树脂E-12、30-40份增强填料、15-20份钛白粉、8-10份双氰胺、0.5-0.8份GLP588、1-1.5份安息香和0.3-0.5份增光剂701，将原料混合，在温度为100-110℃的条件下，熔融挤出，冷却粉碎过180目筛网，制得强化填料。
进一步，步骤A1所述的新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸的质量比为745:235:252:1100:100:28，单丁基氧化锡的用量为反应物质量和的0.2-0.5%。
进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将钨酸钠、硫酸铵和去离子水混合均匀，在转速为600-800r/min的条件下，搅拌并滴加盐酸溶液至pH值为2，升温至温度为180-185℃，保温处理10-15h后，离心干燥，制得氧化钨，将氧化钨、葡萄糖和去离子水混合均匀，在频率为20-30kHz的条件下，超声并加入碳纳米管，升温至温度为180-185℃，保温处理8-10h后，离心干燥，制得预处理填料；
步骤B2：将预处理填料加入退火炉中，通入氢气和氩气，以5℃/min的升温速度和60mL/min的气体流速，升温至900-920℃，保温处理3-5h，以5℃/min的降温速度，降温至200-220℃，自然冷却至室温，制得改性填料，将改性填料分散在混酸溶液中，在频率为30-40kHz，温度为60-65℃的条件下，超声处理2-3h，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤至中性，制得羧基化填料；
步骤B3：将羧基化填料分散在四氢呋喃中，加入二环己基碳二亚胺和KH550,在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应3-5h后，再加入等质量KH550，升温至温度为60-70℃，继续搅拌12-15h，冷却至室温，加入氟化铵，继续反应20-24h，再在温度为80℃的条件下，陈化7天，制得增强填料。
进一步，步骤B1所述的钨酸钠和硫酸铵的摩尔比为1:2，盐酸溶液的质量分数为8-10%，氧化钨、葡萄糖和碳纳米管的质量比为1:5:10。
进一步，步骤B2所述的氢气和氩气的体积比为1:9，改性填料和混酸溶液的用量比为1g:10mL，混酸溶液为体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸混合制得，浓硫酸的质量分数为98%，浓硝酸的质量分数为65%。
进一步，步骤B3所述的羧甲基化填料和KH550的质量比为1:0.03-0.05。
本发明的有益效果：本发明公开的一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺通过在金属材料表面涂覆一层强化涂料，达到增加金属表面机械性能，进而增加金属抗疲劳性，强化涂料以新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸为原料进行聚合制得聚酯树脂，将聚酯树脂、环氧树脂E-12、增强填料、钛白粉、双氰胺、GLP588、安息香和增光剂701挤出共混，制得强化涂料，在涂料固化过程中增强填料会参与固化，使得树脂分子包覆在增强填料表面，增强填料表面含有大量Si-O-Si空腔，使得金属表面的强化涂料在受到外力作用时，空腔能吸收冲击力，进而缓解外力对金属造成伤害，进而增强了金属材料的机械性能，增强填料以钨酸钠和硫酸铵为原料，进行反应，制得氧化钨，将氧化钨作为模板，葡萄糖作为碳源进行水热反应，在碳纳米管表面的间隙中附着碳化钨前驱体，再在高温条件下保温，形成碳化钨，制得改性填料，将改性填料用混酸处理使得改性填料表面接枝羧基，制得羧基化填料，将羧基化填料用KH550处理，使得KH550上的氨基与羧基化填料上的羧基脱水缩合，再次加入KH550使得硅氧烷水解聚合，在填料表面形成笼形结构，制得增强填料，增强填料能够很好提升金属机械性能，进而提升金属的抗疲劳效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，
一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将金属片状材料在频率为20kHz的条件下，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声处理10min后，取出烘干备用；
步骤S2：将强化涂料熔融后，静电喷涂至金属片状材料表面，至漆膜厚度为20mm，再在温度为180℃的条件下，固化30min，得到抗疲劳金属材料。
所述的强化涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇加热熔融，加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和单丁基氧化锡，在转速为30r/min，温度为180℃的条件下，进行反应1h后，升温至240℃，保持酸值为25mgKOH/g，降温至205℃，加入TGIC，在真空度为负0.094MPa的条件下，搅拌20min，制得聚酯树脂；
步骤A2：称取如下重量份原料：100份聚酯树脂、80份环氧树脂E-12、30份增强填料、15份钛白粉、8份双氰胺、0.5份GLP588、1份安息香和0.3份增光剂701，将原料混合，在温度为100℃的条件下，熔融挤出，冷却粉碎过180目筛网，制得强化填料。
步骤A1所述的新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸的质量比为745:235:252:1100:100:28，单丁基氧化锡的用量为反应物质量和的0.2%。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将钨酸钠、硫酸铵和去离子水混合均匀，在转速为600r/min的条件下，搅拌并滴加盐酸溶液至pH值为2，升温至温度为180℃，保温处理10h后，离心干燥，制得氧化钨，将氧化钨、葡萄糖和去离子水混合均匀，在频率为20kHz的条件下，超声并加入碳纳米管，升温至温度为180℃，保温处理8h后，离心干燥，制得预处理填料；
步骤B2：将预处理填料加入退火炉中，通入氢气和氩气，以5℃/min的升温速度和60mL/min的气体流速，升温至900℃，保温处理3h，以5℃/min的降温速度，降温至200℃，自然冷却至室温，制得改性填料，将改性填料分散在混酸溶液中，在频率为30kHz，温度为60℃的条件下，超声处理2h，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤至中性，制得羧基化填料；
步骤B3：将羧基化填料分散在四氢呋喃中，加入二环己基碳二亚胺和KH550,在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应3h后，再加入等质量KH550，升温至温度为60℃，继续搅拌12h，冷却至室温，加入氟化铵，继续反应20h，再在温度为80℃的条件下，陈化7天，制得增强填料。
步骤B1所述的钨酸钠和硫酸铵的摩尔比为1:2，盐酸溶液的质量分数为8%，氧化钨、葡萄糖和碳纳米管的质量比为1:5:10。
步骤B2所述的氢气和氩气的体积比为1:9，改性填料和混酸溶液的用量比为1g:10mL，混酸溶液为体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸混合制得，浓硫酸的质量分数为98%，浓硝酸的质量分数为65%。
步骤B3所述的羧甲基化填料和KH550的质量比为1:0.03。
实施例2，
一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将金属片状材料在频率为25kHz的条件下，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声处理13min后，取出烘干备用；
步骤S2：将强化涂料熔融后，静电喷涂至金属片状材料表面，至漆膜厚度为25mm，再在温度为183℃的条件下，固化35min，得到抗疲劳金属材料。
所述的强化涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇加热熔融，加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和单丁基氧化锡，在转速为30r/min，温度为183℃的条件下，进行反应1.5h后，升温至245℃，保持酸值为28mgKOH/g，降温至210℃，加入TGIC，在真空度为负0.094MPa的条件下，搅拌25min，制得聚酯树脂；
步骤A2：称取如下重量份原料：110份聚酯树脂、90份环氧树脂E-12、35份增强填料、18份钛白粉、9份双氰胺、0.6份GLP588、1.3份安息香和0.4份增光剂701，将原料混合，在温度为105℃的条件下，熔融挤出，冷却粉碎过180目筛网，制得强化填料。
步骤A1所述的新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸的质量比为745:235:252:1100:100:28，单丁基氧化锡的用量为反应物质量和的0.3%。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将钨酸钠、硫酸铵和去离子水混合均匀，在转速为600r/min的条件下，搅拌并滴加盐酸溶液至pH值为2，升温至温度为185℃，保温处理13h后，离心干燥，制得氧化钨，将氧化钨、葡萄糖和去离子水混合均匀，在频率为25kHz的条件下，超声并加入碳纳米管，升温至温度为185℃，保温处理9h后，离心干燥，制得预处理填料；
步骤B2：将预处理填料加入退火炉中，通入氢气和氩气，以5℃/min的升温速度和60mL/min的气体流速，升温至910℃，保温处理4h，以5℃/min的降温速度，降温至210℃，自然冷却至室温，制得改性填料，将改性填料分散在混酸溶液中，在频率为35kHz，温度为65℃的条件下，超声处理2.5h，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤至中性，制得羧基化填料；
步骤B3：将羧基化填料分散在四氢呋喃中，加入二环己基碳二亚胺和KH550，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应4h后，再加入等质量KH550，升温至温度为65℃，继续搅拌15h，冷却至室温，加入氟化铵，继续反应22h，再在温度为80℃的条件下，陈化7天，制得增强填料。
步骤B1所述的钨酸钠和硫酸铵的摩尔比为1:2，盐酸溶液的质量分数为8-10%，氧化钨、葡萄糖和碳纳米管的质量比为1:5:10。
步骤B2所述的氢气和氩气的体积比为1:9，改性填料和混酸溶液的用量比为1g:10mL，混酸溶液为体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸混合制得，浓硫酸的质量分数为98%，浓硝酸的质量分数为65%。
步骤B3所述的羧甲基化填料和KH550的质量比为1:0.04。
实施例3，
一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将金属片状材料在频率为30kHz的条件下，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声处理15min后，取出烘干备用；
步骤S2：将强化涂料熔融后，静电喷涂至金属片状材料表面，至漆膜厚度为30mm，再在温度为185℃的条件下，固化40min，得到抗疲劳金属材料。
所述的强化涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇加热熔融，加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和单丁基氧化锡，在转速为60r/min，温度为185℃的条件下，进行反应2h后，升温至250℃，保持酸值为30mgKOH/g，降温至210℃，加入TGIC，在真空度为负0.096MPa的条件下，搅拌30min，制得聚酯树脂；
步骤A2：称取如下重量份原料：120份聚酯树脂、100份环氧树脂E-12、40份增强填料、20份钛白粉、10份双氰胺、0.8份GLP588、1.5份安息香和0.5份增光剂701，将原料混合，在温度为110℃的条件下，熔融挤出，冷却粉碎过180目筛网，制得强化填料。
步骤A1所述的新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸的质量比为745:235:252:1100:100:28，单丁基氧化锡的用量为反应物质量和的0.5%。
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将钨酸钠、硫酸铵和去离子水混合均匀，在转速为800r/min的条件下，搅拌并滴加盐酸溶液至pH值为2，升温至温度为185℃，保温处理15h后，离心干燥，制得氧化钨，将氧化钨、葡萄糖和去离子水混合均匀，在频率为30kHz的条件下，超声并加入碳纳米管，升温至温度为185℃，保温处理10h后，离心干燥，制得预处理填料；
步骤B2：将预处理填料加入退火炉中，通入氢气和氩气，以5℃/min的升温速度和60mL/min的气体流速，升温至920℃，保温处理3-5h，以5℃/min的降温速度，降温至220℃，自然冷却至室温，制得改性填料，将改性填料分散在混酸溶液中，在频率为40kHz，温度为65℃的条件下，超声处理3h，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤至中性，制得羧基化填料；
步骤B3：将羧基化填料分散在四氢呋喃中，加入二环己基碳二亚胺和KH550,在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应5h后，再加入等质量KH550，升温至温度为70℃，继续搅拌15h，冷却至室温，加入氟化铵，继续反应24h，再在温度为80℃的条件下，陈化7天，制得增强填料。
步骤B1所述的钨酸钠和硫酸铵的摩尔比为1:2，盐酸溶液的质量分数为10%，氧化钨、葡萄糖和碳纳米管的质量比为1:5:10。
步骤B2所述的氢气和氩气的体积比为1:9，改性填料和混酸溶液的用量比为1g:10mL，混酸溶液为体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸混合制得，浓硫酸的质量分数为98%，浓硝酸的质量分数为65%。
步骤B3所述的羧甲基化填料和KH550的质量比为1:0.05。
对比例1
本对比例与实施例1相比用石墨烯代替增强填料，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入增强填料，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-2处理的金属材料在600N的冲击负荷和600N的滑动负荷下进行1500个测试循环，用显微镜观察表面涂层的磨损情况，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3处理的金属材料抗疲劳效果提升。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将金属片状材料在频率为20-30kHz的条件下，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声处理10-15min后，取出烘干备用；
步骤S2：将强化涂料熔融后，静电喷涂至金属片状材料表面，至漆膜厚度为20-30mm，再在温度为180-185℃的条件下，固化30-40min，得到抗疲劳金属材料；
所述的强化涂料由如下步骤制成：
步骤A1：将新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇加热熔融，加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和单丁基氧化锡，进行反应后，加入TGIC，搅拌处理，制得聚酯树脂；
步骤A2：称取如下重量份原料：100-120份聚酯树脂、80-100份环氧树脂E-12、30-40份增强填料、15-20份钛白粉、8-10份双氰胺、0.5-0.8份GLP588、1-1.5份安息香和0.3-0.5份增光剂701，将原料混合，熔融挤出，冷却粉碎过180目筛网，制得强化填料；
所述的增强填料由如下步骤制成：
步骤B1：将钨酸钠、硫酸铵和去离子水混合搅拌并滴加盐酸溶液，升温保温处理后，离心干燥，制得氧化钨，将氧化钨、葡萄糖和去离子水混合超声并加入碳纳米管，升温保温处理后，离心干燥，制得预处理填料；
步骤B2：将预处理填料加入退火炉中，通入氢气和氩气，升温保温处理，自然冷却至室温，制得改性填料，将改性填料分散在混酸溶液中，超声处理，过滤去除滤液，将底物用去离子水洗涤至中性，制得羧基化填料；
步骤B3：将羧基化填料分散在四氢呋喃中，加入二环己基碳二亚胺和KH550,进行反应后，再加入等质量KH550，升温继续搅拌，冷却至室温，加入氟化铵，继续反应，再陈化处理，制得增强填料。
2.根据权利要求1所述的一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，其特征在于：步骤A1所述的新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸的质量比为745:235:252:1100:100:28，单丁基氧化锡的用量为反应物质量和的0.2-0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，其特征在于：步骤B1所述的钨酸钠和硫酸铵的摩尔比为1:2，盐酸溶液的质量分数为8-10%，氧化钨、葡萄糖和碳纳米管的质量比为1:5:10。
4.根据权利要求1所述的一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，其特征在于：步骤B2所述的氢气和氩气的体积比为1:9，改性填料和混酸溶液的用量比为1g:10mL，混酸溶液为体积比3:1的浓硫酸和浓硝酸混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种增加金属材料抗疲劳性能的表面处理工艺，其特征在于：步骤B3所述的羧甲基化填料和KH550的质量比为1:0.03-0.05。
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